水平电弧吹样光谱法同时测定地化样品中Ag、Sn、Be、B四元素

大规模的地球化学勘查工作,要求测定样品中近40种主要、次要、痕量元素。用大型仪器因溶样等问题,尚不能同时测定许多元素,特别是某些易挥发元素和W、Sn、Mo、B等。     

1：20万岩石化探测量碳酸盐岩分析方法研究—等离子体质谱为主的配套分析方法

研究了碳酸盐岩中基体元素Ｃａ和Ｍｇ对测定痕量元素的影响及消除办法,建立了用等离子体质谱法测定碳酸盐岩石中２６个痕量元素的３个分析流程;采用用Ｘ射线荧光光谱、石墨炉原子吸收光谱、原子荧光光谱等方法配套测定了碳酸盐石中１５种主、次量元素。配套方法的检出限、精精密、准确度均符合１：２０万岩石化探测量碳酸盐岩分析指标要求。方法经标样及碳酸盐岩石样品分析验证,共结果不同实验室、不同方法测定结果相符．     

覆盖蒸馏法光谱定量测定十五个痕量易挥发元素

地质物料中痕量易挥发的重金属元素和稀散元素的测定在勘查地球化学找矿,地质地球化学研究以及环境科学等方面作为重要指示元素与地球化学特征元素,具有十分重要的意义。由于它们中多数元素在地壳内丰度很低,且ICP对这类元素检测能力又较差,因此,用ICP直接测定是比较困难的。近年,基于载体蒸馏原理的电弧光谱测试技术有了多方进展。本文提出的覆盖蒸馏法是在     

用铀试剂Ⅲ光电比色法测定天然原料中的钍

薩卡文曾在1959年合成了铀试剂Ⅲ,并建议用光电比色法测定釷、铀、锆。在著作中提出了于鋯石中不用分离居外元素(包括锆元素)而测定钍的方法。在论文中叙述了在岩石中使钍呈氟化物分出后进行钍的测定。在著作中詳细地阐明了铀试剂Ⅲ与钍的反应操作条件,并提出了用这些试剂以萃取光电比色法测定钍。文章也谈到使钍吸附在阳极上分离后测定少量钍。     

阴离子交换色谱分离—ICP-AES测定岩石、水系沉积物中痕量铀、镉、钼和铋等元素

ICP—AES法可直接测定地质样品中许多元素,但在岩石和水系沉积物等化探样品中铀、镉、钼和铋等元素含量甚微,难以进行直接测定。 用离子交换色谱分离的方案虽然较多,但欲将这四个元素作一组与其它元素分离的介质甚少。本试验在Kawabuchi等人的工作基础上进行了试验,采用硫氰酸铵—盐酸介质,用抗坏血酸将铁(Ⅲ)还原为铁(Ⅱ),然后进入小型717阴离子交换柱,此时K、Na、Ca、Mg、Al等基体元素     

地质样品仪器中子活化试分析

中子活化分析已有四十多年的历史。在地球化学研究工作中,用中子活化分析方法测定个别元素在五十年代就有报道,但是用仪器中子活化分析方法对地球化学样品做多元素分析,是从美国地质调查所的几个标准岩石样品的分析开始的。     

离子交换快速分离—ICP—AES测定岩石和水系沉积物中痕量钽和铌

铌钽矿物样品经氢氟酸—硫酸分解,可以用ICP-AES直接测定试液中的铌、钽及其它元素。痕量铌可用ICP-AES直接测定,但在某些岩石和水系沉积物中钽的含量往往甚微,(1ppm左右),ICP的灵敏度不够,某些基体元素干扰又较大,因此直接测定痕量钽有困难。 秦光荣等人曾提出过在稀盐酸-酒石酸溶液中,用阳离子交换树脂柱使铌钽与其它元素分离,但流出液体积较大。本文研究了一种快速离子交换分离的新方法。样品经碱溶、浸取、过滤,沉淀及滤     

