河湖底沉积样品中痕量铀的萃取荧光比色法测定

大面积水化普查采集的河湖底沉积样品中铀的含量甚微,一般每克样品中为1μg左右,偏高区为3—5μg,且大都含有较多量的有机质,因此,应用一般的测定岩石中微量铀的分光光度法难以达到其分析精度。荧光比色法是一种手续较简单,不需要特殊仪器设备的快速分析方法。但由于许多共存离子能对珠球中铀的荧光强度产生熄灭或增强作用,易造成准确度不高和精密度较差的现象,因此分离共存离子和富集铀是提高荧光比色法测定痕量铀的关键。多数分离富集     

激光荧光法测定中高含量铀

本文研究了样品稀释过程中铀荧光强度的变化规律:铀浓度的减少使荧光强度按线性降低,同时熄灭剂浓度的减小使荧光强度按指数规律上升。因此,稀释是消除熄灭干扰的一种方便且有效的手段。文中还讨论了激光铀分析仪器标定中的某些技术问题,并指出激光荧光法不但适合痕量铀的分析,也适合中,高含量铀的测定。本法对不同含量铀(0.95,84.8,669和7240ppm)的岩石标准参考样品进行分析,其RSD均小于±5％。     

碳酸钠浸取一紫外荧光光谱法测定地质样品中痕量铀

地质样品经HF-HNO_3-HCl-HClO_4溶解后,用50 g/L碳酸钠溶液浸取分离,采用紫外荧光光谱法直接测定上清液的铀含量。浸取时间选择30 min,Fe、Zn、Ca、Co、Ni、Cu和Mn等元素留在残渣中不产生干扰。方法精密度(RSD,n=12)为3．37%～7．06%,检出限为0．009μg/g(进样量100μL)。方法参加区域地球化学考核样品的测试,合格率100%,适用于土壤、水系沉积物、岩石及Fe、Zn、Ca、Co、Ni、Cu和Mn含量较高的样品中痕量铀的测定。     

碳酸钠浸取-紫外荧光光谱法测定地质样品中痕量铀

地质样品经HF—HNO3-HCl-HClO4溶解后，用50g／L碳酸钠溶液浸取分离，采用紫外荧光光谱法直接测定上清液的铀含量。浸取时间选择30min，Fe、Zn、Ca、Co、Ni、Cu和Mn等元素留在残渣中不产生干扰。方法精密度（RSD，n=12）为3．37％～7．06％，检出限为0．009μg／g（进样量100μL）。方法参加区域地球化学考核样品的测试，合格率100％，适用于土壤、水系沉积物、岩石及Fe、Zn、Ca、Co、M、Cu和Mn含量较高的样品中痕量铀的测定。     

用脉冲激光荧光法测定毫微克量级的铀

在测定痕量铀的方法中,铀荧光测定法是最常用最灵敏的方法。可以在液体介质,例如在硫酸和磷酸中测量铀的荧光,也可以将铀与氟化钠或碳酸钠等盐类熔融后制成圆盘或片再进行荧光测量。然而,铀的荧光测定法多年来改进不大。     

1∶20万岩石化探测量碳酸盐岩分析方法研究——等离子体质谱为主的配套分析方法

研究了碳酸盐岩中基体元素Ｃａ和Ｍｇ对测定痕量元素的影响及消除办法，建立了用等离子体质谱法测定碳酸盐岩石中２６个痕量元素的３个分析流程；并采用Ｘ射线荧光光谱、石墨炉原子吸收光谱、原子荧光光谱等方法配套测定了碳酸盐岩石中１５种主、次量元素。配套方法的检出限、精密度、准确度均符合１∶２０万岩石化探测量碳酸盐岩分析技术指标要求。方法经标样及碳酸盐岩石样品分析验证，其结果与不同实验室、不同方法测定结果相符。     

激光荧光法测定地质样品中痕量铀的冷分解法

本文介绍了一种用于各种地质样品（如岩石、矿物、土壤等）中测定铀的冷分解法。让样品在室温下与ＨＦ和ＨＮＯ３反应一个晚上，加入硼酸以络合多余的氟离子。从上述过程中获得的清溶液，在加入荧光增强剂后直接用荧光法进行铀的测定。用一方法测定标准参考样品的结果与标准参考值完全一致。本方法不需要用铂和聚四氟乙烯器皿，不需要排气系统和费时的溶剂萃取步骤。因为没有有害酸蒸气排出，所以没有空气污染。同时，化学试剂消耗量     

