锆石铀-铅定年激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱原位微区分析进展

激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)技术是目前最常用的锆石U-Pb同位素年龄测定方法之一。该方法能够对单颗粒锆石内部年龄差异实现快速、准确的原位微区分析。文章总结了近年来激光剥蚀系统、ICP-MS技术以及LA-ICP-MS锆石U-Pb定年方法、相关应用实例研究的进展和现状。系统评述了激光发生器,剥蚀池,剥蚀参数(激光波长、脉冲宽度、剥蚀气体、孔径大小)以及四极杆和扇形磁场质谱仪对锆石U-Pb年龄数据的精度和准确度的影响。详细介绍了基于锆石年龄标准样品、标准溶液及其他标样的外标定量校准方法,单个U/Pb比值计算方法,普通铅校正方法以及同位素年龄与微量元素同时测定的方法。目前LA-ICP-MS锆石U-Pb定年技术主要应用于碎屑锆石的沉积物源区示踪和岩浆事件的年代学约束研究。     

人工合成锆石Lu-Hf同位素标样方法研究

研究了人工合成锆石并加入微量元素的实验方法和条件。人工合成锆石是以氧化锆和硅酸锂为原料,以钼酸锂和氧化钼为助熔剂,并加入其他元素如Hf、Lu、Yb、U、Th、Pb等元素,充分混匀后转入带盖铂金坩埚中,在高温马弗炉中连续加热生长形成锆石晶体。利用激光剥蚀系统与电感耦合等离子体质谱技术分析了合成锆石晶体中微量元素含量和Lu-Hf同位素组成,结果表明合成锆石晶体中Lu、Yb、U、Th、Pb等微量元素含量不均一,而Hf的含量和Lu-Hf同位素组成有很好的均一性。     

赣南—湘东湖南洞岩体的锆石U-Pb年代学研究及其对加里东构造背景的意义

湖南洞岩体位于湘赣交界处,侵位于淋洋岩体中。在野外系统地质调查的基础上,对湖南洞岩体进行了详细的激光剥蚀-多接收器电感耦合等离子体质谱(LA-MC-ICPMS)锆石U-Pb同位素年龄测定。这些锆石的阴极发光图像发育环带结构,Th/U比值较高(大于0.1),具有岩浆成因锆石的特征。研究结果表明,湖南洞岩体锆石的206Pb/238U加权平均年龄为(447.2±1.8)Ma,为晚奥陶世,反映了华南加里东期岩浆活动的一个重要阶段。结合本次锆石U-Pb同位素定年结果及前人研究资料,认为湖南洞岩体的形成可能与扬子地块和华夏地块之间的碰撞拼贴作用有关,从而为进一步理解华南加里东期花岗质岩浆活动及其动力学背景等提供了有力的证据。     

阿拉善宗乃山岩体东南缘花岗岩LA-ICP-MS锆石U-Pb年龄与地球化学特征

阿拉善宗乃山岩体东南缘分布多种类型的花岗岩,本文主要采用岩相学、激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)锆石U-Pb定年、岩石地球化学等技术手段,对宗乃山岩体东南缘岩石类型、年代学、源岩特征以及构造背景进行了研究。结果表明:岩石类型主要为碱性-钙碱性准铝质花岗岩和闪长岩;单颗粒锆石分析获得黑云母斜长花岗岩年龄为236.8±1.9 Ma~249.7±2.6 Ma,片麻状花岗岩年龄为268.1±1.1 Ma,岩体成岩时期主要为华力西晚期和印支期早期,具有多期侵入的特征。该岩体岩石源岩为I型花岗岩,源于地壳火山弧区和同碰撞区,表明由于洋壳俯冲作用,在宗乃山东南缘形成了岛弧花岗岩侵入体。LA-ICP-MS锆石U-Pb定年技术为洋壳俯冲提供了年代学约束,确定了研究区碰撞时间为早于236.8±1.9 Ma。     

