等离子体质谱法测定岩石中的锆、铪、铌、钽

本文建立了用HF、HNO3 在高压釜内溶解样品 ,准确测定花岗岩样品中Nb、Ta、Zr、Hf的ICP MS分析方法。分析结果与推荐值的偏差在 5 %以内。该方法具有简单、准确、测定元素多的特点。本文还对高压釜酸溶和碱熔方法进行了对比实验。     

连续流动分析法测定污水中阴离子表面活性剂、总氮、总磷、挥发酚、氰化物、硫化物的方法及实例

快速同时测定排污口样品中阴离子表面活性剂、总氮、总磷、挥发酚、氰化物、硫化物的分析方法。采用连续流动分析法,确定最佳实验方案。经多次试验验证,呈良好线性关系;质量控制样品测定值均在保证值范围内,样品回收率在95．2％～104％之间,RSD小于2％。     

地球化学样品中的硒与砷、锑、铋、汞的原子荧光光谱法同母液测定

在原子荧光光谱法中,通过改进地球化学样品的分解条件、预处理及测定条件,使硒与砷、锑以及铋、汞能在同一母液中测定,而且实现了硒与汞或铋的双道同时测定.方法的检测出限、准确度及精密度均能达到行业要求.     

微波消解—电感耦合等离子体质谱法同时测定样品中Cr、As、Se、Cd、Cu、Zn、Pb元素

建立微波消解、恒温赶酸、ICP-MS法在碰撞池（CCT）模式下同时测定生物样品中Cr、As、Se、Cd、Cu、Zn、Pb金属元素的分析方法。通过对国家一级标准物质及实际样品进行方法验证,准确度、精密度均小于10%,加标回收率90%～110%。测试结果准确可靠,能满足生物样品的分析需要。     

化探样品中铜、铅、钴、镍的极谱测定

在现有工作的基础上,我们采取盐酸—硝酸—氢氟酸—高氯酸溶解矿样,在盐酸—硫氰酸钾—抗坏血酸—氨基乙酸底液中测铜后加入碘化钾进行铅的测定,加入磺基水杨酸,氢氧化铵,氯化铵,丁二肟测定镍、钴是可行的。从而建立了一个一次称样在同一份溶液中连续测定化探样品中微量铜、铅、镍、钴的方法。     

发射光谱深孔大电极法测定硼、锡、银

以Al2O3、NaF和K2S2O7作为缓冲剂,以Ge为内标,与样品研磨混匀,装入石墨深孔大电极中作为样品电极,石墨电极平头柱形空腔为上电极,样品电极为下电极进行摄谱,由光电译谱仪测定谱线的黑度值。用发射光谱法深孔大电极一次性摄谱,对农业地质样品中硼、锡、银的测定,经过反复实验取得了较好的效果。本法测定了国家一级标准物质,结果与标准值相符。本法灵敏度高,背景浅,能满足多目标地质样品分析的要求。     

用钒作为基体改进剂对矿石中痕量镓、铟、铊的无火焰原子吸收测定

近年来,随着原子吸收分析技术的发展,关于镓、铟、铊的测定已有不少报导,但在矿石样品中,在一次取样的条件下,连续测定这三个元素的方法还很少见。本文是将样品先经分解后,在5.5N的氢溴酸介质中利用     

离子色谱法测定土壤中氯、溴

采用扩散技术处理土壤样品,同时用离子色谱测定样品中氯和溴,该方法检出限分别达到4×10-6和0.3×10-6,精密度分别达到9.38%和7.20%。测定快速、操作简单,适合大批量样品分析。     

电感耦合等离子体发射光谱法在地质样品分析中的应用进展

概述了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)在测定技术方面的进展,强调该仪器测定条件对测定元素曝光强度的影响以及对测定中各元素分析谱线的选择和干扰元素的影响;介绍了ICP-AES测定技术在地质样品分析中的应用。测定土壤、岩石、水洗沉积物、矿石样品、植物样品和水样样品中的元素时,应根据样品性质的不同和测定元素的不同而采用不同的消解体系(酸溶法、碱熔法和微波消解法)。在测定土壤、岩石和水洗沉积物样品时,比较了不同消解体系各自的特点,同时也对比了采用不同消解体系时各元素的方法检出限,结果显示,酸溶法的检出限要明显优于碱熔法;在测定矿石样品时,对比了各元素在不同消解体系中的测定精密度,结果显示测定精密度均较好;总结了测定常见植物样品中无机元素的典型前处理方法以及ICP-AES测定水样中的元素全量和元素不同价态含量的方法。最后,对ICP-AES测定技术在地质行业的应用作了展望,相信ICP-AES还将在地质样品的分析中继续发挥作用。     

MC-ICP-MS测定积累植物中Cu、Zn同位素的化学分离方法研究

多接收器等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)高精度同位素组成的准确测定,依赖于对样品中待测元素的分离纯化.本研究比较了两种溶样方法对有机样品积累植物海州香薷的消解效果,检测了AG MP-1阴离子交换树脂对样品中Cu、Zn的分离效果,并测定了样品中的Cu、Zn同位素组成.结果表明:①两种不同溶样方法均能有效地破坏累植物海州香薷样品中的有机质;②AG MP-1树脂能有效分离纯化植物中的Cu、Zn,经过AG MP-1树脂一次交换分离和二次交换分离的植物根样品的Cu接收液基体元素的去除基本没有差别,经过一次交换分离的Zn溶液,基体元素也基本除去,可以用于MC-ICP-MS对Cu、Zn同位素组成高精度的测定;③Cu、Zn同位素组成测定误差不大于仪器的长期重现性,表明样品的化学处理过程、各离子交换树脂柱分离交换过程和仪器测试过程均有很好的重现性,符合样品测定的要求.     

