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目前食盐和海带产品中碘含量分析主要是总碘含量测定,而无机碘与有机碘形态分析主要依靠大型精密仪器联用技术。本文研制了一种基于硫化碘化银法研制的全固态、无内参液的晶体膜电极(Z-Ⅱ碘探针),采用聚四氟乙烯消化罐微波消解技术,建立了食用盐及海带中的无机碘及有机碘含量测定方法。实验结果表明:食盐中无机碘含量为20mg/kg,有机碘含量为2mg/kg,海带中有机碘含量为2.9×10~3mg/kg。无机碘及有机碘含量分别在10~100mg/kg范围内线性关系良好,加标回收率为97.1%~101.0%,检出限均为1mg/kg。本方法应用于食盐和海带实际样品中的碘含量测定,无机碘和有机碘测定结果的相对标准偏差(RSD)分别小于0.92%和2.49%,且测定结果与国家标准方法和紫外分光光度法的测定结果基本一致。该方法具有试剂耗量少、成本低的特点,操作方便,可应用于有机碘和无机碘含量的测定。 相似文献
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应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地球化学调查样品中的碘,主要采用封闭溶样、混合酸溶、碱熔和半熔法进行样品处理,但由于碘在土壤和沉积物中的存在形态较为复杂,有高碘酸根、碘酸根、碘离子,且碘为卤族元素,第一电离能较高,在样品处理及上机测定环节中存在溶出不彻底、记忆效应强、稳定性较差等问题。本文采用碳酸钠-氧化锌半熔法处理样品,乙醇-沸水提取后用732型阳离子交换树脂将溶液中大量阳离子分离,采用内标法ICP-MS测定样品溶液中的碘。通过优化溶样程序提升了样品溶出效果,优化测定介质及内标元素消除记忆效应,提升了结果稳定性,建立了一套完善的ICP-MS测定碘的方法。使用土壤和沉积物国家一级标准物质进行方法验证,方法检出限为0.045μg/g,方法检测下限为0.15μg/g,方法精密度(RSD,
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XRD分析和全谱拟合定量计算结果表明,甘肃临泽含碘坡缕石矿的物相由坡缕石(70.1%)、白云石(15.7%)、石英(6.6%)以及少量白云母、钠长石和绿泥石组成。尝试采用了不同方法提取矿石中的碘。加热升华法未能使碘从坡缕石矿石中析出,表明碘在矿石中的赋存形式是吸附的离子态,而非分子态。热水浸取法从矿石中提取出的碘十分有限,仅为0.76~2.05μg/g,显示碘与坡缕石结合十分牢固,难以被热水活化。盐酸浸取法从矿石中提取出的碘为190.4~320.5μg/g,提取量与盐酸浸泡的时间成正比,与温度关系不大。在40h的酸浸泡时间内,碘提取量与盐酸浸泡时间的关系曲线呈S型,即初期和末期平缓,而中段较陡。碘释放的时间曲线说明,碘主要来自坡缕石,而非另一主要矿物白云石,因为后者很快被盐酸溶解;此外,盐酸提取碘的时间曲线还表明,甘肃坡缕石中的碘最有可能赋存在载体矿物的晶内隧道孔中,而非矿物表面。盐酸浸取法提取效果好与坡缕石的酸稳定性较差有关,碘的活化与载体矿物被盐酸溶蚀基本同步。 相似文献
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微量的比色测定,最常用的是碘鉀法、硫脲法及打薩宗法。硫脲法的灵敏度較低,而打薩宗法操作較繁复。因此碘化鉀法虽然是較老的方法,但在鉍的比色測定中还佔据着重要的地位。 鉍的碘化鉀法是基于在酸性溶液中碘化物与鉍組成黄色[Bil_4]~-絡合物。此法最早系Stone(1)提出,起先藉濁度法測定,后經改用比色法进行,Sproull及Cettler(2);Wiegaud、Lann及Kalich(3)等对此法进行了較詳細的研究,并并分別提出用亞硫酸、次亞磷酸作为还原剂以还原析出的碘。Haddock 相似文献
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碘是活跃元素,价态多,各价态间易相互转化,化学性质不稳定,使用ICP-MS测定土壤、沉积物和岩石样品中的痕量碘,样品前处理和测定结果的稳定性是主要问题。本文采用磷酸-高氯酸高压密闭消解处理样品,提高了样品分解效率,也避免了碘的挥发损失,通过加入0.5mL 20g/L盐酸羟胺溶液将碘还原为I~-,提高了碘的稳定性,再于100℃烘箱中保温至少20min,以稀氨水作介质,降低了ICP-MS测定过程中的记忆效应。方法相对标准偏差(RSD)为4.88%~9.19%,相对误差为-6.90%~8.33%,回收率为92.5%~109.6%,检出限(3s)为0.012μg/g。本方法的测定数据与半熔法一致,解决了当前方法存在的分析流程长、空白高、岩石样品提取不完全、提取装置繁多等问题,可以作为土壤、沉积物、岩石中痕量碘测定方法的一种补充,适合批量样品分析。 相似文献
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液氮冷凝吸收热解-电感耦合等离子体质谱法测定岩石土壤沉积物中的溴碘 总被引:2,自引:1,他引:1