等离子体质谱测定岩石标准物质中痕量元素—对某些元素定值的探讨

用等离子体质谱（ＩＣＰ－ＭＳ）对美国玄武岩标准物质ＢＨＶＯ－１、Ｗ－２和中国玄武岩标准物质ＧＢＷ０７１０５（ＧＳＲ－３）进行了３９种痕量元素分析。三个标准物质的大多数元素测定值与标准值在误差范围内一致。ＧＳＲ－３中Ｃｓ、Ｐｂ、Ｙ、Ｎｂ、Ｔｍ、Ｙｂ等元素的ＩＣＰ－ＭＳ测定值与标准值存在不同程度的偏差。用同位素稀释法对ＧＳＲ－３中的Ｐｂ做了进一步的精确测定,结合玄武岩的元素地球化学分析,认为ＧＳＲ－３     

顺序等离子体光谱法测定钢中钨、铬、钼、钴

采取顺序等离子体光谱技术测定高速工具钢中的主要合金元素Ｗ,Ｍｏ,Ｃｒ和Ｃｏ。用扫描光谱法研究了分析线的选择和干扰情况,建立了准确、快速,同时测定主要合金元素的方法。     

氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤中的痕量砷铜铅锌镍钒

土壤中砷的测定方法多采用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS);电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)在多元素同时测定方面应用普遍,但测定砷的检出限稍高。氢化物发生技术与ICP-OES两者联用也多有研究,较大幅度降低了砷的检出限,已能实现砷锑铋汞等元素的同时测定。但联用技术只能应用于测定能够发生氢化反应的元素,无法实现易氢化元素和难氢化元素的同时测定。本文通过改进ICP-OES仪器的进样装置,采用氢化反应气与ICP-OES雾化气双管路同时进样的方法,实现了一次溶样、一台设备同步测定样品中的砷和多种金属元素。土壤样品经氢氟酸、硝酸、高氯酸、盐酸溶解后,用10%盐酸提取,用硫脲-抗坏血酸溶液将砷元素预还原为+3价后双流路同时进样测定。对于溶液中共存的离子,高于1.0mg/L的La和Dy对砷测定有干扰;低于50.0mg/L的K、Na、Ca、Mg、Fe,低于20.0mg/L的Pb、Mo、Zn、Cu、Ba、Ti、Mn、Ni、Sr、V、Cr,低于10.0mg/L的Co、Ag、U、Cd、Li、Au对砷测定无影响。本方法提高了砷的测定灵敏度,又充分利用多元素同测的优势,实现了同时测定易氢化的痕量砷和难氢化的铜、铅、锌、镍、钒等元素。方法精密度高(RSD5%),经土壤标准物质验证方法可靠,适合痕量砷与其他元素的同步测定。     

铀试剂Ⅲ与六价铀在强酸溶液中的反应

萨文[1]提出的铀试剂Ⅲ已广泛地为许多元素的光度测定所采用。该试剂的主要优点是,它与钍、锆、铪及四价铀生成的络合物具有很高的稳定性。因此,能够在存在大量磷酸盐、草酸盐、酒石酸盐、柠檬酸盐的情况下测定这些元素。此外,用铀试剂Ⅲ光度测定上述元素的灵敏度也很高。铀试剂Ⅲ作为测定六价铀的试剂也同样具有很高的灵敏度(克分子消光系数为75500[2]),     

高分辨电感耦合等离子体质谱法测定植物样品中的12种元素

植物样品经逆王水体系微波消解稀释至一定体积后,直接用高分辨等离子体质谱法（HR-ICP-MS）同时测定溶液中的Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Cd、Hg、Pb共12种无机元素的含量。在HR-ICP-MS仪上优化选择各元素的同位素、分辨率和内标元素,有效消除测定过程中的质谱与非质谱干扰。其中,各元素的检出限在0.55～48.6 ng/g之间 (稀释因子=250) ,相对标准偏差RSD（n=12) 均＜10%。该方法经国家一级生物标准物质验证,测定结果接近标准值,方法准确可靠,适用于快速准确测定植物样品中的12种元素。     