1:20万岩石化探测量碳酸盐岩分析方法研究--等离子体质谱为主的配套分析方法

研究了碳酸盐岩中基体元素Ca和Mg对测定痕量元素的影响及消除办法,建立了用等离子体质谱法测定碳酸盐岩石中26个痕量元素的3个分析流程;并采用X射线荧光光谱、石墨炉原子吸收光谱、原子荧光光谱等方法配套测定了碳酸盐岩石中15种主、次量元素.配套方法的检出限、精密度、准确度均符合1:20万岩石化探测量碳酸盐岩分析技术指标要求.方法经标样及碳酸盐岩石样品分析验证,其结果与不同实验室、不同方法测定结果相符.     

1：20万岩石化探测量碳酸盐岩分析方法研究—等离子体质谱为主的配套分析方法

研究了碳酸盐岩中基体元素Ｃａ和Ｍｇ对测定痕量元素的影响及消除办法,建立了用等离子体质谱法测定碳酸盐岩石中２６个痕量元素的３个分析流程;采用用Ｘ射线荧光光谱、石墨炉原子吸收光谱、原子荧光光谱等方法配套测定了碳酸盐石中１５种主、次量元素。配套方法的检出限、精精密、准确度均符合１：２０万岩石化探测量碳酸盐岩分析指标要求。方法经标样及碳酸盐岩石样品分析验证,共结果不同实验室、不同方法测定结果相符．     

《岩矿测试》2004年(第23卷)总目次

研究报告与简报燃煤过程中氯氟烃的产生和释放李家熙 ,王军芝 ,饶竹 ,李红 ,李奇 ,罗松光 ,徐新 ,王迎红 (1)………………………………近红外反射光谱学在岩石矿物研究中的应用Ⅱ .快速测定地质样品中有机质龙梅 ,裴世桥 (6 )………………………………利用选择性特效树脂富集分离岩石样品中的锶钐和钕韦刚健 ,刘颖 ,涂湘林 ,梁细荣 ,李献华 (11)…………………………能量色散X射线荧光光谱法测定卤水中痕量溴铷砷樊兴涛 ,詹秀春 ,巩爱华 (15 )……………………………………………X射线荧光光谱法测定多目标地球化学调查样品中主次痕量组分…     

离子交换分离——荧光分光光度法测定地质样品中痕量铌

荧光分光光度法测定痕量铌已有报导,其中文献曾报导过少数铌钽精矿样品中铌的测定,但未见广泛应用于各类地质样品中痕量铌的测定。我们在文献的基础上,进一步研究了铌在桑色素(morin)-十六烷三甲基溴化铵(CTMAB)胶束体系的荧光特性,共存元素的干扰及其用阳离子树脂交换分离的条件。实验测得本法检出限为0.27ng/ml,测定限为0.54ng/ml,比文献提高1.9倍;0.5μgNb经11次测定标准偏差为0.0125,变动系数为2.49％;标准加入回收率为:96.00—110.00％。实验结果表明:本法具有简单、灵敏、准确等特点,适合于岩石、土壤、水系沉积物等成分复杂的地质样品中痕量铌的测定。     

岩石中低量稀土和其他痕量元素的X-荧光光谱测定

用X-荧光光谱测定岩石中低量稀土元素的仪器参数和测定条件,文[1]已作过讨论。本文介绍样品分析所采用的基本校正,谱线重叠校正和背景处理方法,并将这些方法应用于其他少量和痕量元素的测定。基体的吸收校正岩石样品中最重的主元素是铁,镧系元素La～Er的La线和Ti,Sc,Cr,Mn,Fe,     

岩石中低量稀土和其他痕量元素的X-荧光光谱测定

用X-荧光光谱测定岩石中低量稀土元素的仪器参数和测定条件,文已作过讨论。本文介绍样品分析所采用的基本校正,谱线重叠校正和背景处理方法,并将这些方法应用于其他少量和痕量元素的测定。     

