阳离子交换色谱分组分离和测定硅酸盐岩石和水系沉积物中十四个微量元素

本文在我们过去工作的基础上,进一步试验了化探样品中多种痕量元素分组分离的条件,选用高氯酸—过氧化氢溶液洗提钼、磷、钨和钒;氢溴酸溶液洗提铋、镉、铅和锂;硫酸—过氧化氢溶液洗提铀;不同浓度的盐酸洗提钴、镍、铜、锰、锌和稀土;最后用草酸铵溶液洗提钍。试用于水系沉积物样品中十四个痕量元素分析,检出限、精密度和准确度都较好。     

阳离子交换色层分离-分光光度法准确测定硅酸盐岩石中的痕量钍

为获得岩石或其他复杂材料中痕量钍的准确值,在最后用灵敏的分光光度法测定之前,必须使钍完全与其他元素分离。在硅酸盐岩石和其他有关的复杂材料中分析钍时,常使用离子交换法。在硝酸介质中用阴离子色层分离钍的方法受到普遍重视。在5—10M硝酸中,钍很容易被吸附,这样就能把它与大多数其他元素分离开。当用6M盐酸洗提钍时,选择性会     

阴离子交换色谱分离—ICP-AES测定岩石、水系沉积物中痕量铀、镉、钼和铋等元素

ICP—AES法可直接测定地质样品中许多元素,但在岩石和水系沉积物等化探样品中铀、镉、钼和铋等元素含量甚微,难以进行直接测定。 用离子交换色谱分离的方案虽然较多,但欲将这四个元素作一组与其它元素分离的介质甚少。本试验在Kawabuchi等人的工作基础上进行了试验,采用硫氰酸铵—盐酸介质,用抗坏血酸将铁(Ⅲ)还原为铁(Ⅱ),然后进入小型717阴离子交换柱,此时K、Na、Ca、Mg、Al等基体元素     

纸色谱分离目视比色法测定岩石中微量铀

本法用盐酸、氢氟酸、硝酸分解样品,以丁酮—甲基异丁基甲酮—硝酸—水为展开剂,上升法层析1—2小时,用0.2%铀试剂Ⅲ的水溶液(含1%硝酸)喷色。与标准系列0.1—1.0微克铀进行目视比色。可测定0.0000x-0.00x%的铀。这方法已用于测定岩石中微量铀的生产任务,测定的结果与中子活化分析结果比较接近。     

纸色谱分离目视比色法测定岩石中微量铀

本法用盐酸、氢氟酸、硝酸分解样品,以丁酮—甲基异丁基甲酮—硝酸—水为展开剂,上升法层析1—2小时,用0.2％铀试剂Ⅲ的水溶液(含1％硝酸)喷色。与标准系列0.1—1.0微克铀进行目视比色。可测定0·0000x-0.00x％的铀。 这方法已用于测定岩石中微量铀的生产任务,测定的结果与中子活化分析结果比较接近。     

岩石、水系沉积物和土样中三价铁的直接测定

地质样品中的三价铁一般都采用测定全铁和亚铁后用差减法求得其含量。诚然,该分析结果将直接受亚铁的测定方法的准确度所左右。而就目前的亚铁分析方法来说,由于其本身存在着价态变化,受外界的干扰因素较多,测得的结果往往具有一定的相对性。因此,探索一个直接测定三价铁的分析方法是有其实用意义的。     

离子交换快速分离—ICP—AES测定岩石和水系沉积物中痕量钽和铌

铌钽矿物样品经氢氟酸—硫酸分解,可以用ICP-AES直接测定试液中的铌、钽及其它元素。痕量铌可用ICP-AES直接测定,但在某些岩石和水系沉积物中钽的含量往往甚微,(1ppm左右),ICP的灵敏度不够,某些基体元素干扰又较大,因此直接测定痕量钽有困难。 秦光荣等人曾提出过在稀盐酸-酒石酸溶液中,用阳离子交换树脂柱使铌钽与其它元素分离,但流出液体积较大。本文研究了一种快速离子交换分离的新方法。样品经碱溶、浸取、过滤,沉淀及滤纸放回原烧杯中,加入H+型阳离子交换树脂和少量酒石酸溶液。阳离子被树脂吸附,铌和钽与酒石酸形成稳定络合物存留在溶液中,用ICP-MS直接测定。     

巯基棉色谱分离——原子吸收分光光度法测定水系沉积物中痕量银

近来,应用巯基棉分离富集天然水中痕量元素,开始取得较好的效果,长春地理研究所作了较多的工作,也有用于岩矿样品中痕量金的分离,巯基棉用于分离和富集某些痕量元素的优越性已开始显示出来了。 本文详细地研究了银在巯基棉上的交换行为和洗提条件,测量了分配系数和洗提曲线,考查了其它元素的吸附情况,拟定了水系沉积物中痕量银的分析方法,在规定的条件下,本法的检出限为0.06ppm,精密度(RSD％)在含量(0.1—0.2ppm)为20％左右,含量(1—3ppm)为6％左右,准确度也较好。     

巯基棉色谱分离——原子吸收分光光度法测定水系沉积物中痕量银

近来,应用巯基棉分离富集天然水中痕量元素,开始取得较好的效果,长春地理研究所作了较多的工作,也有用于岩矿样品中痕量金的分离,巯基棉用于分离和富集某些痕量元素的优越性已开始显示出来了。本文详细地研究了银在巯基棉上的交换行为和洗提条件,测量了分配系数和洗提曲线,考查了其它元素的吸附情况,拟定了水系沉积物中痕量银的     

