电感耦合等离子体发射光谱法测定磷矿石中常量元素硅磷硫钙镁铝铁钛锰

以粒状氢氧化钠作熔剂,样品在银坩锅中700℃熔融,热水浸取后用盐酸酸化,溶液冷却定容后直接用电感耦合等离子体发射法测定磷矿石中硅、磷、硫、钙、镁、铝、铁、钛、锰9种常量元素,采用基体匹配和离峰扣背景等方式有效消除了测定的干扰。对样品分解条件、试剂用量、元素分析谱线的选择、干扰的影响及消除等进行了优化处理和讨论。方法精密度(RSD)为0.28%~1.85%(n=12),回收率为97.92%~107.1%,具有快捷、成本低等特点。经国家一级标准物质分析验证,结果满意,适用于磷矿石中常量元素的快速分析。     

ICP-AES法同时测定硅酸盐岩石中硅、铝、铁、镁、钙、钛、锰和锆

ICP-AES由于具有灵敏度高、稳定性好、线性范围宽、化学干扰少、多元素同时测定等优点，已成为地球化学探矿的重要手段之一。但提升量和雾化效率方面受到溶液含盐量高及碱性溶液粘度大等因素的影响。因此，通常用硝酸、高氯酸分解试样用氢氟酸挥发除去大量硅后测定其他元素。锆属难溶元素，酸溶不能充分分解。故要测定硅和锆，不得不采用其他的分解手段。     

地质样品中40个微量、痕量、超痕量元素的ICP-MS分析研究

以基体匹配的混合标准溶液为外标校正溶液, 采用115In - 10 3 Rh双内标校正系统, 通过单个元素Ca, Cr, Ti, Ba, La, Ce, Pr的氧化物、氢氧化物产率的测定, 计算其等效干扰离子浓度, 并进行校正, 从而有效地抑制了分析信号的漂移、基体效应及多原子离子干扰.针对不同岩性的地质样品, 分别采用酸消解、碱熔融样品制备体系, 在POEMSⅢ上建立了等离子体质谱法同时测定微量、痕量、超痕量元素的分析方法.用于国际地质标样AGV - 1 (安山岩), BH VO - 2 (玄武岩), GSR - 3 (玄武岩), DNC - 1 (橄榄岩), RGM - 1 (流纹岩), G - 2 (花岗岩), JG- 2 (花岗岩) 的分析, 结果令人满意.      

ICP—AES法测定镁合金中微量铜、锰、锌、铝、铁、硅

用电感耦合等离子体发射光谱（ICP—AES）法测定了镁合金中Cu、Mn、Zn、Al、Fe、Si等元素,进行了模拟基体匹配实验,消除了镁基干扰。用饱和硼酸溶液络合过量的氟离子,可准确测定溶液中微量Si元素。国家标准物质ZM3测定值与推荐值较吻合,方法检出限为0．003μg／g～0．053μg／g,相对标准偏差RSD〈4％。     

ICP-AES法测定岩石、土壤和水系沉积物中22种元素

用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸溶解,ICP-AES法测定岩石、土壤及水系沉积物中22种 常量、次量和微量元素的分析方法。研究了不同的溶矿方法和条件:选择了最佳的分析谱线、观测 高度、背景扣除位置等条件。方法具有检出限低、精密度高及准确度好等特点,符合多目标区域地 球化学样品测试的要求,经国家一级岩石、土壤及水系沉积物标准物质分析验证,结果满意。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定磷矿石中磷镁铝铁

运用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)分析磷矿石样品中的多元素,通常采用氢氟酸+盐酸+硝酸混合酸分解石样品,其中的氢氟酸是为了彻底分解地质样品中以硅酸盐形式存在的待测元素,但赶除氢氟酸的程序繁琐。本文在实际工作中发现,仅需测定磷矿石中的磷、镁、铝、铁元素时,可不加氢氟酸,四种元素的分析结果已能满足要求,这可能是与样品处理过程中生成的少量氢氟酸有关。为了验证不加氢氟酸的样品分解能力,采用浓硝酸-浓盐酸混合酸(体积比1∶1)加热分解试样,稀酸浸取,溶液冷却定容后直接用ICP-AES测定。分析结果显示溶样酸中是否含有氢氟酸,对磷、镁、铝、铁的测定结果不存在显著影响。方法检出限为磷100μg/g、镁0.3μg/g、铝20μg/g和铁6μg/g。经国家一级标准物质分析验证,方法精密度(RSD)小于5.0%,相对误差小于1.5%。本方法针对性强,分析快速准确,适用于实际工作中不包括钙和硅元素在内的磷矿石简项测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定镍矿石中镍铝磷镁钙

样品用硝酸溶解,氢氟酸助溶,高氯酸冒烟除去氢氟酸,盐酸溶解盐类后,在选定的测量条件下用电感耦合等离子体发射光谱法( ICP - AES)测定镍矿中镍、铝、磷、镁、钙.选择Ni 221.6 nm、Al 396.1nm、P 178.2 nm、Mg 285.2 nm、Ca 393.3 nm分别作为镍、铝、磷、镁、钙的分析线;...     

