氢化原子吸收法测定矿石及地球化学样品中微量硒、碲

硒碲氢化原子吸收法测定,已见报道。文献曾连续对硒碲等元素的氢化原子吸收法的条件进行了研究。文献对原子吸收法测定硒进行了评述,提到了氢化原子吸收法测定硒的条件。文献对氢化物—无色散原子荧光法进行了详尽的研究,提出了用该法测定地质样品中>0.0001％的硒碲。本钢钢研所把氢化原子吸收法用于测定钢铁中>0.0001％的硒碲等七个元素。但对于矿石、地球化学样品中微量硒碲的氢化原子吸收法连续测定,尚未见到详细报导。作者对氢化原子吸收法连续测定硒碲的条件进行了研究。提出了用巯基棉富集硒碲与干扰元素分离,确定了最佳测定条件,拟定了分     

氢化法-ICP-AES测定水系沉积物和土壤中痕量硒

水系沉积物和土壤中硒含量极低,一般为0.xppm,用通常方法测定有一定困难。ICP测定硒检出限约为50μg/ml,即使采用分离富集手段也难以测定。 Thompson等首先报导将氢化物发生法用于ICP—AES测定砷、锑、铋、硒和碲等元素,大大地改善了它们的检出限,     

巯基棉分离富集-荧光分光光度法测定地下水中的痕量硒

在盐酸介质中,利用巯基棉分离富集地下水中痕量硒,然后在HC l-HNO3混合酸溶液及沸水浴加热条件下解脱富集的硒。通过测定2,3-二氨基萘与Se(Ⅳ)反应生成4,5-苯并苤硒脑的荧光强度,进而实现地下水中痕量硒的测定。实验表明,荧光光度法测定硒的线性范围为0~1.0μg,最低检测浓度为0.03μg/L,应用此法测定0.1μg/L硒的地下水,相对标准偏差小于7%,回收率达91%~105%,可满足地下水中硒的测定要求。     

氢化物—无色散原子荧光法测定地质样品中微量硒及碲

在过去的报告中,我们曾详细地报导了有关氢化物——无色散原子荧光光谱法的实验技术及有关装置。目前,我们已将这个方法应用于化探样品中测定微量砷、锑及铋。两年来,在我们的实验室中已分析了近三万个样品。方法简便、快速。 关于硒及碲的测定Kirkbright曾作过报导,但是,检出限较差。Nakahara等也曾详细研究了硒及碲的测定,所报导的检出限分别为0.3及30ng,由于采用了碘化碲无极灯,碲的测定受到铋的光谱干扰。在本     

巯基棉色谱分离——原子吸收分光光度法测定水系沉积物中痕量银

近来,应用巯基棉分离富集天然水中痕量元素,开始取得较好的效果,长春地理研究所作了较多的工作,也有用于岩矿样品中痕量金的分离,巯基棉用于分离和富集某些痕量元素的优越性已开始显示出来了。本文详细地研究了银在巯基棉上的交换行为和洗提条件,测量了分配系数和洗提曲线,考查了其它元素的吸附情况,拟定了水系沉积物中痕量银的     

巯基棉富集分离-原子荧光光谱法测定高碳高硫地质样品中痕量硒

氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)应用于测定地质样品中的痕量硒具有较高的灵敏度,但复杂的基质仍会增加分析难度,尤其是富含有机质样品与硫化物样品中的有机碳、复杂配合物和共存离子等带来的干扰,故样品前处理十分重要.采用常规的巯基棉(thiol cotton fibre,TCF)富集分离方法处理富含有机质样品与硫化物...     

巯基棉分离富集光度法测定矿石中微量钯

本文系统地研究了巯基棉柱分离富集钯(Ⅱ)的最佳条件,建立一种用0.1克巯基棉对微量钯(Ⅱ)分离富集的可行方法。解决了湿法溶样,用3,5-diCl-PADAT光度法测定矿石中微量钯时,常见离子Fe~(3+)、Al~(3+)和Ti(Ⅳ)等的干扰问题。方法操作简便、快速,结果准确。用于矿石样品测定,结果满意。     

