锆—硝基磺酚C—安替比林体系极谱波的研究及应用

在ＨＣｌ ＮａＮＯ３介质中,Ｚｒ（Ⅳ） 硝基磺酚Ｃ 安替比林形成的络合物在－０．３３Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）处产生一灵敏的极谱波。Ｚｒ（Ⅳ）在１０～１４０μｇ／Ｌ与波高呈线性关系,检出限４．５μｇ／Ｌ。该波具有吸附和动力性质,为一不可逆波。方法经水系沉积物和岩石标准物质分析验证,测定结果与标准值相符。对质量分数在１０－６水平Ｚｒ（Ⅳ）测定的ＲＳＤ（ｎ＝７）为３．２％。     

硝酸介质中铌(V)-酒石酸-硝基磺酚C络合物极谱催化波的研究

铌的极谱催化波研究,已有文献报导,所采用的介质,均为硫酸或醋酸盐缓冲溶液,资料介绍过硝酸介质中铌的极谱波研究。本文对硝酸介质中铌（V）-酒石酸-硝基磺酚C络合物极谱催化波进行了研究。     

Ti—PAR—KBrO3体系络合吸附催化波的研究

在HAc-NaAc(pH为6.2)存在下,Ti(Ⅳ)—PAR—KBrO_3体系形成一灵敏的催化波,峰电位为-1.08V(vs.SCE),Ti(Ⅳ)浓度在1.0×10~(-8)～8.0×10~(-7)mol/L范围与峰电流成线性关系,络合物的络合比为Ti(Ⅳ):PAR=1:1,实验证明该波为络合吸附催化波。可用于痕量Ti(Ⅳ)的测定。     

极谱络合吸附波测定微量硼的研究

用极谱法测定硼是比较困难的,多年来国内外在这方面报道很少。文献介绍有碘化四甲基铵法和甘露醇一亚硫酸钠法等,前者的E_(1/2)为-1.9伏;后者E_(1/2)-0.56和-1.04伏有两个波,用示波极谱可测定0.1微克/毫升,但在实际分析中均未得到推广和应用。本文受铍试剂Ⅲ分光光度法测定硼和示波极谱法测定铍的启发,研究了铍试剂Ⅲ极谱络合吸附波测定的体系并对其机理进行了初步的探讨,得出铍试剂Ⅲ与硼的络合物吸附在电极上,其中配位体铍试剂Ⅲ产生的还原波。方法具有较高的灵敏度,0.025—5微克/10毫升的硼与峰电流呈线性关系。能简便地测定岩石土壤中的微量硼并取得满意结果。     

络合吸附波—几种有机化合物在极谱催化波中的应用

本文主要介绍几种有机化合物与金属离子形成有吸附性能的络合物产生的所谓“络合吸附波”在催化极谱法中的应用。不讨论氢催化波及一般的络合物吸附波和单纯的吸附波。因为这几种情况在综述论文和专著中已有较好的介绍。     

钍—茜素氨羧络合剂极谱络合吸附波的研究

在邻苯二甲酸氢钾和醋酸混合底液(pH5.0)中,钍与茜素氨羧络合剂(ALC)形成电活性络合物,在单扫描极谱仪上于-0.60V(vs.SCE)产生一灵敏的络合吸附波,其二阶导数峰高与钍的浓度在3.0×10-8～3.0×10-6mol/L呈线性关系,检出限为1.5×10-8mol/L。用等摩尔连续变化法测得该络合物的摩尔比为nTh(Ⅳ)∶nALC=1∶1,并探讨了极谱波的性质和电极反应机理。方法用于矿石和粘土中痕量钍的测定,RSD(n=5)4%,加标回收试验,回收率为101.5%～103.2%。     

铍试剂Ⅲ与镓极谱络合吸附波的研究

近年来,铍试剂Ⅲ(BeryllonⅢ)在分光光度法中已用于铍、铝、硼、钛、钒等的测定。由于该试剂在极谱分析上是良好的电活性物质并能与某些无机离子形成络合物吸附在滴汞电极上产生良好的吸附波,已用于铍~1、硼~2、釠~3等的测定、但对用于镓的测定在上述两方面均未见过报导。本文研究了铍试剂Ⅲ极谱络合物吸附波测定家的体系,发现在pH5.5±0.2的醋酸—醋酸铵的缓冲液—0.0025％。铍试剂Ⅲ—0.2％抗坏血酸体系中,在-0.35和-0.47伏得到铍试剂Ⅲ及其与镓络合物的良好吸附波。当镓含量在0.005—0.8微克 毫升时,峰电流与浓度呈线性关系。并对该吸附波的机理进行了探讨:方法已成功地用于岩石、土壤中镓的测定并取得满意的结果。经精密度测定,RSD为6.3-6.7。     

