益气开胃膏质量标准研究

目的：对益气开胃膏的质量标准进行提高研究。方法：采用TLC薄层色谱技术对益气开胃膏中黄芪、山楂、陈皮等中药进行薄层鉴别,同时采用HPLC高效液相色谱技术对方中黄芪甲苷的含量进行测定。结果：所建立的TLC法能较好地鉴别方中所含的黄芪、山楂、陈皮,斑点对应清晰,阴性无干扰;黄芪甲苷在1.0472～20.9440μg范围内呈良好的线性关系,黄芪甲苷平均回收率为99.50%,RSD为1.32%。结论：所建立的质量控制方法准确、专属性好,能较好地对益气开胃膏进行定性、定量检测,可用于益气开胃膏的质量控制。     

天麻头风灵胶囊质量标准提升研究

目的：提升天麻头风灵胶囊质量标准,有效控制其制剂质量。方法：采用薄层色谱法,以紫丁香苷和哈巴俄苷为对照,定性鉴别槲寄生和玄参;采用HPLC法对阿魏酸进行含量测定,C_{18柱（Inertsil ODS-2;4.6mm×250mm,5μm）;流动相：乙腈-0.05%磷酸溶液（16∶84）;检测波长：321nm;流速：1ml/min;柱温：30℃。结果：薄层色谱定性鉴别方法灵敏,专属性强;阿魏酸在9.97～997ng范围内线性良好,r=0.9999;加样回收率为97.52%。结论：本方法简便、重复性好,为天麻头风灵胶囊质量标准提升奠定了基础。}     

接骨续筋散质量标准研究

目的：制定接骨续筋散的质量控制方法。方法：采用薄层色谱法（TLC）对接骨续筋散中骨碎补、续断、西红花、赤芍、木香进行定性鉴别。采用高效液相色谱法（HPLC）对骨碎补中的柚皮苷进行定量分析。结果：在TLC色谱中可鉴别制剂中的骨碎补、续断、西红花、赤芍、木香;柚皮苷在0.032～3.150mg范围内呈现良好的线性关系（r=0.9999）,样品中柚皮苷的平均加样回收率为100.53%（RSD=2.10%）。结论：建立了接骨续筋散的TLC定性鉴别方法和HPLC定量方法,方法准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

晕清降压胶囊的质量标准研究

目的：建立晕清降压胶囊薄层色谱鉴别方法和高效液相色谱含量测定方法,制定其质量标准。方法：薄层色谱鉴别山楂、天麻,液相色谱测定天麻素和黄芪甲苷含量。结果：薄层色谱鉴别色谱中,供试品色谱在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,阴性样品无干扰。天麻素在0.0505～0.404μg范围内具有良好的线性关系,黄芪甲苷对照品在2.56～7.68μg范围内线性关系良好。结论：该方法操作简便、准确可靠、重复性好,可为制定晕清降压胶囊的质量控制标准提供参考依据。     

松叶的质量控制研究

目的：对不同产地松叶药材的质量进行评价,建立松叶药材的指纹图谱,完善松叶药材的质量评价系统,为其资源的开发利用提供科学依据。方法：收集15批不同产地的松叶药材,采用薄层色谱法进行定性鉴别;采用高效液相色谱法进行定量鉴别,并对水分、水溶性浸出物进行测定;同时建立松叶的高效液相色谱指纹图谱。结果：薄层色谱法斑点清晰,分离度好;采用HPLC法对松叶进行含量测定,经方法学考察验证,槲皮素与山奈素分别在35.34～176.7ng和71.74～358.7ng范围内呈良好的线性关系,平均加样率分别为96.2%、97.16%（RSD分别为1.81%、1.66%,n=6）,说明该方法灵敏可行,重现性好;建立了松叶的指纹图谱,并对15批松叶样品的指纹图谱进行了相似度评价。结论：本研究建立的方法可行、简便,可为松叶质量标准的建立提供参考依据。     

