合成正极材料磷酸亚铁锂中铁和磷含量的测定

分光光度法具有操作简单,干扰少,重现性好,准确度高等优点。在pH=2~9的范围内,Fe2+能与邻菲啰啉生成橙红色的络合物,可进行比色测定。采用邻菲啰啉光度法测定了合成磷酸亚铁锂中的全铁含量,测得的铁含量为31.53%,相对标准偏差(RSD)为0.8%(n=5),加标回收率为97.69%~101.4%;在弱酸性条件下,正磷酸根与偏钒酸铵及钼酸铵作用生成可溶性的黄色的磷钒钼黄络合物,可进行比色测定。采用此法,即磷钒钼黄光度法测定了合成磷酸亚铁锂中的磷含量,测得的磷含量为18.98%,RSD为0.2%(n=6),加标回收率为98.20%~102.1%。     

分光光度法同时测定岩盐中微量Fe2+和Fe3+的研究

研究了在酸性条件下,邻-菲啉分光光度法测定岩盐中微量Fe2+、Fe3+。实验结果表明,铁的质量浓度在0~5μg/mL范围内测得吸光度值与质量浓度之间的关系遵守朗伯—比耳定律,摩尔吸光系数ε=1.1×104L.moL-1.cm-1。Fe2+、Fe3+平均回收率分别为102.47%、100.93%,相对标准偏差分别为2.82%、2.68%(RSD,N=6)。该方法操作简单、灵敏度高、稳定性好、选择性好,用于岩盐中微量Fe2+、Fe3+的测定,结果令人满意。     

质量滴定分析方法及其应用

介绍了质量滴定分析法,通过质量滴定法对Hg(NO3)2和EDTA滴定液浓度的标定及对CaCl2、MgCl2和LiCl样品溶液浓度的测定,以及测定结果与基准称重法和重量分析法浓度测定结果相比较,验证了质量滴定法测定的准确性和精度,获得了相对偏差小于0.11%的一致结果。结果表明,溶液离子浓度的测定可用质量滴定法替代容量法和重量法。     

基于元素分析仪测定土壤有机碳的不同前处理方法对比研究

采用元素分析仪测定土壤标准样品中的有机碳含量,对比了银杯法、离心法和过滤法3种不同的前处理方法对测定结果的影响。以N-甲基邻苯二甲酰亚胺为加标物质,按3个不同水平加入到土壤标准样品中,开展了加标回收实验。研究结果表明,采用3种不同方法处理土壤标准物质后,其有机碳测试结果的相对标准偏差均小于9%,说明3种前处理方法均适用于土壤有机碳含量的测试。其中,离心法和过滤法的相对偏差均小于4%,其准确度和重现性优于银杯法,测试结果也更接近土壤有机碳含量真实值。离心法和过滤法的加标回收率分别为79.97%~102.09%和79.56~101.42%,明显高于银杯法的加标回收率(43.14%~69.10%)。研究结果表明,基于元素分析仪测定土壤有机碳的3种前处理方法中,过滤法最为准确和可靠。     

紫外分光光度法测定烟苗过氧化氢酶活性

过氧化氢酶在植物生理生化过程中具有重要的作用,为了简便、快速、准确地测定植物过氧化氢酶活性,进行了紫外分光光度法测定烟苗叶片过氧化氢酶活性的研究。结果表明,利用紫外分光光度法测定植物过氧化氢酶活性所需试剂种类少、操作简单、测定快速。标准曲线相关性好,样品测定重现性好,加标回收率高,测定结果与高锰酸钾滴定法呈极显著相关,说明方法准确可靠。本方法稳定时间至少在5 h以上,稳定时间长有利于大批量的样品分析测定。利用紫外分光光度法标定过氧化氢浓度与高锰酸钾滴定法无显著差异,说明用紫外分光光度法直接标定过氧化氢浓度可行,既可简化操作和节省时间,又能降低分析测试成本。因此本研究为植物过氧化氢酶的研究提供了一种简便快速、稳定可靠、成本低廉的分析测定方法。对两种烟苗叶片的测定表明,楚雪26烟苗叶片的过氧化氢酶活性高于楚雪14,烟苗叶片过氧化氢酶活性呈上半叶>全叶>下半叶,说明烟苗叶片过氧化氢酶活性受不同烟苗品种影响,且过氧化氢酶在烟苗叶片分布并不均匀。     