原子吸收法测定钡天青石中微量钾的研究

钡天青石矿物中主要含钡、锶、硫酸根以及镁、钙、钠和其他少量元素,这些元素中钡、锶、钠等对微量钾的测定有较大的电离干扰。由于钾的电离电位仅4.34电子伏特,在乙炔～空气火焰中电离大约50％,不仅使吸光度下降,而且标准曲线弯曲。为了提高测定灵敏度和消除因钡锶钠等元素的电离引起的干扰,研究了用锶盐为电离缓冲剂,乙二胺四乙酸为保护剂,镧盐为抑制剂,消除其干扰。本文拟定了用氟氢酸和高氯酸分解试样后,直接用原子吸收分光光度法测定钡天青石中的微量钾。 实验部分     

等离子体发射光谱法测定大气颗粒物中的无机元素

建立了用等离子体发射光谱（ＩＣＰ－ＡＥＳ）测定大气颗粒物中无机元素的分析方法,包括样品消解体系的选择,仪器的操作条件及采样滤膜的选择,产对自行采样分析测得的无机元素数据作了初步的讨论。实验结果表明：采用ＨＮＯ３－ＨＣｌＯ４消解体系,操作方便,样品消解较完全;选用石英滤膜查减低空白值,保证测定质量以及同时在一张滤膜上测定大气颗粒物中的有机碳、元素碳及无机元素;内标法可有效降低由于仪器漂移等因素对测定     

ICP—AES测定白钨矿中的十五种元素

样品用HCl分解,并沉淀分离除去W,除W后残渣碱熔,合并液用ICPQ-1000型光量计同时测定Mg、Ca、V、Cr、Mo、Mn、Fe、Cu、Zn、Si、Al、Pb、Sr、Ba和P 15种元素,各组份测定的RSD<10％。同时,本文还讨论了测定中元素间的干扰效应。     

用中子活化分析研究土壤和植物中活动元素组分的经验

本文通过用中子活化分析方法测定土壤和某些常见植物中的活动元素组分，说明元素的分布和活动在研究生态学方面的某些规律，并从中得到一些重要认识。     

仪器中子活化法测定单矿物标准样品中主量和痕量元素

用仪器中子活化法(INAA)测定了六种单矿物;海南石、橄榄石、透辉石、方解石、角闪石和电气石等标准样品中21至35种主量和痕量元素的含量。大多数元素测定的相对标准偏差在±15％以内。     

异形电极光谱法测定化探样品中砷锑铋等25种元素

研究了用加罩电极作下电极,室电极作对电极测定As、Ba、Be、Bi、Cd等25个元素的光谱分析方法。以正交设计选择适宜的缓冲剂,考查了各元素的蒸发行为。用两台摄谱仪同时摄谱提高了分析速度,测定下限和精密度满足化探分析的要求。     

ICP-AES法同时测定硅酸盐岩石中硅、铝、铁、镁、钙、钛、锰和锆

ICP-AES由于具有灵敏度高、稳定性好、线性范围宽、化学干扰少、多元素同时测定等优点，已成为地球化学探矿的重要手段之一。但提升量和雾化效率方面受到溶液含盐量高及碱性溶液粘度大等因素的影响。因此，通常用硝酸、高氯酸分解试样用氢氟酸挥发除去大量硅后测定其他元素。锆属难溶元素，酸溶不能充分分解。故要测定硅和锆，不得不采用其他的分解手段。     

硫代米蚩酮比色法测定微量汞

测定汞的方法有很多报导,据资料(1)报导在醋酸——醋酸钠缓冲溶液中用硫代米蚩酮与汞生成红色络合物,能直接测定微克量的汞,实验证明该方法能测定0.0001%以上汞的含量。用热逐法熔矿几乎可以把所有干扰元素分离,同时逸出的有少量砷、锑、硫,加入活性炭可抑制其挥发,即不干扰测定。所以本法不存在干扰元素的问题。此法可用于常量汞的测定,也可用于化探试样微克量汞的测定。方法简单快速,易于掌握。