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砷锑铋属化探工作重要指示元素,目前多采用氢化物发生-AFS和AAS测定。本文采用氢化物发生-ICP/AFS同时测定矿石中砷锑铋,选择了仪器及灯组件的操作条件,产生氢化物的介质,试验了共存离子的影响。在本文条件下,砷锑铋检测限分别为30、5、15ppb。对300ppm砷;36ppm锑、40ppm铋的矿样测定10次,其标准偏差分别为6.7%、6.7%,6.8%。可用于>0.Xppm锑,>1ppm砷、铋的样品测定。 相似文献
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氢化物—原子吸收光谱法是测定砷、锑、铋等元素的一种快速、灵敏、准确的分析方法,国内外已有报导。 为了适应大批地球化学样品中砷、锑、铋的分析,本文较详细地研究了用氢化物—原子吸收光谱法在同一份溶液中连续测定砷、锑、铋的仪器工作条件、氢化物发生条件及共存元素的干扰,找出了对砷、锑、铋均为有效的还原抑制体系,拟定了一个简便、快速、灵敏、准确地测定地球化学样品中砷、锑、铋的方法。在选定的条件下,测得砷、锑、铋的灵敏度 相似文献
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自制氢化物发生系统与电感耦合等离子体发射光谱法联用测定土壤和水系沉积物中的砷锑铋 总被引:3,自引:3,他引:0
氢化物发生法-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)联用可以提高仪器测定的灵敏度,但氢化物发生的化学反应过程不稳定,导致检测精密度变差。本文设计了一套简易氢化物发生系统,将样品进样管内径由0.32 mm扩大为0.76 mm,与还原剂(硼氢化钾)管路通过三通混合,混合后反应管内径由0.76 mm扩大为1.14 mm,反应管长度由30 cm延长至50 cm,显著增加了待测元素氢化反应的空间和时间,使氢化反应达到平衡态从而提高了氢化物的稳定性。土壤和水系沉积物样品用盐酸-硝酸水浴浸提、硫脲-抗坏血酸预还原后利用此套系统与ICP-OES联用测定了砷锑铋的含量。砷锑铋的检出限分别为0.35μg/g、0.33μg/g、0.25μg/g,测定范围分别为1.1~300μg/g、1.0~100μg/g、0.75~100μg/g,均满足了相关分析要求。 相似文献
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氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤中痕量砷锑铋汞 总被引:4,自引:4,他引:0
土壤样品用水浴加热王水溶解1 h,在10%的盐酸介质下,用0.5 L/min的载气流量,10 g/L的硼氢化钠-氢氧化钠作为还原剂,将自行设计的一种新型氢化物发生器与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)联用测定痕量砷、锑、铋、汞,一次溶样即可实现多元素在同母液同条件下同时测定。方法检出限为0.01~0.06 ng/g,加标回收率为92.0%~102.0%,精密度(RSD)低于5%。此方法通过加入抗坏血酸-硫脲溶液预先将砷和锑还原,汞的测定不受还原剂的影响,同时解决了目前多元素分次测量带来的不便和试剂消耗多等问题,样品前处理及测量过程快速、简单,无记忆效应的影响,适合环境样品中痕量砷、锑、铋、汞的同时测定。 相似文献
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碱性体系在线氢化物发生原子荧光光谱法测定铜矿石中痕量砷锑铋 总被引:10,自引:4,他引:6
建立了一个碱性体系在线氢化物发生原子荧光光谱法测定铜矿石中痕量砷、锑、铋的分析方法。设计了在线氢化物发生流路及操作程序。选择了碱性体系氢化物发生的各项最佳条件,避免了Cu、Fe等大量基体元素的干扰。方法检出限为As0.6μg/L,Sb0.4μg/L,Bi0.9μg/L,As、Sb、Bi的工作曲线均在0~400μg/L内呈良好的线性,经铜矿石国家一级标准物质分析验证,砷锑铋的测定结果与标准值吻合,相对标准偏差(RSD,n=5)在4.2%~8.8%。 相似文献
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火焰原子吸收分光光度法测定汞、锑、铋等元素的灵敏度均较低,目前采用氢化物测定砷、锑、铋等元素,有较高的灵敏度和较好的稳定性。 本文提出一种不同孔径的型毛细管,直接连于原有的原子吸收分光光度计的喷雾器入口端,下端两个毛细管分别插入试样溶液和硼氢化钾溶液中,用火焰原子吸收分光光度法测量。不需用惰性气体与还原装置,大大提高了空气—乙烃火焰氢化法测定铋、锑、汞的灵敏度(1%吸收),分别达0.02,0.03和0.4ppm。 相似文献
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本法采用改装后的日立HFS-2型氢化物发生器和两种自制T型石英管与原子吸收光谱仪主机配合。以积分方式进行测量,使操作简化,节约试剂,扩大了线性范围.用本法一次取样后,加入选定的混合还原抑制剂,可连续测定地质样品中痕量砷、锑、铋.其检出限分别为0.33,0.80,0.41ng/ml,相对标准偏差小于6%. 相似文献
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火焰原子吸收分光光度法测定汞、锑,铋等元素的灵敏度均较低,目前采用氢化物测定砷、锑、鉍等元素,有较高的灵敏度和较好的稳定性。 相似文献