炎可宁丸质量评价研究

目的：建立炎可宁丸质量标准。方法：采用显微鉴别法鉴别黄连。采用薄层色谱法（TLC）鉴别黄柏、大黄、黄芩、板蓝根、黄连。采用高效液相色谱（HPLC）法测定大黄素与大黄酚的含量,使用Phenomenex Luna C₁₈色谱柱（4.6 mm ×250 mm,5μm）,以甲醇-0.1%磷酸溶液（85∶15）为流动相,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为254 nm。采用HPLC法测定黄芩苷的含量,使用CAPCELL PAK C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以甲醇-0.1%磷酸溶液(45∶55)为流动相,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为280 nm。结果:薄层色谱斑点清晰;大黄素和大黄素酚的线性范围分别为9.3～465.0 ng、11.6～580.0 ng,加样回收率分别为93.3%、98.0%,RSD分别为1.8%、2.7%;黄芩苷的线性范围为68～3400 ng,加样回收率为97.2%,RSD为1.2%。结论:本法简便可靠、结果准确,可用于该制剂的质量控制。     

骨刺胶囊的质量标准研究

目的：建立骨刺胶囊的质量标准。方法：采用显微鉴别法鉴别全蝎、土鳖虫、白芍;采用薄层色谱法（TLC）鉴别白芍、延胡索、威灵仙、龙血竭。结果：显微鉴别特征明显;薄层色谱相应主斑点清晰,分离度好,且阴性无干扰。结论：本文建立的方法专属性强、重复性好,可用于骨刺胶囊的质量控制。     

基于HPLC特征图谱及主要成分含量测定等方法对不同产地甘草进行质量评价

目的：对不同产地的甘草进行全面质量研究,建立甘草药材的高效液相指纹图谱质量控制方法。方法：对30批来自新疆、内蒙古、甘肃及宁夏4个地区的甘草进行显微及薄层鉴别,并进行水分、总灰分、酸不溶性灰分及甘草苷、甘草酸含量测定,建立高效液相色谱指纹图谱的方法对其中21批质量合格的甘草进行质量评价。结果：30批不同产地的甘草药材鉴别及检查结果均合格,甘草酸含量均符合《中华人民共和国药典·一部》规定,有7批药材甘草苷含量不合格。指纹图谱共标定了14个共有峰,对其中3个共有峰进行了指认,21批甘草中仅4批相似度低于0.85。结论：不同产地甘草中甘草苷、甘草酸含量差异较大,宁夏及内蒙古产地甘草有效成分平均含量优于新疆与甘肃产甘草。本研究建立的甘草药材的高效液相指纹图谱质量控制方法能对不同产地甘草进行全面整体的质量评价。     

NIRS技术应用于赤芍配方颗粒多指标成分的快速测定

目的：采用近红外光谱（Near Infrared Spectroscopy,NIRS）技术结合化学计量学方法建立赤芍配方颗粒水分、浸出物、芍药苷的定量模型,实现对赤芍配方颗粒多指标成分的快速检测。方法：以烘干法、热浸法和HPLC法作为参比分析方法,分别测定赤芍配方颗粒和提取物水分、浸出物、芍药苷含量,运用偏最小二乘（PLS）法分别建立NIRS与水分、浸出物、芍药苷含量之间的定量校正模型,并对预测集样品各指标成分的含量进行预测。结果：所建NIRS定量模型的相关系数（R2）分别为88.6、94.59和91.32;采用独立验证集对模型进行外部验证,RMSEP分别为0.283、2.26和3.96,RSEP均＜5%。所建NIRS快速检测方法的准确度、精密度和重复性,结果均良好。结论：NIRS分析技术可应用于赤芍配方颗粒中水分、浸出物、芍药苷3个指标成分的快速检测,结果准确可靠。     