等离子体发射光谱法同时测定岩石中微量锆、铪、铌和钽等元素

本文介绍了一种快速离子交换分离—ICP-AES法同时测定岩石中微量锆、铪、铌和钽等元素的新方法。样品经碱熔、浸取、过滤,其沉淀连同滤纸放回原烧杯,加入H~+型阳离子交换树脂和少量酒石酸溶液。基体元素(Fe~(3+),Al~(3+),Ca~(2+),Mg~(2+)等)被树脂吸附,锆、铪、铌和钽与酒石酸形成稳定络合物存留在溶液中,经干过滤后,用ICP-AES方法直接测定。欲测元素的样品分析实际检出限分别为:Zr0.2ppm。Hf、Nb、Ta均为0.4ppm。实践证明,本方法不仅步骤简单,分析速度快,而且分析结果或靠,精密度和准确度良好。     

等值反磁通瞬变电磁法在城市轨道交通岩溶勘察中的应用

采用ICP-AES法对金属硅中的B、P、Al、Mn、Ca、Mg、Fe等28种微量和痕量元素进行分析。根据元素的化学性质制定预处理方法,优化ICP-AES光谱仪测试样品的最佳工作条件。在缺少金属硅标准物质的情况下,选择硅含量较高的国家一级岩石标准物质（GBW07106）进行试验,该标准物质的回收率在95.0%～104.4%之间,相对标准偏差RSD在0.21%～4.01%之间。实际分析工作表明,该方法准确、快速,符合DZ/T 0130—2006的要求。     

等离子体发射光谱法同时测定大洋富钴结壳中硅锰铁钙镁铝钛

大洋富钴结壳试样经ＨＣｌ＋ＨＮＯ３＋ＨＦ溶解,在０．２ｍｏｌ／ＬＨＦ和０．１３ｍｏｌ／ＬＨ３ＢＯ３介质中,用感耦等离子发射光谱法同时测定Ｓｉ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃａ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｔｉ元素的含量。方法经国家标准物质ＧＢＷ０７２４９大洋多金属结核验证,其结果与标准值相符,精密度ＲＳＤ〈３．２％（ｎ＝６）;已应用于太平洋富钴结壳中多元素分析。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定白云石中铁铝钙镁钾钠硫

采用微波消解白云石样品，电感耦合等离子体发射光谱法测定其中铁、铝、钙、镁、钾、钠、硫的氧化物，对微波消解条件和等离子体发射光谱仪的工作条件进行了选择，克服了常规化学分析方法步骤繁琐、耗时长、工作量大的不足。利用所建立的方法快速分析了白云石中铁、铝、钙、镁、钾、钠、硫的含量，结果与标准值或化学法相符，10次测定的相对标准偏差（RSD）7种元素均小于1％，可以满足生产和科研的要求。     

单道扫描电感耦合等离子体发射光谱法测定珊瑚礁中主量和微量元素

建立了用单道扫描电感耦合等离子体发射光谱法测定珊瑚礁中主量和微量元素的方法。珊瑚礁样品经酸溶解后,直接进行Ca、Mg、K、Na、V、Sr、Ba、Co、Ni、Pb、Li、Rb的测定,方法检出限为0.0004～0.1mg/L,精密度RSD<5%(n=6),样品的加标回收率为97%～105%。测定w(CaO)为50%的样品,结果与传统的EDTA容量法相符。方法经碳酸盐岩石国家一级标准物质验证可行,已用于大批量的珊瑚礁样品的测定。     

