多功能雾化室在ICP—AES中的应用研究

本文研究了一种多功能雾化室装置,以探索ICP-AES技术中溶液进样的新方式;并对雾化系统的主要参数进行测试,取得最佳的匹配条件。该雾化室装置包括旋流雾化、循环雾化和氢化-雾化等系统,可在同一操作条件下进行工作,适应多种分析的需要。并可任意选择合适的雾化射程来增强元素谱线强度的信背比和雾化的稳定性,以达到改善分析的精密度和检出限。     

新型ICP光源雾化器喷口的工艺讨论

雾化器是1CP光源重要组成部分,本文重点讨论气动玻璃同心雾化器两喷口截面积和研制工艺。ICP光源的检出限在很大程度上是由雾化器的性能决定的,雾化器的性能可用雾化效率来表示,即引进的样品溶液转化为气溶胶的百分数。根据国内外资料,雾化效率最高可达12—25%。1CP光源另一个影响检出限的因素是载气的流量。调节载气流量是做到气溶胶均匀喷射和提高雾化效率的一     

新型ICP光源雾化器喷口的工艺讨论

雾化器是1CP光源重要组成部分,本文重点讨论气动玻璃同心雾化器两喷口截面积和研制工艺。 1CP光源的检出限在很大程度上是由雾化器的性能决定的,雾化器的性能可用雾化效率来表示,即引进的样品溶液转化为气溶胶的百分数。根据国内外资料,雾化效率最高可达12—25％。1CP光源另一个影响检出限的因素是载气的流量。调节载气流量是做到气溶胶均匀喷射和提高雾化效率的一个重要条件。载气流量越大气溶胶向雾化室喷射速度越大,因而气溶胶在灯炬中停留的时间随速度增     

应用SC-FAST样品引入系统参照美国EPAMethod200．8方法改善饮用水和废水的分析性能

SC-FAST样品引入系统由自动进样器、开关阀、高效PFA-ST雾化器和Peltier冷却旋流雾室构成,通过直接雾化来进行分析.该系统可增加通量、减少记忆效应、提高稳定性、降低试刺消耗以及减少仪器的维护工作等.     

等离子体光谱进样系统乙醇溶液的雾化特性

实验研究了固定交叉雾化器和玻璃圆筒形雾室所组成的进样装置对乙醇水溶液进样时的雾化进样特性，测试了乙醇水溶液体系的物性参数，以及乙醇对试液的提升量，雾化率和分析物进炬率。     

应用SC-FAST样品引入系统参照美国EPA Method 200.8方法改善饮用水和废水的分析性能

SC-FAST样品引入系统由自动进样器、开关阀、高效PFA-ST雾化器和Peltier冷却旋流雾室构成,通过直接雾化来进行分析。该系统可增加通量、减少记忆效应、提高稳定性、降低试剂消耗以及减少仪器的维护工作等。本文应用SC-FAST样品引入系统,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析天然水样和有证标准水溶液,参照EPAMethod200.8方法对实验结果进行评估。结果表明,分析可在90s内完成,与使用常规引入系统ICP-MS分析相比,洗脱效果显著改善。1EPA Method200.8方法摘要EPA Method200.8的操作步骤描述详尽,其中确立初始性能及调试仪器的方法摘要列于表1。     

V型排导槽防治泥石流灾害

云南1990年至今推广应用V型槽防治泥石流灾害，对多条泥石流工程防治实践与试验研究的总结，介绍云南泥石流的特点、V型排导槽防治泥石流原来以及V型槽技术治理泥石流灾害的优点。     

把感耦等离子体光源粉末法由每次进样需点火改进到不熄火

这个问题在感耦等离子体光源溶液法中不存在。一次点火,逐个进样。但在双高频粉末法中每换一个样品,需点一次火。因为粉末进样雾化器由双高频发生器和密封式雾化室两部分组成。换料时,     

把感耦等离子体光源粉末法由每次进样需点火改进到不熄火

这个问题在感耦等离子体光源溶液法中不存在。一次点火,逐个进样。但在双高频粉末法中每换一个样品,需点一次火。因为粉末进样雾化器由双高频发生器和密封式雾化室两部分组成。换料时,需打开密封式雾化室;再一关闭时,等离子体熄灭,这就难以保持精度好,一般需采用内标。再者每次点火,需要稳定,拖长时间。我们在实践中发现只     