分析地质样品中的溴碘,目前常用的提取方法有半熔法、稀氨水密封溶样法和热解法,但由于元素含量低、易损失,样品分解和溴碘的提取过程是主要的误差来源。本文改进了传统热解法的吸收装置,用液氮冷凝吸收代替常规的碱溶液吸收,提取地质样品中的溴碘,用电感耦合等离子体质谱法测定其含量。以标准偏差的10倍计算,稀释倍数为50,溴碘的检出限分别为0.06μg/g、0.01μg/g,低于传统热解法和半熔法,略高于稀氨水密封溶样法;精密度(RSD)为6.4%~21.0%。本方法相对于传统的碱溶液吸收热解法,减少了碱试剂的引入,降低了基体空白和稀释倍数,提高了精密度,操作较半熔法简便,可作为稀氨水密封溶样法的一种补充方法。因此,对于土壤和水系沉积物,宜采用稀氨水密封溶样法;对于岩石以及采用稀氨水密封溶样法难以完全提取的样品,可采用本方法。 相似文献
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离子色谱法快速测定土壤中碘量 总被引:14,自引:4,他引:10
优化了碘的离子色谱分离和测定条件,仅使用保护柱IonPacAG11柱,即可快速测定土壤中的碘。方法检测限0.04μg/g(3倍的标准偏差),测定了8个国家一级标准物质中的痕量碘,验证方法可行性,并且结果与标准值相符,相对标准偏差(RSD)小于10%(n=12)。该方法适用于大批量化探样品中碘量的分析。 相似文献
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Carius管溶样-标准加入电感耦合等离子体质谱法测定土壤中碘 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了利用Carius管提取与标准加入电感耦合等离子体质谱法测定土壤中碘的方法。样品用φ=10%的NH.H2O溶液于密封的Carius管中150℃提取4 h,溶液适当稀释后离心分离沉淀,取出5等份样品上清液,分别加入不同浓度的碘标准储备液,用电感耦合等离子体质谱法测定溶液中的碘,以126Te作为内标。应用该方法分析了土壤国家一级标准物质GBW07404、GBW 07406、GBW 07407中碘的含量分别为(9.58±0.02)μg/g、(19.83±0.01)μg/g和(18.88±0.03)μg/g。分析结果与标准值相符。碘的检出限为0.02μg/g。 相似文献
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石油类物质是中国建设用地土壤污染风险管控的污染物之一,开展土壤中石油类物质的检测对土壤污染防治工作具有重要意义。本文采用正己烷为萃取溶剂,土壤经振荡提取后,以荧光光度法为检测手段,建立了一种绿色环保、灵敏高效的土壤石油类物质检测方法。通过对实验过程进行优化,该方法的线性相关系数r≥0.999,检出限为3mg/kg。使用10种不同类型土壤进行方法精密度和准确度验证,精密度为2.5%~9.2%,基体加标回收率为80.0%~110%。为验证方法可比性,分别使用本方法和《土壤 石油类的测定 红外分光光度法》(HJ 1051—2019)对5种不同类型土壤进行检测比对,测定结果相对偏差在5.0%~15%之间,具有较好的一致性。 相似文献
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食用油品质的检测技术进展 总被引:3,自引:0,他引:3
食用植物油的质量与安全问题在国内已经长期存在,缺乏有效的检测手段是该现象得以普遍存在的重要原因。本文介绍了劣质食用油的理化指标,包括水分含量、比重、折光率、皂化值、酸值、羰基值、过氧化值、碘值重金属、脂肪酸相对不饱和度、胆固醇、残留检测、氧化产物检测等,分析了现有的常用检测技术的优缺点,包括薄层色谱技术、光谱法、水分含量法、快速检测法、色谱法、电导率法、低磁场核磁共振鉴定法、真菌霉素法和基因鉴定法。这些检测方法缺乏广泛的适用性,或特征指标专一性不强,或检测灵敏度不高,或检测准确性不高,仅能在一定范围内适用特定类型的劣质食用油的检测判定。文章提出了现代质谱技术因能够方便快捷地提供被分析样品的大量结构信息,灵敏度高、检测限低,是检测食用油品质的重要技术,而便携式质谱仪的产生将在食用油脂的快速检测中发挥作用。 相似文献
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The application of modern techniques such as infra-red absorption, mass and emission spectrometry, thin-layer chromatography and neutron activation analysis have been critically tested as a means for the identification of the geological localities of amber and other fossil resins. Thin-layer chromatography and emission spectrometry do not appear to reveal significant results. However, infra-red and mass spectrometry allow the identification of succinite, which may be geologically located in the vast area between the Black Sea, Carpathian Mountains, South Baltic, Sweden, Denmark, and Great Britain. 相似文献