碳酸钠碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定石墨中的常量元素硅铝钙镁铁钛锰磷

石墨化学性质稳定,需采用高温碱熔(1000℃)才可使样品分解完全,已有分析方法在样品前处理不同的阶段使用不同材质的坩埚。基于石墨性质和坩埚熔样情况,本文采用预先已均匀铺垫0.50 g碳酸钾的高熔点铂坩埚灼烧石墨样品,样品灼烧后直接在原坩埚中加入0.80 g碳酸钠碱熔,熔融物用稀盐酸提取后用电感耦合等离子光谱法(ICP-OES)实现了石墨中8种常量元素(硅铝钙镁铁钛锰磷)的同时测定。方法检出限为13~228μg/g,方法精密度(RSD,n=12)为0.7%~7.2%;全流程加标回收率为90.5%~105.0%;实际土状和鳞片石墨样品的测定结果与化学分析法无显著差异。本方法避免了铂坩埚的损毁和样品在前处理过程中的损失,分析过程简单、分析速度快。     

微波消解法测定生物燃料样品中铝钙铬钾镁锰磷锌

生物燃料来源于可再生的有机材料。绝大多数的生物质材料是植物产品或废物,如粮食、油料作物、木头、木板、树皮或碎屑。这些生物质材料由于可以作为替代能源而变得越来越重要,所以人们迫切需要一个能准确测定生物燃料中的主次量元素的分析方法。生物燃料中Al、K、Na、Ca、Mg、Fe和P等主要灰分形成元素,与生物质热工艺转化过程中的灰融、沉积形成和腐蚀等问题有关。而As、Cd、Co、Cu、Cr、Hg、Mo、Mn、Ni、Pb、V、Zn等次量元素由于大气排放问题也十分重要。虽然现在也有一些方法来分析固体燃料中的主量和次量元素;但是测量的精度仍不理想。其中的一个关键问题是这些生物质燃料中的灰分形成元素具有非常复杂     

Occurrence and migration of hazardous trace elements in coals from Guizhou Province, China

Coals from Guizhou Province, Southwest China, attract many researchers＇ attention for their high concentrations of hazardous trace elements, sulphur and mineral components. Trace elements in coals have diverse modes of occurrence that will greatly influence their migration in the process of coal preparation. Mode of occurrence is also important in determining the partitioning during coal combustion. The coal floatation test by progressive release was used to study the migration of trace elements and mineral components in the process of froth floatation. Inductively coupled plasma mass spectrometry （ICP-MS） was used to determine the absolute concentrations of trace elements including As, Be, Cd, Co, Cr, Cu, Mn, Mo, Ni, Pb, Sb, Se, Th, U, V and Zn in the parent coals and the floatation fractions. Precise determination of the mineral matter percentage in coals was obtained by low-temperature ashing. The mineral compositions in coals were quantified using Rietveld-based X-ray diffraction analysis package on low-temperature ash. Scanning electron microscope equipped with energy dispersive X-ray detector was used to provide information on the forms of occurrence of mineral components in coal. Five floatation fractions were obtained from the pulverized coal samples. The contents of trace elements and mineral components decrease from the first tailings to the last cleaned coal. The concentrations of trace elements and mineral components in parent coals and different floatation samples show that trace elements and mineral components are mainly concentrated in the first tailings samples. Nearly 60% of mineral components are enriched in the first tailings, whereas less than 1.3% remains in the cleaned coal. The ratio of sixteen trace elements concentrations in the first tailings to the corresponding concentrations in the cleaned coal ranges from 1.6 to 22.7. Quantitative mineralogical analysis results using the full-profile general structure analysis system （GSAS） showed that the main compositions of LTA include quartz, calcite, kaolinite, pyrite, chlorite, montmorillonite, illite, anatase and pyrite.     

Analysis of F, Al, Mn, Zn, Fe, Cu, Ca and Mg concentrations in brick teas from main producing areas in China

Brick-tea-type fluorosis is a peculiar endemic disease in China, which had been discovered in minority areas of western China since 1980, and distributed mainly in Tibet, Inner Mongolia, Gansu, Xinjiang, Qinghai and parts of Sichuan Province. The prevalence rate of fluorosis in Tibetan and Mongolian nationality people was higher. Epidemiological investigation showed that fluorosis morbidity and degrees were different in different brick-tea drinking areas, and it was probably caused by drinking various kinds of brick tea from different regions. Therefore, we collected 33 samples of brick tea from six provinces where minority nationalities were accustomed to drinking a large quantity of brick tea. F concentrations were determined by the combustion hydrolysis-ion selective electrode method. The results showed that among the brick teas, the F concentrations ranged from the minimum 74.1 mg/kg in Yunnan Province to the maximum 991.2 mg/kg in Sichuan Province. Besides, there was a great difference among the various kinds of brick tea, and F concentrations decreased in the order of Kang brick tea, Green brick tea, Black brick tea, Mi brick tea, Fu brick tea, Chitsu ping tea, Puerh tea, and Tuo tea. The average F concentration in brick teas was 431.92 mg/kg.