锆石成因矿物学与锆石微区定年综述

锆石是岩浆岩、变质岩和石英脉型金矿床中的一种常见副矿物,对锆石成因类型的准确判断是正确理解锆石U-Pb年龄意义的关键.本文中笔者对不同成因类型锆石的判别标志及年龄意义进行系统的总结,并认为将锆石的阴极发光图像(CL)、背散射电子图像(BSE)、痕量元素组成及矿物包裹体特征的研究相结合是进行锆石成因鉴定的有效方法.近年来同位素质谱技术的发展使得人们对同一锆石颗粒内部不同成因类型的锆石晶域进行原位年龄测定成为可能.通过微区原位定年技术,能够给出有关寄主岩石的地质演化历史等重要信息,这可以为地质过程的精细年代学格架的建立提供有效的证据.来自不同类型岩石中的锆石可能经历了Pb的扩散丢失作用、晶格损伤导致的蜕晶化作用以及变质重结晶作用.这些过程对锆石计时的准确性和有效性带来了不同程度的影响.为了对测定锆石年龄的地质意义进行合理解释,在进行锆石U-Pb定年前,必需对锆石进行成因矿物学和矿物内部结构的深入研究,特别是阴极发光和背散射电子成像研究,通过内部结构特征确定锆石的成因类型和形成环境.笔者认为,组成单一的岩浆锆石是理想的U-Pb定年对象,变质重结晶锆石域常是重结晶锆石和继承晶质锆石的混合区,容易给出混合年龄,只有变质增生锆石和完全变质重结晶锆石才能给出准确的变质时代,而从继承锆石中鉴别出的热液锆石可以获得可靠的流体活动时间.     

LA-MC-ICP-MS锆石Hf同位素的分析方法及地质应用

本研究利用Thermo Finngan Neptune型多接收等离子质谱和Newwave UP213 激光剥蚀系统对两个国际锆石标准和一个实验室锆石标准进行了系统的测定.测得的TEMORA、GJ1和FM02锆石标准的176Hf/177Hf比值分别为0.282700±64(2SD,N=22),0.282008±25(2SD,N=26)和0.282967±44(2SD,N=27),该结果在误差范围内与文献报道值完全一致.采用不同的剥蚀直径对FM02锆石标准进行了对比测定,结果在误差范围内是一致的.从分析结果来看,GJ1和FM02的Hf同位素比值变化范围较小,是Hf同位素LA-MC-ICP-MS测试的理想标准锆石.文中还对四个不同地区的锆石Hf同位素进行了测定,结合前人研究,对其成因和物质来源进行了初步探讨.     

锆石(U-Th)/He定年技术研究

锆石(U-Th)/He定年是同位素热年代学体系中重要的定年手段,是记录地质体完整热历史重要的实验方法之一,在火山岩定年、造山带演化、地貌演化、沉积盆地热演化及限定矿床热液活动时代等应用方面发挥着重要的作用。中国地质科学院地质研究所同位素热年代学实验室成功建立了锆石(U-Th)/He定年的实验方法,实验主要包括三个独立的过程:样品前处理、He含量分析和U、Th含量分析。氦同位素质谱仪对锆石样品的氦同位素比值分析精度约为0.1%左右;ICP-MS对锆石的U、Th同位素比值分析精度通常情况下优于1%。对国际上普遍使用的FCT锆石和斯里兰卡锆石标样进行(U-Th)/He年龄测定。测试结果显示27粒FCT锆石(U-Th)/He年龄分布在25.81~30.72Ma之间,加权平均年龄为28.18±0.51Ma(1σ)(参考值为28.3±2.6Ma);20粒斯里兰卡锆石碎片(U-Th)/He年龄分布在445.5~489.5Ma之间,排除异常值后加权平均值为479.0±8.0Ma(1σ)(参考值为470±11Ma)。所测两个标准物质的年龄均与参考值一致,表明本实验室的实验流程准确可靠。本实验方法的建立填补了我国锆石(U-Th)/He定年实验方法的空白,为我国热年代学的发展提供了新的技术支撑。     

柴北缘胜利口东地区白云母二长花岗岩锆石U-Pb年代学、地球化学及Hf同位素

[研究目的]柴北缘地区分布着大量早古生代花岗岩,是否存在与大陆深俯冲和早期碰撞阶段的岩浆活动,截至目前研究资料较少,制约了对柴北缘地区大地构造背景演化的认识.[研究方法]本文对胜利口东地区白云母二长花岗岩进行锆石U-Pb年代学、岩石地球化学及Hf同位素研究.[研究结果]通过LA-ICP-MS锆石U-Pb同位素测年,获得...     

显微激光拉曼光谱锆石定年方法及其应用

锆石是岩浆岩、沉积岩和变质岩中的常见副矿物,由于其具有高Th、U含量的特点,已成为地质年代学研究的理想矿物之一。显微激光拉曼光谱锆石定年方法的原理是锆石中U、Th原子自发的α衰变而引起其自身晶格的辐射损伤,锆石晶格破坏的积累和时间呈正相关关系,并且与锆石拉曼光谱半高宽Γ具有相关性。利用锆石显微激光拉曼光谱仪测量锆石特征峰的半高宽可以计算出锆石的辐射损伤累积,进而计算得到锆石发生辐射损伤所累计的时间。锆石辐射损伤定年方法具有空间分辨率高、样品制备和测试方法简单等优势。但是此方法也受控于诸多影响因素,例如锆石自身结构的不均一性、锆石发生热退火作用的速率、锆石重结晶作用及辐射损伤饱和度等对定年结果均具有影响。显微激光拉曼光谱锆石定年方法的建立将有助于判定碎屑锆石物源区、揭示岩体热演化史以及识别继承锆石经历的后期构造热事件等研究。本文从显微激光拉曼光谱锆石定年方法的基本原理、计算过程及年龄影响因素等方面对该方法进行了介绍,并通过对松多高压变质带中变泥质岩中锆石的年代学研究,结合前人的应用实例,对该方法的应用前景进行了展望,为锆石年代学研究提供新的技术手段。     