新胃乃安片中4种异黄酮成分的同时鉴别及抗氧化活性的初步筛选

目的：建立新胃乃安片中芒柄花素、毛蕊异黄酮、芒柄花苷及毛蕊异黄酮苷4种异黄酮成分的同时鉴别方法,并对其抗氧化活性进行初步筛选研究。方法：采用薄层色谱-生物自显影技术,以甲苯-乙酸乙酯-甲醇（20∶20∶9）为展开剂对上述4种成分进行分离鉴别,以清除2,2-二苯基-1-苦肼基（DPPH）自由基能力对鉴定成分进行抗氧化活性筛选。结果：薄层色谱特征明显,在同一薄层板上能同时鉴别芒柄花素、毛蕊异黄酮、芒柄花苷及毛蕊异黄酮苷4种成分,其中筛选出毛蕊异黄酮和毛蕊异黄酮苷具有清除DPPH自由基的活性。结论：建立的方法操作简单,重现性好,可为新胃乃安片的质量控制及药效物质研究奠定基础。     

复方清痹片糖衣片改薄膜衣片质量标准研究

目的：研究复方清痹片糖衣片改薄膜衣片的质量标准。方法：将原由滑石粉、糖浆、川蜡等辅料包糖衣片改为由胃溶型薄膜包衣预混剂包薄膜衣片,对薄膜衣片质量标准进行研究,对赤芍、防己、黄柏、甘草等进行薄层鉴别研究,并对赤芍中芍药苷进行含量测定方法学研究。结果：赤芍、防己、黄柏、甘草薄层鉴别斑点清晰,专属性强;芍药苷在2.9858～29.8584μg/ml之间有良好的线性关系,平均回收率98.33%,RSD%为1.70%。结论：糖衣片改薄膜衣片工艺可行,质量控制可靠、准确,可用于复方清痹片的质量控制。     

基于内病外治法研制的筋骨痛巴布膏质量标准研究

目的:建立筋骨痛巴布膏的质量标准。方法：筛选方中独活、大黄、苏木及冰片进行薄层色谱鉴别;HPLC法对成品中大黄素进行含量测定。结果：制定了巴布膏中独活等药材的薄层鉴别方法;以大黄素为指标,以Kromasil C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）为固定相,甲醇-0.1%磷酸溶液（85∶15）为流动相;检测波长254 nm条件下,成品中大黄素能有效分离,方法学结果可行。结论:该法方便准确、灵敏度高、重现性好,能够为筋骨痛巴布膏质量标准的制订提供客观精准的依据。     

敛痔散医院制剂质量标准初步研究

目的：研究敛痔散医院制剂质量的初步标准。方法：薄层色谱法定性鉴别敛痔散中的血竭,HPLC法定性鉴别敛痔散中的黄芩;HPLC法和酸碱滴定法分别定量测定敛痔散中盐酸小檗碱和氧化锌。结果：血竭和黄芩均可检出;盐酸小檗碱在0.0239～2.49μg范围内线性关系良好,平均回收率为93.23%,RSD%为7.2%;氧化锌在取样0.02525～0.25204g范围内线性关系良好,平均回收率为101.36%,RSD%为1.0%。结论：本研究为建立规范的质量标准奠定了坚实基础。     

芪芍化纤柔肝汤质量标准研究

目的：建立芪芍化纤柔肝汤的质量标准。方法：采用TLC法对制剂中赤芍、黄芪、当归、丹参进行鉴别;采用C₁₈柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为l.0 ml/min,检测波长为230 nm,柱温30℃,测定样品中芍药苷的含量。结果：薄层鉴别的色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;芍药苷在0.01701～0.4252 mg/ml浓度范围内具有良好的线性关系,r=0.9998,平均加样回收率为99.37%,RSD为1.22%。结论：该方法操作简便,专属性强,重复性好,可以用于芪芍化纤柔肝汤的质量控制。     

三金排石颗粒质量控制研究

目的：建立三金排石颗粒的定性和定量控制方法。方法：采用薄层色谱法对三金排石颗粒中所含的广金钱草、牛膝、益母草、甘草进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定方中君药广金钱草的特征性成分夏佛塔苷的含量。结果：实验研究建立的薄层色谱法可鉴别出广金钱草、牛膝、益母草、甘草,阴性对照无干扰;夏佛塔苷进样量在0.09082～0.9082 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,夏佛塔苷平均回收率为103.71%,RSD为1.01%。结论：本研究所建立的方法操作简单可行,具有较好的专属性和准确度,可用于三金排石颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定湘产枳壳中5种成分含量的研究

