含金地质样品的均匀性及代表性研究

近年来对金矿石的制样研究认为，金测定精密度和准确度较低的主要原因是样品加工中存在的问题。因此，研究不同类型的金矿石制样，改进加工流程，是保证金分析质量的前提．通过对甘肃李子园、小沟里、三洋坝等秦岭山脉区的粗颗粒性金矿石的制样研究，制定出了比较合理的制样流程。     

参加BRIUGIC-2012铀矿地质样品成分分析实验室间比对的结果

核工业地质分析测试研究中心于2012年8月组织有关实验室进行了"BRIUG IC-2012铀矿地质样品成分分析实验室间比对"活动。本实验室在低本底铅室内用HPGeγ谱仪对5个样品进行了测量,通过相对比较法给出了各样品放射性核素238 U、232 Th、226 Ra、40 K的含量。比对结果仅Albriug-4样品的40 K测量值不满意,其他均为满意。对该次比对测量中存在的问题进行了初步分析和讨论,认为Albriug-4样品的测量值偏高是核素228 Ac的1459.2keV的特征峰干扰所致,测量值经干扰校正后,结果令人满意。而样品Albriug-1的232 Th测试项目给出的结果虽然为满意,但本实验室结果24.0μg/g与中位值49.3μg/g的偏差很大,认为可能是样品的钍系不平衡所致。     

PerkinElmer推出适用于环境及合同实验室研究的全新样品制备块系统

谢尔顿———专注于提高人类及其生存环境的健康和安全的全球领先公司PerkinElmer,Inc.,今天宣布推出全新的样品制备块(SPB)及附件。这些产品旨在满足当前环境与基础实验室研究中对样品消解的需要,解决相关的温度和污染问题。SPB能够对无机分析实验室中的水、土壤、食品及各种生物监测材料样品进行中低温消解。过去,实验室通常使用电加热板进行消解,但是锈蚀、交叉污染、温度控制不精确等常见问题会导致实验室分析的结果不准确、生产力下降。而SPB有助于控制这些问题,得出更加满意的实验结果。“PerkinElmer意识到市场上需要用高品质、易于使用、价格合理的样品制备装置来替代低性能的电加热板”,Pe     

高含量金样品均匀性的分析检验

利用王水溶样,残渣经氢氟酸、高氯酸分解-活性炭吸附-原子吸收光谱法测定了高含量金样品"哈测金-1"的15个子样中的全金量,并对子样进行了平行双份分析。考察了天平称量精度、玻璃器皿刻度精度和活性炭吸附率造成的测量不确定度,并估算出合成不确定度范围为2.5%~4.2%;论证了方法的可行性。对单个子样重复分析结果的可靠性及其算术平均值的极限误差进行了评估,计算出样品均匀性质量参数为0.70,依此判定该样品的均匀性质量等级为"良好"。     

地质标准物质均匀性检验方法评介与探讨

评介了目前中国地质标准物质研制中样品均匀性检验与评价所用方法,包括:检测方法,统计判别模式,结果的定性、定量表达和最小取样量确定等。对照国家相关技术规范、国际标准化组织导则和国际地质分析者协会的地质标准物质定值协议,探讨了我国地质标准物质均匀性检验与评价中的难点及现存问题。     

地质标准物质的研制方法

地质标准物质作为地质材料成分分析的计量标准,在分析质量监控、方法评价等方面发挥着越来越重要的作用.研制与应用地质标准物质是推动地质分析技术与方法发展必不可少的重要工作.通过介绍地质标准物质的研制过程和技术方法,重点讨论了地质标准物质的样品加工制备、均匀性检验、稳定性检验及定值等方面的标准要求及技术方法.     

环境标准样品均匀性检验数据漂移校正方法探讨

均匀性检验是环境标准样品研制的重要技术环节,在均匀性检验过程中,数据漂移对环境标准样品均匀性判定及其不确定度评定的影响不容忽视。本文结合实例,从实验方案和数理统计方法等方面探讨了随机分析法、随机区组法、内插校正法、趋势分析校正法等均匀性检验实验方案及数据漂移校正方法。提出采用t检验法判断数据漂移的显著性,在数据漂移趋势不显著的情况下,采用随机分析法进行标准样品的均匀性检验。在数据漂移显著的情况下,宜采用内插校正法或趋势分析校正法对均匀性数据进行漂移校正。以某土壤中Ni元素均匀性检验为例,经采用内插校正法和趋势分析校正法校正漂移数据后,测量值的相对标准偏差(RSD)由3.0%分别下降为1.4%和1.2%,直线模型斜率的绝对值由0.2003 mg/kg分别下降为0.02870mg/kg和4.709×10~(-5)mg/kg。土壤中Ni、Cu、Co、Tl等4种重金属元素的瓶间均匀性不确定度分量(u_(bb))与随机分析法相比,下降最高达78%。在长时间分析测试过程中数据漂移校正效果欠佳的情况下,宜采用随机区组法进行标准样品的均匀性检验。     