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The determination of δ13C values in speleothems is of considerable importance in palaeoenvironmental research, but has focussed solely on analysis of the carbonate. Here we demonstrate a new method for analysing the δ13C values of organic matter (OM) trapped in speleothems, utilising flow injection liquid chromatography–isotope ratio mass spectrometry (LC–IRMS). Developmental analysis using a homogenised speleothem powder showed that the method is robust, with repeated digests and analyses having an average standard deviation of 0.1‰. Dilution tests with samples of 4–23 μg total organic carbon (TOC) show relatively small linearity effects, with the overall standard deviation across a peak response range of 1700–9000 mV being 0.2‰. 相似文献
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Hongxia Yang Wei Liu Bing Li Huijuan Zhang Xiaoduan Liu Dengyun Chen 《Geostandards and Geoanalytical Research》2007,31(4):345-351
Methods based on high performance liquid chromatography coupled with inductively coupled plasma-mass spectrometry (HPLC-ICP-MS) for iodine speciation analysis are described. Experiments were performed relating to iodine species, preservative medium and time. The concentration and pH of the buffer are also discussed in relation to separation efficiency. The developed methods allowed the fast and sensitive determination of iodine species with detection limits of 0.025 μg l−1 (as 1) for both iodide and iodate with < 5% relative standard deviation (RSD) for 50 nmol l−1 . Attempts were made to quantify total organo-iodine by size-exclusion chromatography (SEC). By way of example, a number of groundwater samples were analysed by these methods, revealing that iodide is the main iodine species in the sampled waters, but that high concentrations of organo-iodine compounds were observed in some samples as well. In summary, the total concentration and the dominant species of iodine in aquatic freshwater environments is easily and accurately measured using this new method. 相似文献