M17树脂对岩石中痕量硒碲的分离富集研究及应用

M_(17)树脂在>6mol/L的HCl介质中能同时吸附Se和Te,Se和Te可用水和丙酮分别洗脱,也可用丙酮同时洗脱。从而建立了两个新的Se、Te分离富集体系,使原子荧光测定达到纳克量级。     

碲的泡塑预分离M17树脂富集原子荧光测定法

采用王水溶样，泡沫塑料预分离金等干扰组分，以Ｍ１７树脂富集Ｔｅ并使之与大部分共存的干扰元素分离，建立了原子荧光含金地质样品中碲的方法，用地矿部标准参考样品和含金地质试样分析考察，结果满意。方法检测下限为０．００９×１０＾－６。     

流动注射—原子荧光法测定岩矿中痕量硒和碲

讨论了题示方法中的干扰,指出在一般岩石中多数共存元素不干扰Ｓｅ和Ｔ有的测定;Ｃｕ的干扰可在含Ｆｅ＾３＋,ＨＣｌＯ４的介质中加入邻菲罗啉沉淀预先消除;Ｐｂ的干扰可在Ｈ２ＳＯ４分解试样时形成ＰｂＳＯ４消除;试液保存在塑料容器中可免除残留Ｆ＾－的影响。     

岩矿中稀土元素离子交换分离富集的改进及ICP—AES测定

本文通过对离子交换柱的规格改进,提高了分离效率,加快了分离速度(流速v/(ml·min~(-1)))可达1.0—1.5.结合分离富集条件的选择及ICP-AES测定方法的联用,使本法不分析周期短、所耗试剂省,且检测限低、精密度和准确度较高.经标样检验和矿样实测对比,其结果均令人满意.     

离子交换分离富集原子吸收法测定岩矿中微量金

试验了410#哌啶树脂对微量金的吸附性能.在ψ为5%~10%的王水介质中,Au与Cl-可形成[AuCl-]络阴离子,并可被410#哌啶树脂吸附.吸附物采用30g/L硫脲溶液解吸后,进行原子吸收光谱测定.方法经金管理样测定试验,结果与推荐值相符.     

树脂分离富集质谱法测定矿石中痕量铂、钯、金

讨论了王水溶矿、树脂分离富集、在硝酸介质中用质谱法测定铂、钯、金。     

410哌啶树脂在分离富集中的应用研究 Ⅱ.岩矿中痕量金银铊镓铟的分离富集

研究了在HCl(或HBr)介质中410哌啶树脂对Au~(3+)、Ag~+、Tl~(3+)、Ga~(3+)和In~(3+)的吸附特性,考察了被吸附金属离子的分组洗脱或分别顺序洗脱条件,拟定了地质样品中上述诸离子的分离富集程序。经地质标样分析验证,方法可行。     

NK8310螯合树脂分离富集地质样品中痕量金银铂钯及其测定

研究了硫脲螯合树脂（NK8310）分类富集地质样品中痕量Au、Ag、Pt和Pd的实验条件。在φ=10％的王水介质中,[AuCI4]^-、[AgCI2]^-、[PtCI6]^2-和[PdCI4]^2-定量吸附于树脂上并与大量贱金属分离;用5g/L硫脲－0.12mol/L HCI溶液洗脱Au、Ag、Pt和Pd,回收率为97％－104％。用硫镍矿管理样以及国家一级标准物质进行分析验证,分析结果与推荐值及标准值吻合,表明NK8310螯合树脂适用于地质样品中Au、Ag、Pt和Pd的分离富集。     

亚硝基R盐负载树脂分离富集测定样品中的金铂钯

以亚硝基R盐作为螯合剂制备了负载树脂,研究了用该树脂分离富集Au(Ⅲ)、Pt(Ⅳ)和Pd(Ⅱ)的最佳条件。当pH为2.0时,溶液中Au(Ⅲ)、Pt(Ⅳ)和Pd(Ⅱ)的氯络阴离子被吸附富集在树脂上,吸附率94%～96%,而大部分常见的贱金属离子在上负载树脂柱前上阳离子交换柱得以分离。用0.1mol/LHCl-30g/L硫脲溶液以0.5mL/min的流速对被吸附的Au(Ⅲ)、Pt(Ⅳ)和Pd(Ⅱ)进行洗脱,洗脱率96%,最后用原子吸收光谱法进行测定。方法经标样分析验证,结果与标准值相符,对含量为10-6水平的Au(Ⅲ)、Pt(Ⅳ)和Pd(Ⅱ),6次测定的RSD分别为5.2%、8.4%和6.9%。     