光石沟晶质铀矿:一种潜在的铀矿物电子探针定量分析标准样品

电子探针定量分析是采用元素A在待测样品中的特征X射线强度与标准样品中元素A特征X射线强度相比较而进行的,要实现未知样品的元素定量分析必须要具有相应的标准样品,目前可用于铀元素分析的电子探针分析标准样品极少,且缺乏与天然矿物成分、结构近似的标准样品。国际和国内已经制定了电子探针标准物质研制的规范(GB/T 4930—2008/ISO14595:2003),按该规范规定的方法研究了产于陕西光石沟铀矿床的晶质铀矿,结果表明:这些晶质铀矿晶形发育好,颗粒大,具备良好的纯度、均匀性和稳定性。随机选择30个颗粒进行均匀性检测,UO₂和PbO在95%的置信区间的平均浓度不确定度分别为0.275%和0.060%,具备非常好的均匀性;该晶质铀矿在电子探针电子束长时间(如360s)轰击下和在自然条件下存放,均具有良好的稳定性;采用五家实验室化学分析定值方法确定了该晶质铀矿的化学成分,并计算了不确定度,主量元素UO₂为(86.80±0.36)%,PbO为(4.80±0.07)%,其他元素也给出了参考值。综合以上研究结果:产于光石沟铀矿床的晶质铀矿满足GB/T 4930—2008关于电子探针定量分析标准样品的各项判据,是一个潜在的适用于铀矿物化学成分电子探针定量分析使用的天然矿物标准样品。     

透辉石标准物质的均匀性检验及其相关问题的讨论

叙述了透辉石标准物质均匀性检验的方法和结果,确定了最小取样量。对标准物质均匀性检验中的有关问题进行了讨论。     

热表面电离质谱法测定贫化铀样品痕量铀同位素比值及含量

选用磷酸为离子流发射剂,热表面电离质谱法分析纳克量级贫化铀样品的铀同位素比值,方法最大相对标准偏差2.9%。以233U为稀释剂,采用同位素稀释法对铀的含量进行测定,扩展不确定度为2.4%(K=2)。研究表明,在纳克量级的铀同位素比值测定中,来自铼带等铀本底的干扰影响不容忽视,需要进一步研究并扣除。     

Performance of Sample Preparation for Determination of Gold in Samples of Geological Origin

We investigate the performance of sample preparation of gold ores using vibratory (bowl, ring and puck type) mills in common use in mineral analytical laboratories. The main criteria for effective grinding are using reduced grinding charge masses ≤ ca. 50% of nominal bowl capacity and using a grinding aid to prevent caking. We show that gold particles of millimetre scale can be comminuted to ≤ 100 µm by grinding in silica flour, bauxite, synthetic carborundum, or mixtures of silica and these materials using times of up to 5 min and that 95% < 50 µm is achievable with extended grinding. This suggests that modified grinding techniques can be used to make sample masses ≤ 5 g viable for routine determination of gold in geological samples. We also demonstrate homogenisation of a gold‐bearing copper sulfide mineral flotation concentrate alone and in mixtures with silica by extended grinding at reduced charge masses. To support this work, we develop a convenient new benchmark of gold ore sample preparation performance ‘G’, an apparent maximum gold particle size interpolated from replicate analytical variance in order to overcome the limitations of laborious sieve fraction analysis of gold particle size. We show useful agreement between G and sieve fraction analysis of gold particle size in samples and test the viability of G experimentally and by analysis of literature data.     

激光同位素光谱法测量水中氢氧同位素组成的实验室间比对研究

激光同位素光谱分析方法是近些年使用较广泛的一种便捷、快速的测试稳定同位素组成的技术,能同时分析出水中δD、δ~(18)O同位素组成,因其操作简单,检测效率高,体积小,野外现场测试携带方便,迅速在环境、地质、生态和能源等领域得到广泛应用,但是该测试分析方法尚没有相应的国家标准,测试结果得不到有效的溯源,在使用过程中缺乏规范和统一。为此,本文通过在全国范围内12家实验室选取8个比对水样(δD值在-189.1‰~-0.4‰内,δ~(18)O值在-24.52‰~0.32‰内),利用激光同位素光谱法测试比对D/H和18O/16O值,探讨激光同位素光谱仪分析水中δD、δ~(18)O值的准确度和精密度。测试结果表明:各个协作实验室数据准确、稳定,方法的重复性和再现性良好;激光光谱法测定的δD精密度为0.4‰(1σ),δ~(18)O精密度为0.05‰(1σ),与传统稳定同位素质谱的精度几乎一致,因此适用于常规水样中δD、δ~(18)O测定,可以开展野外在线实时检测水中氢氧同位素组成。本研究为开展制定激光同位素光谱法测定环境液态水中δD、δ~(18)O同位素组成标准方法的工作推广和应用提供了参考。     