743阳离子交换快速分离——ICPS-PGS2单道扫描直读光谱仪测定地质样品中15个微量稀土元素

本文采用过氧化钠(Na_2O_2)熔样,743阳离子交换树脂快速分离,0.4mol/L柠檬酸25ml洗脱稀土,无需浓缩,即可用lCPS-PGS2单道扫描直读光谱仪直接测定15个微量稀土元素。在选择的最佳测量条件下,本法测定下限为0.005~g/ml(Eu)-0.50μg/ml(Ce),标准加入回收在88％—110％之间,样品分析精度为3.3％—17％,样品分析结果与参考值相符。本法适用于一般地质样品中微量稀土元素的例行分析。     

单道扫描电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中的微量稀土元素

采用Na_2O_2熔融矿样,水提取,加三乙醇胺、EGTA做掩蔽剂。经氢型阳离子交换树脂交换分离富集稀土元素,由于选择了合适的仪器条件及测定波长,有效地消除了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定过程中的基体干扰和光谱干扰。应用于地质样品中的稀土元素分析,获得了满意的准确度、精密度及检出限。     

ICP发射光谱法测定矿样中痕量稀土元素分量

ICP发射光谱法测定矿样中痕量稀土分量本文讨论了以ICP-AES法测定矿样中痕量稀土元素分量方法.实验曾借鉴岩矿测试所的方法.此方法是将试样经阳离子交换富集,浓缩至小体积,加入内标后,通过气动雾化器将溶液输送到ICP激发,摄取光谱.不同稀土元素的检出限分别为0.00X～0.Xμg/g各被测元素光谱测定相对标准偏差为1.8～4.1%.经GSD-1～GSD-8标样三次分析,以及经半年多来五批样品的生产实践证明,本方法流程简单,分析速度快,易于推广,检出限和精确度基本上能满足需要.     

地质样品中微量金银的在线分离富集方法

提出用ＶＳ－Ⅱ型强碱性阴离子交换纤维定量富集、硫脲解脱，流动注射在线分离富集—火焰原子吸收光谱法测定地质样品中痕量金银的分析方法。该方法检出限低，金为１．４μｇ／ｍＬ，银为０．３５μｇ／ｍＬ，相对标准偏差均小于２％，采样频率为１２０次／ｈ，用于地质样品中痕量金银的直接测定，结果令人满意。     

DETERMINATION OF RARE EARTH ELEMENTS IN SIXTEEN SILICATE REFERENCE SAMPLES BY ICP-MS AFTER TM ADDITION AND ION EXCHANGE SEPARATION

This study reports the results of thirteen rare earth elements (REE) in sixteen geochemical reference samples. The analytical procedure involved dissolution of a whole rock or mineral separate, spiking with Tm, and separation of the REE using a simple ion-exchange chromatography procedure. The resulting REE solutions were analysed by ICP-MS. The results are compared with literature values. The agreement between our data and recommended or ID-TIMS values is very favorable. The precision of the technique is better than 5% (2) for all the REE.     

DETERMINATION OF TRACE ELEMENTS IN 11 CHINESE GEOLOGICAL REFERENCE MATERIALS BY ICP-MS

More than 40 trace elements in 11 Chinese geological reference materials (stream sediments) GSD-1 to GSD-7 and GSD-9 to GSD-12 were determined by inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS). Open acid digestions were used to prepare samples for the determination of most elements. However, for the measurement of Y, Zr and Hf, it was found necessary to use an alkali fusion in order to make fully quantitative measurements. The results obtained in this work are generally in good agreement with the recommended values from the sub-ppm level to > several hundred ppm and illustrate the versatility of the technique, particularly for some less well characterised elements.     

离子交换树脂富集分离、火焰原子吸收光度法测定地质样品微量金

试验了四十多种常见存元及贵金属元素对富集和测定的影响。拟定了一个灵敏、快速、准确、成本低廉的地质样品中微量金的测定方法。结果令人满意，本法适用于一般地质样品中w(Au)/10^-6;0.05-50的测定。     

能量色散X射线荧光光谱法现场测定地质样品中20种元素

为提高矿产勘查效率, 缩短异常查证周期, 野外现场快速测定地质样品具有现实意义. 本文采用能量色散X射线荧光光谱技术, 开展地质样品中Cu、Pb、Zn等20种元素的现场测定方法研究, 并对方法的不确定度进行了评估. 通过方法性能验证, 地质样品中各元素的质控指标均符合《地质矿产实验室测试质量管理规范》(DZ/T 0130-2006)的要求. 方法的不确定度评估对比结果进一步验证了方法的可靠性. 实际样品的现场测试结果与实验室内的测试结果相符, 证明了该方法对于异常查证、提高地球化学勘查效率的适用性, 能够满足野外现场快速批量测定地质样品中Cu、Pb、Zn等20种元素的要求.     

等离子体质谱法同时测定矿化水样中的6个痕量元素

本文简述了利用等离子体质谱法同时测定矿化水样中的铬、铜、锌、镍、镉、铅６个痕量元素的方法。本方法基于高分辨等离子体质谱技术（ＩＣＰ－ＭＳ）,可不用化学分离富集同时测定矿化水样中的多个痕量元素,测定下限达１×１０－１０ｇ／ｍＬ,测定的相对标准偏差小于３％。与国家一级标样比较,准确度优于５．１％。