氢化物发生-原子荧光光谱法直接测定多金属矿中的硒和碲

用硝酸-氢氟酸-高氯酸分解多金属矿物样品,在6 mol/L盐酸介质中,以Fe3+盐为减缓剂,直接在双道原子荧光光度计上同时测定多金属矿中硒和碲。该方法用同一混合酸一次分解样品,不经分离富集,同时测定硒和碲,过程简单快捷,适合于批量样品的检测。将样品与标准曲线同时分解至冒高氯酸白烟,从而准确地测定多金属矿物样品中硒和碲的含量。方法检出限为硒0.032μg/g,碲0.023μg/g;方法精密度(RSD,n=8)为硒<4.0%,碲<7.0%。经国家一级标准物质GBW 07283、GBW 07233、GBW 07234验证,硒和碲的测定值与标准值吻合。     

巯基棉分离富集—石墨炉原子吸收法测定岩矿微量银

用石墨炉原子吸收法测定银,灵敏度很高,适用于岩矿中微量及痕量银的测定。但共存元素对微量银的测定有不同程度的干扰。测定前必须将银与共存元素分离,以达到消除干扰,降低测定下限的目的。分离手段一般采用有机溶剂萃取法。泡沫塑料或离子交换树脂交换法和巯基棉吸附法。其中用巯基棉分离富集银,有其独具的优点。首先可避免使用有害人体的有机溶剂,且回收率高,空白值低并较稳定。本文在原有文献的基础上,对过去的分析流程提出了改进。建立了岩矿中微量银测定的实用方法。 文献介绍,银在巯基棉上的吸附是在PH     

黄铁矿单矿物中碲的石墨炉原子吸收测定——以铑为基体改进剂

基体改进剂应用于石墨炉原子吸收已有大量的报导,有人曾经将铑应用于硒的石墨炉原子吸收测定,但是,未见应用于碲的测定。作者通过试验发现,铑可以提高碲的灰化温度和测定灵敏度,并能增加测定结果的稳定性。方法应用于黄铁矿中碲的测定,可不须分离直接进行。 方法的灵敏度为6.3×10~(-11)克碲/1％吸收,对于含碲0.2微克/毫升溶液22次测定的变动系数为1.10％,标准回收为94～105％。     

应用正交试验研究巯基棉纤维的制备方法

关于巯基棉纤维的制备及其性能的研究,国内外已作过一些报导,但目前巯基棉的制备条件要求严格,费时而且吸附容量也还不够令人满意。本文应用正交试验方法对巯基棉的配方作了进一步的研究,建立了简便易行的巯基棉新配方。通过不同配方巯基棉性能的比较、证明本配方是合理可行的。     

巯基棉分离富集ICP-AES法测定高盐冶金废水中痕量铅镉铜银

矿山企业的冶金废水含有多种污染环境的金属元素,必须经过化学沉淀法处理达标后排放。冶金废水经化学沉淀后引入了大量盐分,使得金属元素含量变得极低给分析测试造成困难。针对此类高盐冶金废水,本文采用巯基棉分离富集其中的金属元素,建立了运用电感耦合等离子体光谱(ICP-AES)测定铅、镉、铜、银的分析方法。通过优化实验表明,巯基棉可有效地分离实际样品中大量存在的硫酸根离子和钠离子基体,富集待测元素的效果显著,硫酸根离子和钠离子回收率均小于0.05%,待测元素的回收率在88.7%~113.0%之间。实验条件方面,待测溶液的pH值对巯基棉吸附有较大的影响,使用巯基棉富集前应将溶液调节至适宜的pH值;待测溶液在富集柱中的流速和洗脱剂盐酸的浓度对分离富集效果也有一定的影响。在最佳实验条件下,本法回收率为95.0%~102.0%,精密度(RSD)为3.1%~9.4%,方法快速简便、准确度高,能够满足冶金废水中痕量金属元素的检测需求。     

微量硒的碘量罗丹明B比色和碲的丁基罗丹明B比色测定

在自然界中硒与碲经常共生,因此考虑在同一份取样中进行硒与碲连测比较合理。利用砷作共沉剂、在1∶1盐酸介质中用卑磷酸盐将硒、碲还原沉淀富集,可与伴生杂质分离。此时金和汞也被定量沉淀下来。若采用焙烧法分解试样,可将大量汞挥散除去。只有金与微量硒、碲的分离,手续比较冗长。     