西藏地区典型泥炭地土壤理化性质及其碳、氮、磷化学计量学特征

以西藏地区10个典型泥炭地作为研究区,于2015年7月23~29日,采集土壤样品,测定其土壤理化性质,结合20世纪地矿部开展的泥炭资源调查报告关于西藏地区的调查结果,分析土壤碳、氮、磷的化学计量学特征。研究结果表明,西藏地区大多数泥炭地的造碳植物为小薹草(Carex parva)、具芒薹草(Carex aristulifera)和华扁穗草(Blysmus sinocompressus),泥炭地主要发育在湖盆、河漫滩、河道和扇缘洼地等。泥炭地土壤的平均灰分、有机质含量、腐殖酸含量、全氮含量、全磷含量和全钾含量分别为39.06%、58.99%、33.63%、1.55%、0.17%和0.81%。泥炭地土壤的平均碳氮比、碳磷比和氮磷比分别为36.2、363.0和9.7。相关分析结果表明,土壤中碳、氮、磷含量两两之间不相关,说明该地区泥炭地土壤中不存在稳定的C︰N︰P比例;年平均气温和年降水量与西藏泥炭地土壤中有机碳含量、全磷含量、碳氮比、碳磷比和氮磷比都不相关。     

重氮偶合分光光度法测定水中苯胺的研究

[目的]建立水中苯胺浓度的6种重氮偶合分光光度测定法。[方法]向含有苯胺的水样中分别加入N-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐、α-萘胺、α-萘酚、邻甲氧基酚、8-羟基喹啉和变色酸,在亚硝酸钠作用下发生重氮偶合反应,采用分光光度法分别在545、540、495、450、480和510nm处进行测定。[结果]6种显色体系在线性范围分别为0~5.5、0~6.0、0~6.5、0~11.5、0~10.0和0~9.5mg/L,所得苯胺的回归方程呈现较好的线性关系,检出限分别为0.009、0.011、0.014、0.032、0.025和0.022mg/L;平均回收率在95.1~105.3%范围内;RSD在1.96~4.80%范围内。采用该6种方法与气相色谱法测定水中苯胺浓度,差异均无统计学意义。[结论]6种方法均简单、快捷、准确度高,可用于水中苯胺浓度的快速测定。     

南矶湿地土壤碳、氮、磷化学计量比沿水位梯度的分布

2013年11月,在鄱阳湖南矶湿地国家级自然保护区,沿水位梯度测定了岗地、天然堤、洲滩和水域7种植物群丛下的土壤有机碳、全氮和全磷含量,研究了土壤碳、氮、磷化学计量特征及其对水位梯度与植物群丛变化的响应,探讨了碳与养分比对土壤碳储量的指示作用。结果表明,0~30 cm深度土层的平均有机碳、全氮和全磷质量比分别为(16.27±4.18)mg/g、(1.28±0.24)mg/g和(0.77±0.14)mg/g;碳氮比、碳磷比和氮磷比的变化范围分别为4.35~30.86、3.61~52.19和0.52~4.31,其平均值分别为(12.60±5.40)、(19.73±13.28)和(1.58±0.90);随着水位梯度与群落类型的变化,土壤碳、氮、磷化学计量比发生显著变化,且土壤碳氮比和碳磷比的变化主要取决于有机碳含量,氮磷比的变化主要受控于全氮含量;岗地、天然堤、洲滩和水域0~30 cm深度土壤有机碳储量分别为4 103.57 g/m2、8 248.01 g/m2、5 143.58 g/m2和2 225.57 g/m2;随着碳氮比的增大,有机碳储量总体上呈增加趋势。     

哈拉海湿地芦苇沼泽土壤碳、氮和磷含量的剖面特征

为了揭示温带典型天然湿地生源要素的分布特征及影响因素,选取哈拉海湿地为研究对象,于2000年5月采集土壤剖面样品,研究土壤样品的碳、氮和磷含量。结果表明,1哈拉海湿地土壤中硝态氮、全碳和无机碳含量在土壤亚表层最高,分别为2.03 mg/kg、8.19%和7.13%,其他指标都在剖面中呈由土壤表层向下层逐渐降低的规律;2在土壤剖面中,碳氮比和氮磷比表现为由土壤表面向亚表层急剧下降之后趋于平缓的趋势,碳磷比则在亚表层最高,平均值为23.78,哈拉海湿地土壤的碳氮比、氮磷比和碳磷比的平均值分别为8.40、3.51和17.86,比全国生态系统的平均值(分别为13、8和105)低,磷活化系数整体偏低,只有表层土壤比值大于2;3土壤速效氮和全氮含量都与无机磷、速效磷、有机磷和总磷含量显著正相关,除硝态氮和铵态氮含量外,土壤有机碳含量与有机氮含量、有机磷含量都显著相关,而土壤p H则与有机氮、全氮、速效磷、无机磷、有机磷和全磷含量都显著负相关。     

四苯硼钠—季铵盐容量法快速测钾

用四苯硼钠—季铵盐容量法间接测定钾,并与四苯硼钠重量法进行比较。测定1%以上的钾含量时,相对误差<1%,平均回收率为99.52%,标准偏差分别为0.0082、0.0073,变异系数分别为0.82%、0.33%(RSD,n=7)。该方法操作简便、快速、准确,适用于含钾产品的中间控制分析及钾盐、卤水、盐化工产品、钾肥中钾的快速测定。     