铍试剂Ⅲ与镓极谱络合吸附波的研究

近年来,铍试剂Ⅲ(BeryllonⅢ)在分光光度法中已用于铍、铝、硼、钛、钒等的测定。由于该试剂在极谱分析上是良好的电活性物质并能与某些无机离子形成络合物吸附在滴汞电极上产生良好的吸附波,已用于铍、硼、钒等的测定。但用于镓的测定在上述两方面均未见过报导。     

钼—AAAQ体系吸附波的极谱法研究

在pH4.1-4.5的HAc-NaAc底液中,Mo(Ⅵ)与5-(4-安替比林偶氮)-8-氨基喹啉(AAAQ)形成1:1的离子缔合物。该缔合物吸附于滴汞电极上于-1.32V(υs.SCE)处产生一灵敏的极谱峰,峰电流与Mo(Ⅵ)浓度在8 ×10~(-4)-8×10~(-2)μg/ml范围内呈线性关系。研究了极谱波性质、缔合物的结构及电极反应过程和机理。应用本法测定了铜钼矿中Mo。     

钨—桑色素络合物极谱催化波的研究

在H2SO4，NaCl介质中，钨—桑色素络合物能产生一灵敏的催化波．峰电位为-1．16V(vs．SCE)，W(Ⅵ)浓度在1．7×10^-10～3．4×10^-7mol/L范围内与峰电流呈线性关系。检测限8．5×10^-11mol/L。电化学实验结果表明该波为氢催化波。可用于痕量钨的测定．     

偏最小二乘（PLS）—极谱络合吸附催化波同时测定轻稀土La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu

运用２７３Ａ电化学系统确定了偏最小二乘计极 法同时测定Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ分量的最佳体系为：０．０８ｍＬ的ＸＯ、ＰＨ＝４．０的ＨＡＣ－ＮａＡＣ缓冲溶液６ｍＬ。６种轻稀土在１．０＊１０＾－７－８．０＊１０＾－６ｍｏｌ＝／Ｌ的浓度范围内有良好的线性关系,每种稀土元素的检出限为１．４＊１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ。６种轻稀土的相对标准偏差为６．７％－１２．８％。     

钴—对乙酰基偶氮羧极谱催化波的研究

在ＨＡｃ－ＮａＡｃ，ＮａＮＯ２，ＣＴＭＡＢ介质中，Ｃｏ与对乙酰基偶氮羧络合物产生一灵敏的极谱催化波，峰电位在－０．９０Ｖ，Ｃｏ浓度在（０．０１－０．１２）μｇ／２５ｍｌ范围内与峰电流呈线性关系，检测下限为２×１０＾－４μｇ／ｍｌ，常见共存离子不干扰测定。     

岩石中微量铁的极谱络合吸附波测定——铬黑T-乙二胺-氢氧化钾体系

有关铁的极谱催化波测定,近几年来国内外有很多报导。Mohan提出的方法较为灵敏,有的方法仅应用于水质分析和一些试剂中铁的测定,岩石中微量铁的测定很少见到报导。我们在资料的启发下,在乙二胺-氢氧化钾底液中,试验了几种能与铁(Ⅲ)络合的试剂,如溴邻苯三酚红、水杨基萤光酮、铬黑T。发现铬黑T的加入能提高底液测定铁的灵敏度,选择性较好。其余试剂虽然能提高测定铁的灵敏度,但选择性较差。我们选定了在铬黑T-乙二胺-氢氧化钾体系中测定铁(Ⅲ),在此体系中0.1-30微克/25毫升的铁峰高和浓度呈线性关系。     

铜—亚硝基R盐极谱波研究及分析应用

在ＰＨ３．５的Ｂｒｉｔｔｏｎ－Ｒｏｂｉｎｓｏｎ缓冲溶液中，Ｃｕ－亚硝基Ｒ盐体系在－０．１４Ｖ可产生较为灵敏的极谱流。二阶导皮高与Ｃｕ浓度在０－０．６μｇ／ｍｌ范围内线性关系。检出限为０．００３μｇ／ｍｌ，研究了极谱波性质及电极反应机理，证明其为同时受扩散控制的络合附附波本法已用于土壤、人发样中Ｃｕ的测定。     

铌—酒石酸—偶氮氯膦—MN络合物极谱催化波的研究

在HNO_3介质中的Nb(V)-酒石酸-偶氮氯膦-mN络合物有一灵敏的催化波,峰电位为-0.81V(vs·SCE),Nb_2O_5浓度在0.002～0.16μg/ml范围与峰电流成线性关系。用有关电化学方法探讨了催化波的性质,表明该波为络合吸附催化波,拟定了一个不经分离,在样品分解后直接测定试液中痕量Nb的方法。