南沙群岛道明群礁库归沙洲脊槽地貌定量研究

脊槽地貌（Spur and Groove）是现代珊瑚礁礁坪和礁前的典型地貌,其发育特征是揭示珊瑚礁形成与演化过程的重要基础,目前有关环礁各地貌带脊槽地貌形态及成因的研究仍较为薄弱。南海南沙群岛岛礁脊槽地貌发育,是进行相关研究的理想区域。本文以南沙群岛北部道明群礁东北库归沙洲的典型脊槽地貌为研究对象,基于多波束测深数据,借助小波分析和过零点分析等方法,对环礁脊槽地貌形态参数进行定量研究。结果表明：库归沙洲各地貌带脊槽发育平均起始水深为15~16 m,主要为深水脊槽,最大起始水深相差较大（达8 m）,而终止水深相似（平均为16 m左右）。脊槽高差在礁前斜坡和内礁坪为2.15 m左右,在潟湖坡为1.24 m;平均槽宽在礁前斜坡为47.30 m,在潟湖坡达54.92 m。因此,在礁前斜坡脊槽发育相对密集且高差大,潟湖坡脊槽发育相对稀疏且高差小。从礁前斜坡至潟湖坡,脊槽边坡坡度逐渐增大,由“V”型脊槽向“U”型脊槽过渡,槽谷由左倾逐渐转化为右倾。同时,在内礁坪和潟湖坡多发育次一级脊槽,“V”型和“U”型共存。与全球代表性珊瑚礁脊槽形态的对比分析表明：南海地区各环礁多发育深水脊槽,其槽宽和延伸长度的关系部分符合波浪侵蚀作用主控的“V”型脊槽的拟合直线,部分符合生物建造作用主控的“U”型脊槽的拟合直线,表明其可能受上述两个作用共同控制,不同地貌带两者相对强弱不同。同时,频繁的热带风暴的破坏作用可能也是一个要因。     

Trace Determination of Strontium and Barium in River Waters by Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry Using an Ultrasonic Nebulizer

Inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry in conjunction with an ultrasonic nebulizer was employed for the determination of Sr and Ba in river waters at parts per billion (μg l⁻¹) levels without pre-concentration. The ultrasonic nebulizer, equipped with a desolvation system, enhanced the analytical sensitivity by ten to twenty fold compared to conventional pneumatic nebulizers. The detection limits for Sr and Ba, ascertained from blanks and reference samples made in 0.05% NaCl solution, were 0.045 μg l⁻¹ and 0.16 μg l⁻¹ respectively. The accuracy of measurements, based on analyses of solutions of reference materials (G-2 and W-1) and multielement commercial standards (Merck®), was ± 10%. Replicate analyses of samples and reference samples showed measurement precision to be to be better than ± 5%, which is adequate considering that the concentration of Sr and Ba in river waters varies by one to two orders of magnitude.     

ICP发射光谱法测定矿样中痕量稀土元素分量

ICP发射光谱法测定矿样中痕量稀土分量本文讨论了以ICP-AES法测定矿样中痕量稀土元素分量方法.实验曾借鉴岩矿测试所的方法.此方法是将试样经阳离子交换富集,浓缩至小体积,加入内标后,通过气动雾化器将溶液输送到ICP激发,摄取光谱.不同稀土元素的检出限分别为0.00X～0.Xμg/g各被测元素光谱测定相对标准偏差为1.8～4.1%.经GSD-1～GSD-8标样三次分析,以及经半年多来五批样品的生产实践证明,本方法流程简单,分析速度快,易于推广,检出限和精确度基本上能满足需要.     

碱消解-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定生物样品中的甲基汞和乙基汞

建立了碱消解-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用系统测定生物样品中甲基汞(MeHg)与乙基汞(EtHg)的分析方法。为提高灵敏度,选用微流量的PFA雾化器,在优化的检测条件下,MeHg及EtHg检出限可达到0.036μg/L和0.03μg/L;线性范围达到4个数量级,两条工作曲线线性相关系数为1。对1.78μg/L MeHg、1.65μg/L EtHg的混合标准溶液重复测定7次,色谱峰面积的相对标准偏差(RSD)分别为1.79%和1.44%。对标准物质BCR 464(金枪鱼)的分析结果表明,测定值与标准值基本吻合,但略低于标准值;甲基汞和乙基汞的加标回收率分别为85.9%和84.5%。高效液相色谱与质谱联用技术的高灵敏度和低检出限能够满足生物样品中汞形态定量分析的要求。     

Analysis of geologic reference materials for REE and HFSE by inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS)

A variant of the ICP-MS technique was developed for the analysis of geological materials for REE and HFSE (Zr, Nb, Hf, and Ta) and is illustrated by analyzing geological reference materials (GRM) of various composition. The chemical preparation of the samples, including their sintering/fusing with highly purified Li metaborate and the stabilization of the solution, ensures the complete transfer of the elements to be analyzed into solution. The use of an ELEMENT high-sensitivity mass spectrometer with an U-5000AT+ ultrasonic nebulizer made it possible to improve the detection limits of REE and HFSE. A combination of an external calibration with internal standard for the calculation of the concentrations allowed us to take into account the effect of the matrix and variations in the plasma parameters on the analytical signal. The accuracy of the method is illustrated by the comparison of the results obtained on the most reliably certified GRM with the values assumed for them. The relative standard deviation of the analysis amounts to 2–5% on average, depending on the concentrations.     