石英和锆石Ti温度计在地学中的应用及其Ti含量的微区分析技术进展

石英和锆石Ti温度计在地球科学研究领域具有广泛的应用,本文系统回顾了石英和锆石Ti温度(压力)计发展史,并综述了其在地学中的典型应用实例。当前主要有3个石英Ti温度计和2个锆石Ti温度计计算公式,这些公式的使用范围和适用的地质情况已有统一的认识。石英和锆石Ti温度计应用的前提是Ti含量的准确测定。本文综述了现有Ti元素含量微区分析技术(电子探针、离子探针和激光剥蚀电感耦合等离子体质谱),重点讨论了激光剥蚀电感耦合等离子质谱在石英和锆石Ti分析的技术难点,包括不可控的剥蚀行为、多原子离子团干扰、缺乏基体匹配的标准物质等。最后展望了该技术未来发展趋势,特别是采用飞秒激光、高灵敏度/高分辨SF-ICP-MS、三重四级杆ICP-MS等仪器,有望实现低含量(<5.0×10^-6) Ti的准确测定,这为石英和锆石Ti温度计的广泛应用提供有力保障。     

Zircon and granite petrology

The typologic study of zircon populations from granitic rocks lead to the proposition of a genetic classification with three main divisions: (1) granites of crustal or mainly crustal origin [(sub) autochthonous and aluminous granites)]; (2) granites of crustal+mantle origin, hybrid granites (calc-alkaline and sub-alkaline series granites); (3) granites of mantle or mainly mantle origin (alkaline and tholeiitic series granites). In detail, there are many petrogenetic variants of each of the following granitic rocks: granodiorite, monzogranite and alkaline granite. The variations observed with zircon typology are accompanied petrographically by modifications of associations of other main and accessory minerals, and on the field by the presence or absence of basic microgranular xenoliths, associated microgranites, rhyolites or basic rocks. In the typologic diagram, some endogenous non granitic rocks (i.e. migmatites, tonalites, rhyolites ...) show a logical distribution with regard to different genetic stocks of granitic rocks.     

感耦等离子体发射光谱法测定锆英石中主次痕量元素

研究了感耦等离子体发射光谱测定锆英石中３１种元素的方法，样品碱熔后不经分离富集直接测定；对共存元素间的谱线干扰及其消除进行了试验；设置了４个测定程序，标准加入回收率为９１％－１１４％，样品测定的ＲＳＤ（ｎ＝７）在０．７％－１８％范围。     

Multi-Collector SIMS Determination of Trace Lanthanides in Zircon

A method is presented for the determination of rare earth elements (REE) in zircon (ZrSiO₄) using a multi-collector equipped ion-microprobe operating at moderately high mass resolution (M/ΔM ˜ 3900). The low abundance light REE (La-Eu) were measured simultaneously in six ion counting electron multipliers, reducing analytical time to less than half of that in a monocollection routine. Effective mass filtering, moderate energy filtering and careful set up of detector parameters in order to minimise background counts, yielded a highly coherent set of analyses from the 91500 zircon reference sample.     

Zircon alteration,formation and preservation in sandstones

Zircon textures, chemistry and microstructures have been characterized in situ within Carboniferous sandstones from the Midland Valley of Scotland using back‐scattered electron and cathodoluminescence images, electron backscatter diffraction techniques and chemical analyses. The study of polished thin sections reveals a variety of zircon types including unmodified detrital zircon, zircon outgrowths and different forms of modified zircon that formed in low‐temperature conditions within the sedimentary rocks. These rocks have only experienced temperatures of <100 °C during burial; however, altered zircon is abundant and characterized by a low mean atomic number, with relatively high contents of non‐formula elements and a nano‐crystalline or microcrystalline structure. It forms by replacement of detrital zircon that subsequently became metamict. Two types of replacement mechanisms are effective in sedimentary environments and involve either dissolution–reprecipitation or solid‐state reaction, but both require fluid access to the radiation‐damaged areas. The former process appears to become the dominant replacement mechanism as temperature increases and produces highly porous, inclusion‐rich zircon. Metamict zircon is extremely reactive in near‐surface conditions and the production of low‐temperature zircon is sensitive to both parent zircon characteristics and environmental conditions. As such, the alteration of zircon has the potential to yield unique information on the diagenetic history of sedimentary rocks. Low‐temperature zircon would be unlikely to survive sedimentary transport or the rock crushing procedures that characterize many investigations of detrital zircon populations and consequently may generate severe biases in studies of this type.     