氧化镁烧结-电感耦合等离子体质谱法测定砂岩型铀矿中的痕量铼

砂岩型铀矿中铀的平均含量为635μg/g,而铼的含量仅为0.3~1.9μg/g,由于铼的含量低,准确测定高含量铀矿样中的低含量铼仍是分析化学的一个难题。本文建立了电感耦合等离子体质谱法测定砂岩型铀矿中痕量铼的方法。样品经过氧化镁烧结,热水浸提以及采用103Rh作内标元素等方式消除了铀、钼及其他基体元素对测定铼的干扰。在最佳条件下,痕量铼的检出限可低至0.12 ng/g,回收率达99.8%。本方法通过多种标准样品验证,铼的测定值与标准值吻合,对铼含量在0.06~180.57μg/g范围内的实际样品进行测定,相对标准偏差均小于1.5%,能够满足砂岩型铀矿等高含量铀矿中痕量铼的测定需求。     

岩石中铀的快速萃取分光光度法

本文提出用三正辛胺萃取铀(Ⅵ),水反萃取,在OP存在下,用偶氮氯膦Ⅲ显色,快速测定岩石和地质样品中铀的方法。适用于分析1ppm以上的样品。     

256树脂分离Triton X-100-Br-PADAP-磺基水杨酸分光光度法测定岩石矿物中微量铀

本文研究了用256阴离子交换树脂分离富集微量铀和Triton X-100-Br-PADAP-磺基水杨酸-铀(Ⅵ)四元体系测定铀的条件。样品分析证明了该法灵敏度高、准确度高,重现性好,一人一天能分析40—50个样品,可测定岩石矿物中1ppm以上的铀。     

化学光谱法测定岩石中的微量铀

岩石中微量铀的测定多用分光光度法、极谱法或荧光法,发射光谱法测定岩石中微克量铀尚未见成熟的方法。感耦等离子体(ICP)光源的应用,使原子发射光谱定量分析取得了很大进展。但是,垂直放置炬管的 ICP 对铀的捡出限仍然较差,难以用于岩石中微克量级铀的测定。郭玉生等试验水平放置炬管的 ICP—AES 测定岩石中微量铀钍,对铀的捡出限达0.01微克/毫升,但测定岩石中的微量铀仍有线背比较小,结果精密度欠佳     

铀矿石及含铀岩石中铀(Ⅵ)和总铀的关系探讨

探讨了溶矿时间和溶矿温度对测量铀矿石及含铀岩石中铀(Ⅵ)和铀(Ⅳ)的影响及高含量铀(铀含量≥100μg/g)和低含量铀(铀含量≤100μg/g)中铀(Ⅵ)和总铀的关系。结果表明,溶矿3 h、溶矿温度65℃可以有效检测铀矿石及含铀岩石中的铀(Ⅵ)和铀(Ⅳ)。高含量样品,总铀含量等于铀(Ⅵ)和铀(Ⅳ)之和;低含量样品,铀(Ⅵ)的含量在数值上和总铀符合数学关系:w[U(Ⅵ)]=(A560/A584)×w(U总)。通过测定不同波长下的总铀含量,应用数学关系导出低含量样品中铀(Ⅵ)和铀(Ⅳ)的含量,可以大大简化分析步骤,提高分析效率,经济便捷。     

^232U示踪法测定样品中铀钍同位素的比活度

本文介绍了用（２３２Ｕ）作示踪同位素，测定岩石、土壤、水体中铀同位素及岩石中钍同位素比活度的方法。详细介绍了用两种标准方法［１．２］对样品进行化学富集、纯化、分离以及用电沉积法制备铀、钍α源的方法。对α射线多道能谱测量系统的配置，工作条件的选择，本底测定，实验样品的测定，推导出的计算公式、测量结果等均做了详实的论述。     

激光荧光法快速测定地球化学样品中微量铀

本文介绍了用改进型抗干扰(铀)荧光试剂(MAFG)激光荧光法快速测定地球化学样品中微量铀。其特点是直接利用电感耦合等离子体发射光谱法测定多元素后的“残液”,不需要对样品进行预制备过程。文中