目的：建立高效液相色谱（HPLC）法同时测定湘产枳壳中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和橙皮内酯的含量。方法：采用Venusil XBP C_{18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水为流动相（80〖DK〗∶20）,流速1.0ml/min,柱温35℃,变波长检测。结果：芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、橙皮内酯分别在100～2000ng、420～8400ng、32.12～642.4ng、260～5200ng、42.75～855ng内呈良好线性关系,平均回收率分别为98.7%、101.0%、100.7%、100.6%、98.6%,且精密度、重复性、稳定性良好;各批次样品中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、橙皮内酯的含量范围分别为0.48%～0.84%、4.44%～8.50%、0.19%～0.95%、3.03%～10.19%、0.16%～0.30%;聚类分析分为3类,即11号样品为一类,2号与10号样品为一类,其余样品为一类;橙皮苷含量在各批次样本中波动较大。结论：本研究建立了湘产枳壳中5种成分的HPLC含量测定方法,该方法简便,准确度高,可为湘产枳壳质量控制提供科学依据。}     

复方血三七颗粒的质量标准研究

目的：建立复方血三七颗粒的质量控制方法。方法：采用薄层色谱法对复方血三七颗粒中当归、大血藤、葛根进行定性鉴别;按照《中国药典》2010年版附录规范对复方血三七颗粒的水分、溶化性进行检查;HPLC法测定复方血三七颗粒中槲皮素,比色法测定总黄酮。结果：薄层色谱法鉴别出当归、大血藤、葛根,斑点清晰,专属性好;颗粒的水分平均值为8.24%,RSD值为1.75%,溶化性良好;槲皮素在20～80 μg/ml与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999,平均加样回收率为99.17%,RSD值为1.98%;总黄酮在0.01～0.1 mg/ml呈良好的线性关系,r=0.9996。结论：本方法可有效地控制复方血三七颗粒的质量。     

HPLC法测定宁志胶囊中芒果苷含量的研究

目的：建立测定宁志胶囊中芒果苷含量的HPLC法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent 5TC-C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-0.2%冰醋酸溶液（13∶87）为流动相,检测波长为258 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为30 ℃。结果：芒果苷在4.0951～51.1885 μg/ml之间呈良好线性关系（r=0.99987）。芒果苷平均加样回收率为104.92%（n=6）,RSD=1.20%。结论：经方法学验证,本法可用于宁志胶囊的质量控制。     

桑枝酒蒸工艺的研究

目的：通过正交试验设计,优选出桑枝酒蒸的最佳炮制工艺。方法：选择黄酒量、蒸制时间、烘烤温度为考察因素,以桑皮苷A和氧化白藜芦醇的含量和95%乙醇浸出物为考察指标,选用L₉（3）正交表进行实验,优选桑枝的最佳酒蒸炮制工艺。结果：桑枝的最佳酒蒸工艺参数为加药材20%的黄酒,蒸制5 h,在50 ℃下烘烤2 h。结论：本研究优选的桑枝酒蒸工艺合理可行,为酒桑枝饮片质量标准的研究提供了实验依据。     

止痛顺气胶囊稳定性试验研究

目的：观察止痛顺气胶囊在恒温恒湿加速试验及长期试验中稳定性的变化。方法：取符合质量标准的3个批号止痛顺气胶囊,置于恒温恒湿培养箱,在温度维持在（40±2）℃和相对湿度（75±5）%的条件下放置6个月,进行加速稳定性试验。取符合质量标准的止痛顺气胶囊置于恒温恒湿培养箱,于箱内温度维持在（25±2）℃和相对湿度（60±10）%的条件下放置24个月,进行长期稳定性试验。结果：3个批号的止痛顺气胶囊在恒温、恒湿加速留样以及长期留样观察条件下,性状、鉴别、水分、崩解时限、含量测定、微生物限度检查等均符合各项规定。结论：止痛顺气胶囊质量稳定可靠,该稳定性试验为制定其有效期提供了充足依据。