利用多接收器电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICPMS)测定镁铁-超镁铁质岩石中的铼-锇同位素组成

报道了用多接收器电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICPMS)测定Re-Os同位素组成的质谱方法和化学分离方法,并应用该方法测定了天然镁铁-超镁铁质岩石样品中的Os同位素组成及Re、Os含量.Re同位素组成的MC-ICPMS测定利用膜除溶雾化器(Aridus)和静态法拉第杯接收的方式完成,采用Ir标准溶液在线校正仪器的质量分馏.Os同位素组成的MC-ICPMS测定采用常规雾化器和离子计数器静态接收的方式完成,并用10%的HCl-EtOH和10%的HCl溶液交替清洗进样系统来消除Os的"记忆效应".岩石样品的Re和Os化学分离采用Carius管溶样法,结合CCl4萃取以及微蒸馏的方法分离纯化Os,利用阴离子交换树脂的方法分离纯化Re.运用上述方法,对6个镁铁-超镁铁质岩石样品中的Re、Os含量和187Os/188Os同位素比值进行了测定,获得了理想的分析结果.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定含重晶石的银铅矿中的铅

测定银铅矿中的铅,常规分解方法是采用酸溶法（王水和四酸）处理样品。当银铅矿中重晶石含量为40%~80%时,酸溶法不能完全分解样品,造成铅的测定结果偏低;且样品中大量硫酸钡的存在易与铅生成铅钡复盐沉淀而影响铅的准确测定。本文采用过氧化钠碱熔法分解样品,在试液中加入氯化钡,应用电感耦合等离子体发射光谱法测定重晶石含量高的银铅矿中铅的含量,通过优化取样量与稀释倍数等参数,配合高盐雾化器的使用有效避免了基体干扰。方法检出限为0.013%,相对标准偏差（RSD）为1.1%~1.6%,回收率为97.9%~102.9%,标准样品的测定结果可靠。本法采用过氧化钠碱熔,可完全彻底地分解样品;氯化钡的加入使重晶石含量高的银铅矿样品中硫酸钡对铅的干扰被消除,而对不含重晶石的铅矿样品中铅的测定无影响。本法解决了银铅矿与高含量重晶石共生时样品难分解的问题,同时解决了硫酸钡干扰测定铅的问题。     

MC-ICP-MS高精度测定Pb同位素比值

多接收器等离子体质谱是近年发展起来的高精度同位素分析手段之一，通过用等离子体质谱测量Pb国际标准物质NBS981和NBS982,显示出多接收器等离子体质谱分析Pb同位素的优势。利用205Tl/203Tl进行作为内标，可以实现Pb同位素的质量分馏校正，极大地提高了Pb同位素分析的重现性。相比较热电离质谱，该方法精度更高，样品的用量更少，测试时间更短，多接收器等离子体质谱测定Pb同位素技术有良好的应用前景。     

Platinum-group elements (Ir,Pd, Pt and Rh) in road-deposited sediments in two urban watersheds,Hawaii

This study represents the first detailed investigation of platinum-group elements (PGEs) in road-deposited sediment (RDS) in Hawaii, USA. Thirty-three sample locations, in two urban watersheds in Honolulu, Oahu, Hawaii were sampled. The <63 μm fraction of RDS was digested with aqua regia, followed by matrix separation with Dowex AG50-X8 cation exchange resin. PGEs were analyzed with inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS) equipped with a desolvating nebulizer. Concentrations of Rh, Pd and Pt in residential streets reached 64, 105 and 506 ng/g, respectively. Maximum enrichment ratios, computed as RDS concentrations relative to baseline values, exceeded 400, indicating a significant anthropogenic signal with the sequence Rh > Pt > Pd. Iridium concentrations were uniformly low <1 ng/g, and enrichment ratios support a geogenic source. Significant interelement PGE correlations (Pd–Pt–Rh), combined with the magnitude of PGE pair-wise ratios (Pt/Pd, Pt/Rh and Pd/Rh), and relative percentages comparable to European RDS and roadside soil in Indiana, USA all suggest an automobile source. Attrition of PGE-loaded automobile catalytic converters and subsequent loss to the environment by exhaust emissions explains the significant environmental signal of PGEs in road environments of Hawaii. Further PGE work is required to quantify urban transport paths as PGEs are known to bioaccumulate, cause cellular damage and may have detrimental human health effects.