溶液中钙镁含量准确测定的方法研究

经典测定钙、镁含量的方法是用EDTA标准溶液滴定钙镁总量后再滴定钙,此方法对于含钙、镁离子盐水体系溶解度的测定,尤其在镁含量较高的情况下,其分析精度和准确度远远迭不到要求。针对硝酸钙、硝酸镁混合样品,采用EDTA质量滴定法测定钙镁总量,用草酸钙沉淀法从镁中定量分离钙,然后运用羔减法计算出镁的含量。实验结果表明,当混合溶液中镁钙的质量比不超过10：1时,钙、镁离子分析结果的相对误差在±0．3％之内,但镁钙的质量比超过10：1时,相对误差达到1％。因此,在一定的镁钙质量比范围内,此方法可用于盐水体系中钙、镁含量的准确测定。     

吸光光度法测定卤水、油田水中微量碘的研究

研究了利用亚硝酸钠为氧化剂,在酸性条件下将碘离子氧化为游离的碘,游离的碘遇淀粉形成蓝色化合物,采用分光光度法测定微量碘。试验结果表明:碘含量在4~18μg/mL范围符合朗伯比耳定律,标准偏差S=0.068%,平均回收率可达90%。利用该法对卤水、油田水中微量碘的测定结果满意。该方法简便、快速、准确。     

ICP-AES法快速测定卤水中的硫酸根

尝试建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定卤水中硫酸根含量的方法。该方法在182.034 nm处的检出限为0.032 4 mg/L,线性范围为0.032 4~1 000 mg/L。实验研究了卤水中常见共存离子对硫酸根测定的影响。该方法经国家标准物质验证,结果与标准值相符。将该方法应用于实际卤水中硫酸根的测定,相对标准偏差(RSD,n=11)小于2.2%,加标回收率为98.1%~104.4%。将该方法的测定值与重量法的结果进行对比,无明显系统偏差。     

氯氧镁胶凝材料中总氯离子的测定:(Ⅱ)分析方法的比较与评价

氯氧镁胶凝材料中的总Cl-含量是衡量产品吸潮、返卤和泛霜性能的关键指标之一。分别用重量法、CNS14164方法以及用甘油保护沉淀和过滤分离沉淀的Volhard法测定了5个MOC样品中的总Cl-含量;并以重量法的测定结果为基准,比较和评价了其余3种分析方法。结果表明,CNS 14164方法主要由沉淀转化引起负误差,该方法受随机误差的影响较大;用甘油保护沉淀后,测定的精密度和准确度提高,测定结果的相对误差为-0.24%,该方法可替代CNS14164方法;过滤分离沉淀后,分析结果受随机误差的影响较小,但该方法存在较大的系统误差,测定结果的相对误差为1.43%。     

基于地理探测器的区域土壤耕层有机碳含量 多元复合模型构建——以珠三角核心区为例

区域土壤耕层有机碳含量的精确测算,对于研究全球碳循环至关重要,但其影响因素多,空间变异性强,现有插值测算方法精度偏低。从提高测算精度出发,基于地理探测器技术,改进传统的协同克里格插值方法,构建多元复合模型进行区域土壤耕层有机碳含量的测算,并以珠三角核心区为例进行实际验证。结果表明：1）珠三角核心区土壤耕层有机碳含量空间变异与地形、水文、土壤和农田利用方式等有关,不同因素的贡献力存在较大差异,各因素贡献力（q统计量）在0.076~0.201之间,其中土壤理化性状与农田利用方式的贡献力大于地形、水文,区别不同因素的贡献力进行土壤耕层有机碳含量的精确测算应是客观要求。2）依照地理探测器分析结果,基于不同因素贡献力构建土壤耕层有机碳含量多元复合模型,插值测算精度明显提升,在珠三角核心区普通克里格、地理加权回归克里格和BP神经网络克里格的土壤耕层有机碳含量插值结果精度较多元复合模型下降16.62%、23.86%和37.33% 。由结果发现,多元复合模型突破了现有算法中辅助因素数量的局限,有效抑制了区域SOCC测算过程中的影响因素耦合噪声,降低了测算结果的不确定性。     

氢氧化铁共沉淀电感耦合等离子体发射光谱法测卤水中的痕量钴镍锰

用氢氧化铁共沉淀分离卤水中的钴镍锰,用1+1的王水溶解沉淀定容,电感耦合等离子发射光谱法测定。检出限为LD(Co Mn)=0.10 mg/L,LD(Ni)=0.27 mg/L,加标回收率为95.00%～102.0%,精密度(n=12)为1.05%。结果表明,本方法快速准确,可以准确测定卤水中钴镍锰。