DT—1016型阴离子交换树脂分离富集金铂钯

研究了DT－1016型阴离子交换树脂对超痕量Au,Pt,Pd的吸附性能及条件。在0.025mol/L HCl介质中，流出速度为0.5-1.0mL/min时，Au,Pt和Pd的富集效果最佳，吸附率分别为99.72％，99.06％和97.95％，共存离子无显著性影响。用等离子体质谱测定标准物质中Au，Pt和Pd，其结果与标准值基本相符。检出限Au为0.27μg/L，Pt为0.40μg/L，Pd为0.19μg／L。对GBW 07294铂族元素国家标准物质进行精密度试验，RSD（n=8）Au为19．2％，Pt为28.1％，Pd为15.6％。     

P204萃淋树脂反相萃取色谱分离富集光度法测定岩石矿物中痕量铍

研究了国产P204萃淋树脂反相萃取色谱分离富集岩石矿物中的痕量铍。在EDTA-Zn和H_2O_2存在下,上柱分离Fe、Ti、Al以及大量其它常见元素,再用5mol/L HCl洗脱Be后进行测定。方法用地质标准物质分析验证,其结果与推荐值吻合,对含Be为0.0092％的硅酸盐岩石样品进行7次平行分析,(?)=0.0091％,RSD=5.4％。     

磷酸三丁酯醋酸纤维富集－火焰原子吸收法测定地质样品中痕量金

在５％～４０％王水介质中，用磷酸三丁酯（ＴＢＰ）－醋酸纤维吸附富集Ａｕ，被吸附的Ａｕ用热硫脲溶液解脱，火焰原子吸收法测定。Ａｕ的回收率大于９８％，方法简便快速，经地质标样分析验证结果可靠。     

聚酰胺树脂富集分离—原子吸收法测定地质样品中钯

拟定了以聚酰胺树脂为吸附剂在静态和动态操作条件下,对微量钯的选择性吸附分离方法。实验表明,树脂在0.001-2.0mol/L的HCl介质中,对钯的吸附性能很好,饱和吸附容量为19.22-12.88mg/g,平均吸附率为98.40%,吸附到树脂中的钯可用中性30g/L硫脲溶液（静态)和50g/L 硫脲溶液（动态）解脱,平均解脱率为96.95%,富集倍数可达100倍。结合原子吸收光度法,可用于矿石中微量钯的富集分离和测定,标准加入回收试验,回收率为96.0%-103.0%,标样分离结果与推荐值相符。     

聚酰胺树脂富集分离-光度法连续测定铂和钯

试验了在柱层析操作条件下,聚酰胺树脂对铂和钯的吸附性能.结果表明,在 0.001～3.5 mol/L的HCl(或王水)介质中,聚酰胺树脂对铂和钯的吸附容量分别为20.92和19.20 mg/g,被酸性硫脲溶液洗脱后,用双十二烷基二硫代乙二酰二胺光度法测定.方法用于矿石中微量铂、钯的富集分离和测定,结果与等离子体发射光谱法及推荐值相符.铂、钯回收率均在93.7%～99.2%,相对误差分别为5.56%和4.44%.     

溶剂萃取—石墨炉原子吸收法测定地质样品中痕量碲

本文研究了塞曼石墨炉原子吸收光谱法测定痕量Te的各种条件;采用甲基异丁基酮于4.8mol/L HCI中萃取Te(Ⅳ)的氯化物;以Rh为基体改进剂石墨炉原子吸收法测定有机相中Te。Te的特征质量为7.6×10~(-11)g(0.0044 A),相对标准偏差为6.51％(2ng Te,n=10)。方法用于地质试样中痕量碲的测定,灵敏、快速、准确。     

P204萃淋树脂对地质样品中痕量铌和钽的分离富集研究及其应用

研究结果表明，P204萃淋树脂在0．5—3mol／L HCl介质吸附钽，在1—8mol／L HCl介质吸附铌，1—3mol／L HCl介质中可同时吸附铌、钽。H2SO4 H2O2溶液解脱铌，酒石酸 HCl溶液解脱钽，H2SO4 H2C2O4溶液能同时解脱铌、钽，从而建立了新的铌和钽分离富集体系。分离后的铌、钽用光度法测定。方法用于测定地质样品中的铌和钽，结果与标准值符合，其RSD(n＝7)分别＜6％和9％。