A Potential (U‐Th)/He Zircon Reference Material from Penglai Zircon Megacrysts

In this study (U‐Th)/He dating of the Penglai zircons, which occur as abundant megacrysts in Neogene alkaline basalts in northern Hainan Province, south‐eastern China, was undertaken. A weighted mean age of 4.06 ± 0.35 Ma (2s) with a mean square weighted deviation (MSWD) of 1.79 was obtained from eighteen fragments of four zircon megacrysts using single‐crystal laser fusion He determinations and the U‐Th isotope dilution (ID) method. The (U‐Th)/He ages are consistent, homogeneous and systematically slightly younger than the preferred ²⁰⁶Pb/²³⁸U age of 4.4 ± 0.1 Ma (95% confidence interval) determined by ID‐TIMS and subsequently published U‐Pb results. The U‐Pb isotopic system in zircon has a high closure temperature of ~ 900 °C, and the preferred U‐Pb age may record both the time since eruption and the zircon residence time in the magma chamber. In contrast, the closure temperature of the zircon (U‐Th)/He system is ~ 190 °C and the zircon megacrysts were brought quickly to the surface by the host basaltic magma. Thus, the (U‐Th)/He age represents the timing of the eruption. Based on the unlimited quantity, large grain size, mostly weak broad zoning, rapid cooling and homogenous (U‐Th)/He ages, we consider the Penglai zircons suitable for use as a reference material in (U‐Th)/He isotope geochronology.     

赣东北中元古界铁沙街组石英角斑岩和流纹岩锆石SHRIMP U-Pb年龄、Hf同位素及地球化学特征

本文首次测得江西弋阳中元古界铁沙街组石英角斑岩SHRIMP锆石U-Pb年龄为1154±5 Ma。测定发现铁沙街组石英角斑岩和流纹岩高SiO_2(73.53%~81.11%),低CaO(0.06%~0.11%)、Na_2O(0.05%~2.77%),K_2O为2.16%~6.43%和Al_2O_3为11.06%~13.96%;在Zr/TiO_2—Nh/Y微量元素分类图解上绝大多数样品落于碱性流纹岩区域;在SiO_2—FeO/MgO图解中绝大多数样品位于钙碱性岩石系列区域;稀土总量(ΣREE)为182.48×10~(-6)~818.82×10~(-6),轻稀土较富集,铕明显负异常(δEu=0.20~O.45);在原始地幔标准化图解中,表现出亏损大离子亲石元素(Ba、Sr、Ti、P)和富集高场强元素(Nb、Ta、La、Ce、Zr、Hf、Sm)。铁沙街组石英角斑岩和流纹岩的锆石的ε_(Hf)(t)值分别为-6.1~5.3和-2.3~4.8,两阶段Hf模式年龄分别为1653~2380 Ma和1675~2132 Ma。锆石Hf同位素特征显示铁沙街组石英角斑岩、流纹岩的成因主要为岩石圈拆沉,深部地幔物质上涌,并由此造成的古元古代晚期下地壳物质的部分熔融。综上认为,铁沙街组石英角斑岩和流纹岩形成于中元古界后造山阶段的板内环境,可能与华夏陆块板内裂谷减薄开裂阶段的地幔物质上涌有关。     

10 μm尺度锆石U-Pb年龄的LA-MC-ICP-MS测定

利用激光烧蚀多接收器等离子质谱系统, 采用离子计数器与法拉第接收器同时接收U-Pb同位素的技术, 对4个标准锆石GJ-1, 91500, M257和TEMORA采用10 μm剥蚀斑直径、单点剥蚀模式测定, 得到了(602±3) Ma (n=32)、(1058±3) Ma (n=29)、(561.9±2.5) Ma (n=32)和(414.7±2.3) Ma (n=36)的结果; 对GJ-1和TEMORA采用5 μm剥蚀斑直径、曲线扫描模式测定, 得到(596.9±4.5) Ma (n=22)、(417.9±2.5) Ma (n=32)的年龄, 均与文献参考值在误差范围内一致。10 μm斑径单点剥蚀得到I9801、05SD07-01两个典型变质锆石年龄分别为(426±2) Ma (n=30)、(1815±10) Ma (n=16), 5 μm斑径曲线扫描得到I9801、05SD07-01年龄分别为(427±3) Ma (n=32)、(1789±32) Ma (n=15), 均为其可信年龄结果。利用LA-MC-ICP-MS系统对小颗粒锆石、锆石变质增生边或其他成因增生边进行10 μm尺度内U-Pb定年是可行的。