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本文采用了流动注射分析技术,用氢化物发生原子吸收分光光度法直接连续测定砷、锑、铋。在稀盐酸介质中,试样溶液中以不同氧化态存在的待测元素被硫脲、碘化钾、抗坏血酸混合还原抑制剂溶液在线还原为易生成氢化物的形式,与硼氢化钠反应生成氢化物,经我们自制的带雾化器的气液分离器分离后进入原子化器。方法稳定灵敏,再现性好,一次溶样可直接连续测定地质样品中砷、锑、铋3种元素。用本方法测定地质标样结果吻合很好,其检出限(3σ)分别为8.84,6.91,12.29×10 ̄(-8)g/L。相对标准偏差小于2%。 相似文献
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王水溶样-等离子体质谱法同时测定地质样品中砷锑铋银镉铟 总被引:3,自引:13,他引:3
采用王水溶样-等离子体质谱法测定地质样品中砷、锑、铋、银、镉、铟6个元素,探讨了测定过程中对砷、银、镉、铟干扰的消除问题。方法检出限(10SD,μg/g)分别为:砷0.2、锑0.01、铋0.005、银0.01、镉0.01、铟0.005;精密度(RSD,n=12)分别为砷1.3%~3.0%、锑0.65%~2.3%、铋1.2%~2.6%、银3.2%~6.6%、镉3.7%~8.0%、铟1.1%~5.0%;加标回收率分别为砷96.8%~106%、锑102%~108%、铋102%~106%、银99.7%~104%、镉103%~108%、铟97.9%~100%。用拟定方法测定了国家一级标准物质中砷、锑、铋、银、镉、铟,结果与标准值相符。方法适用于岩石、土壤、水系沉积物等地质样品的测定。 相似文献
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水系沉积物和土壤中硒含量极低,一般为0.xppm,用通常方法测定有一定困难。ICP测定硒检出限约为50μg/ml,即使采用分离富集手段也难以测定。 Thompson等首先报导将氢化物发生法用于ICP—AES测定砷、锑、铋、硒和碲等元素,大大地改善了它们的检出限, 相似文献
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《华北地质》2019,(4)
准确测定砷和锑的含量是化探样品测定中的重要内容。本文介绍了测定这两种元素的一种新方法,笔者基于原子荧光光谱仪,试样经氢氟酸-盐酸-硝酸混酸微波消解,高氯酸-硫酸混酸蒸发除去氢氟酸,由盐酸-酒石酸混合溶液定容,从而得到样品中准确的砷、锑含量。本方法砷、锑校准曲线的线性相关系数均大于0.999;检出限分别为砷0.039μg/L、锑0.005 8μg/L。按照实验方法测定水系沉积物、土壤标准物质中砷、锑,结果的相对误差砷为1.52%~6.77%,锑为1.25%~7.17%;相对标准偏差(RSD,n=6)砷为2.27%~5.15%、锑为1.88%~5.81%。本方法适用于化探样品中砷含量在0.05~500μg/g、锑含量在0.05~300μg/g之间的样品测定。 相似文献
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作者于前文报导了一种适用于火焰原子吸收分析的新型氢化物连续发生器的结构、性能及其用于测定地球化学样品中铋的快速方法。本文用该发生器继续试验了于同一底液中测定岩石、矿物中锑及铋的各种最佳条件以及详细地研究了42种共存元素的干扰情况。提出在盐酸—碘化钾—抗坏血酸体系中还原并消除干扰的分析方法,效果较好,锑、铋分析下限均为10~(-4)%。 相似文献
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采用王水溶矿方法分解试样,在15%的王水介质中,建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定锑矿石中锑、砷、铜、铅和锌的方法.通过选择光谱干扰少的分析线,结合径向衰减或径向观测方式,可减小样品稀释倍数,准确测量高含量的锑、砷;结合轴向观测方式,可准确测量低含量的铜、铅、锌.方法的检出限为:锑5.0 μg/g,砷5.0μg/g,铜0.5 μg/g,铅1.0 μg/g,锌0.5μg/g.建立的方法改善了测定的准确度,相对标准偏差( RSD,n=12)小于2.8%,方法回收率为97.5% ~ 102.5%.建立的方法经锑矿石国家一级标准物质验证,测定结果与标准值吻合,具有测定含量范围宽、分析简便快速、结果准确等优点. 相似文献
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应用氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)测定钨矿石和钼矿石中的砷,钨钼铜铅锌铋镉等共存元素在不经分离或不加掩蔽剂的情况下对砷测定产生严重干扰。本文采用盐酸-硝酸(5∶1)水浴加热分解样品,加入柠檬酸-碘化钾掩蔽共存元素,促进这些元素还原成低价离子或者直接形成沉淀以消除干扰;再加入硫脲-抗坏血酸还原后直接用HG-AFS测定砷量。砷的检出限为0.014μg/g,测定范围为0.2~2000μg/g,方法精密度为0.7%~7.5%,加标回收率为92.3%~102.9%。本方法与国家标准方法相比,检出限低,检测范围宽,干扰元素不经分离可直接测定砷的含量。 相似文献
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张佩瑜 《矿物岩石地球化学通报》1987,(1)
地球化学探矿要求测定的样品中微痕量元素愈来愈多,对分析的下限及精度也都有较高的要求。但是,常规的火焰原子吸收法对一些吸收线处于紫外区的元素——As、Sb、Bi等的测定灵敏度很低,这就难于满足分析要求。1969年,W·Holak首先将氢化物发生技术与原子吸收光谱法结合起来,为原子吸收光谱分析开辟了一条新的途径。十多年来,由于分析工作者的不断探索和改进,使氢化物原子吸收法扩大到砷、锑、铋、锗、锡、铅、硒、碲 相似文献