氧化性富金斑岩-矽卡岩矿床中碲、硒、铊富集机制的研究进展

富金斑岩-矽卡岩矿床目前提供了全球几乎所有的硒、碲及部分铊产量,其中氧化性富金斑岩-矽卡岩矿床可共伴生碲、硒、铊等稀散金属。文章从元素地球化学行为、矿床类型、岩浆作用、赋存状态、稀散金属与铜金关系等方面,总结了氧化性富金斑岩-矽卡岩矿床中有关碲、硒、铊富集机制的研究进展。碲、硒具有亲铁和亲硫的特征,而铊具有亲硫和亲石的双重特征,三者具有不同程度的挥发性。岩浆热液型矿床伴生有碲、硒、铊矿化。基性岩浆的注入和岩浆硫化物熔离可能是氧化性富金斑岩-矽卡岩矿床碲、硒、铊富集的主要岩浆作用。氧化性富金斑岩-矽卡岩矿床中铜和金含量通常呈正相关性,发育有丰富的含碲/硒/铊矿物,但碲、硒、铊与铜、金的关系还不清楚。长江中下游成矿带发育多个氧化性矽卡岩金矿、矽卡岩铜金矿,伴生大规模的碲、硒、铊矿化,且已被综合回收利用,该带是探讨氧化性富金矽卡岩矿床中碲、硒、铊富集机制的理想对象。     

巯基棉色谱分离——原子吸收分光光度法测定水系沉积物中痕量银

近来,应用巯基棉分离富集天然水中痕量元素,开始取得较好的效果,长春地理研究所作了较多的工作,也有用于岩矿样品中痕量金的分离,巯基棉用于分离和富集某些痕量元素的优越性已开始显示出来了。 本文详细地研究了银在巯基棉上的交换行为和洗提条件,测量了分配系数和洗提曲线,考查了其它元素的吸附情况,拟定了水系沉积物中痕量银的分析方法,在规定的条件下,本法的检出限为0.06ppm,精密度(RSD％)在含量(0.1—0.2ppm)为20％左右,含量(1—3ppm)为6％左右,准确度也较好。     

仪器残留物对氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒和碲的影响探讨

用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)分析地矿样品时,在仪器反应块、传输管路和原子化器上会有残留物生成,这些残留物中的某些成分积累到一定量时就会显著地影响硒和碲的测定.本文在分析HG-AFS法测定硒和碲干扰情况的基础上,用高纯物质配制的标准系列进行试验,避免了共存成分的影响.通过比较在仪器反应块、传输管路和原子化器更换前后标准系列的测定结果,表明仪器残留物会对硒、碲测定产生影响.对一些反应块、传输管路和原子化器的溶出物进行分析,发现钛、铜、砷、锑和铋会影响硒、碲的测定灵敏度和标准系列线性相关系数,这些元素也是文献中提到的共存成分中的干扰元素.通过更换仪器相应配件,克服了仪器残留物的影响,硒、碲的灵敏度有不同程度的提高,标准系列测试结果质量明显改善,线性相关系数均在0.9995以上.本研究认为对仪器残留物成分的分析是控制原子荧光光谱法干扰的一种有效手段.     

闪锌矿分析

闪锌矿的主要成分是锌(67％)和硫(32％),同时伴生有有色,分散元素要求分析。本文采用阳离子树脂交换分步淋洗,对砷、硒、碲、锗、锌、铜、镉、钴、镍和铁等元素进行分离与测定。 在盐酸介质中砷、硒和锗很容易与各种阳离子分离,碲的分配系数文献没作介     

硒富集硫脲提取原子吸收法同时测定矿石中的金银

用与硒、碲共沉淀的方法富集金,由于富集完全,夹带杂质少等优点,曾较多地应用于矿石中金的测定,并与萃取原子吸收相结合测定各种物料中PPm到PPb级的金。对金的几种共沉淀富集法(Se、Te、As、S共沉淀法)以及活性炭吸附法进行比较研究后,认为硒共沉淀法最好,其优点是结果重现性好,允许的酸度宽,少量的硝酸不干扰等。但是,由于在解脱载体时,产生有毒的气体而使应用受到限制。同时     

金的湿法富集分离方法的进展

总结了1980—1988年金的湿法富集分离方法,包括溶剂萃取法;萃取色层法;离子交换树脂分离法;泡沫塑料富集分离法;巯基棉富集分离法;活性炭吸附富集分离法;沉淀富集分离法;试金法富集分离法等。阐述了每种方法的发展概况。     

巯基棉色谱分离发射光谱法测定水系沉积物中的痕量银和鉍

在区域化探扫面样品分析中,对银和铋的检出限要求很低,一般分析方法都难以达到。本文应用巯基棉色谱柱分离富集水系沉积物中的痕量银和铋用发射光谱法同时测定,银的检出限为0.003μg,铋为0.007μg。在相同时间和条件下,银含量为