碳酸钠浸取-紫外荧光光谱法测定地质样品中痕量铀

地质样品经HF—HNO3-HCl-HClO4溶解后，用50g／L碳酸钠溶液浸取分离，采用紫外荧光光谱法直接测定上清液的铀含量。浸取时间选择30min，Fe、Zn、Ca、Co、Ni、Cu和Mn等元素留在残渣中不产生干扰。方法精密度（RSD，n=12）为3．37％～7．06％，检出限为0．009μg／g（进样量100μL）。方法参加区域地球化学考核样品的测试，合格率100％，适用于土壤、水系沉积物、岩石及Fe、Zn、Ca、Co、M、Cu和Mn含量较高的样品中痕量铀的测定。     

碳酸钠浸取一紫外荧光光谱法测定地质样品中痕量铀

地质样品经HF-HNO_3-HCl-HClO_4溶解后,用50 g/L碳酸钠溶液浸取分离,采用紫外荧光光谱法直接测定上清液的铀含量。浸取时间选择30 min,Fe、Zn、Ca、Co、Ni、Cu和Mn等元素留在残渣中不产生干扰。方法精密度(RSD,n=12)为3．37%～7．06%,检出限为0．009μg/g(进样量100μL)。方法参加区域地球化学考核样品的测试,合格率100%,适用于土壤、水系沉积物、岩石及Fe、Zn、Ca、Co、Ni、Cu和Mn含量较高的样品中痕量铀的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法直接测定地质试样中铀

采用电感耦合等离子体发射光谱对地质试样中高低含量的铀的直接测定方法进行了研究,选择了仪器的最佳工作条件,考察了共存元素对测定的干扰情况。选定条件下,方法的检出限在λＵ３８５．９５８ｎｍ和４０９．０１４ｎｍ分别０．６μｇ／ｇ和０．７μｇ／ｇ,检测范围可以在ω（Ｕ）１０＾－６－１０＾－２水平。     

铀矿标准物质加工制备装置研制

介绍了铀矿标准物质的加工制备装置。实验证明该装置具有加工制备标准物质过程无污染、无粉尘伤害、进出料自动化、成本低、研磨效率高,加工制备的标准物质具有准确代表自然物质性质、粒度合格、均匀性好等特点,完全满足铀矿标准物质的加工制备要求。     

基于激光的复杂地质样品绿色高效前处理技术研究

全岩地质样品主微量元素组成分析可为研究地球演化、矿床成因、矿产资源分布等地球科学问题提供重要的基础数据。激光剥蚀电感耦合等离子体质谱（LA-ICP-MS）技术可以直接固体进样,避免了传统分析技术繁琐的湿化学消解流程,不仅低污染、低消耗,而且分析速度快,已经成为最有力的元素分析手段之一。但激光剥蚀进样量小,采样无法代表复杂、不均一样品的化学组成,阻碍了其在全岩主、微量元素分析中的应用。将复杂地质样品制备成均一、稳定的样品靶,是开发LA-ICP-MS全岩地质样品分析方法的关键。本文建立了针对复杂地质样品LA-ICP-MS全岩分析的绿色、高效前处理技术。首先将样品在1000～1100℃下煅烧去除挥发份,压制成片后用高能量、宽脉宽红外激光照射熔融,最终得到均一、稳定的样品玻璃。相比直接粉末压片的样品,该技术将海洋沉积物标准物质GBW07354和GBW07356中各元素的平均分析精密度分别提高了7.7倍和3.9倍。优化后的前处理技术已应用于海洋沉积物、土壤和铝土矿标准物质中主微量元素的快速准确分析。海洋沉积物标准物质中大部分元素的测试值与参考值的相对偏差都在10%以内;土壤成分标准物质中大部分主量元素、稀土元素（REEs）、其他微量元素的测试值与参考值的相对偏差分别在5%、20%和15%以内;铝土矿标准样品中测试元素达到40个,首次给出了Sc和W元素的参考值。本文建立的样品前处理技术可快速将海洋沉积物、土壤和铝土矿标准样品制备成均一稳定的玻璃,使LA-ICP-MS技术可直接较好地应用于复杂地质全岩样品（海洋沉积物、土壤和铝土矿）元素分析中,进一步提高了地质样品主微量元素的测试效率。