原子荧光光谱法测定地质样品中As、Sb、Bi、Hg——需要注意的问题及解决方法

通过总结实际工作及查阅文献,分析了样品制备、酸度、硼氢化钾浓度对As、Sb、Bi、Hg测定的准确性及灵敏度的影响,确定了仪器测定过程中负高压、载气流量、原子化器高度及温度、元素干扰对测定结果的影响,并总结了在日常测定过程中仪器故障排除、测量误差的控制及测量过程中潜在的问题及解决方法.     

氢化物—原子吸收光谱法测定地球化学样品中的砷、锑、铋

氢化物—原子吸收光谱法是测定砷、锑、铋等元素的一种快速、灵敏、准确的分析方法,国内外已有报导。 为了适应大批地球化学样品中砷、锑、铋的分析,本文较详细地研究了用氢化物—原子吸收光谱法在同一份溶液中连续测定砷、锑、铋的仪器工作条件、氢化物发生条件及共存元素的干扰,找出了对砷、锑、铋均为有效的还原抑制体系,拟定了一个简便、快速、灵敏、准确地测定地球化学样品中砷、锑、铋的方法。在选定的条件下,测得砷、锑、铋的灵敏度     

混合硼酸锂盐熔融-混酸消解-ICP-MS测定伟晶岩样品中的稀土、铀、钍等元素

将偏硼酸锂与四硼酸锂混合熔剂高温熔融伟晶岩样品形成的玻璃,于硝酸、盐酸、氢氟酸的混合液中进行快速消解后,采用电感耦合等离子体质谱仪测定了其中的Ga、Sr、Th、U和稀土元素。方法检出限为0.03～0.91μg/g,相对标准偏差（RSD）优于5%。经国家标准物质验证,待测元素的测定值与推荐值的相对误差在0.07%～25%之间,满足地质矿产行业标准（DZ/T0130—2006）中的相对误差允许限要求。将本方法应用于实际样品分析,分析结果与酸溶法结果基本一致。该方法从前处理到上机测试能在48 h内完成,极大地提高了分析效率,适用于包括伟晶岩在内的地质样品中稀土、铀、钍、镓、锶元素含量的快速测定。     

岩石土壤中微量氯、碘的离子电极的连续测定

用于地球化学探矿的氯碘分析方法已有一些报道,但至令尚感缺乏一个较理想的方法。有的方法灵敏度不够,有的又麻烦或分析条件要求太高,不适合大批样品分析。笔者在前人工作的基础上试验了碳酸钠—氧化锌半熔分解样品,用抗坏血酸还原高价碘,离子电极连续测定碘氯的方法。样品测定下限达到碘0.25ppm,氯50ppm。精度能满足要求,方法简便,成本低。初试地质效果良好。     

化探样品中金、铋、钼化学光谱法联测

介绍了一种应用化学光谱法对化探样品中痕量金、铋、钼进行联测的方法。该方法是先将试样焙烧后，用王水溶解样品，在盐酸介质中用活性炭静态吸附痕量金、铋、钼，并与其它元素发生分离，再将吸附了待测元素的活性炭灰化后装入电极板，进行光谱测定。生产实践表明，该方法快速、准确，能够进行三元素联测，进一步改进测试工艺，还可进行多元素联测。     

用钒作为基体改进剂对矿石中痕量镓、铟、铊的无火焰原子吸收测定

近年来,随着原子吸收分析技术的发展,关于镓、铟、铊的测定已有不少报导,但在矿石样品中,在一次取样的条件下,连续测定这三个元素的方法还很少见。本文是将样品先经分解后,在5.5N的氢溴酸介质中利用乙酸丁酯进行萃取然后将有机试剂破坏后在     

硅酸盐类样品中硅、铁、铝、钛、锰、钙、镁、钾、钠和磷的x射线荧光光谱测定

本文拟定了一种以熔融法制备样片,用X射线荧光光谱测定硅酸盐类样品中Si、Fe、Al、Tj、Mn、Ca、Mg、K、Na、P等元素的分析方法。在对不同靶材X光管和分光晶体实验对比的基础上,选择了最佳的测量条件。该法具有快速、准确,测量范围广,检测限低,价格便宜等优点。经过近百个各种类型标样或管理样品的分析对比表明,本法不仅适用于硅酸盐类岩石样品的分析,还适用于铁矿、铝土矿、碳酸盐类岩矿样品以及水泥、耐火材料等样品的分析。     

碳酸岩样品中银、锡、硼的光谱测定

碳酸岩样品中由于CaO的辐射背景深而影响了许多元素的测定。本法针对碳酸岩样品的组份,在缓冲剂中加入大量的SiO_2(石英粉)稀释样品,从而消除了CaO对测定Ag、Sn、B等的影响。 实验部分 一、CaO对谱线强度的影响 据资料介绍,样品中CaO的含量或CaO/SiO-2的比值和谱线强度的减弱有线性关系。在本体系中,CaO的影响如图所示。当样品与缓冲剂的混合物中CaO含量低于10％时,Ag、Sn和B的谱线强度无明显减弱,而当混合物中CaO含量超过10％时,Ag、Sn的谱线强度急剧减弱,且光谱背景逐     

艾斯卡试剂熔矿、动态树脂交换——等离子体质谱法测定土壤样品中的痕量碘

研究了电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）测定土壤样品中微量碘的可行性,对测定碘的条件作了部分改进及进一步优化。样品经艾斯卡试剂分解,热水提取,阳离子交换树脂动态分离溶液中大量的钠、铁、锌等阳离子,干过滤部分溶液,采用电感耦合等离体子质谱法（ICP—MS）直接测定溶液中的碘。本方法用国家标准物质进行验证,测定结果和标准值吻合。并用该法顺利完成了陕西省宝鸡地区多目标区域地球化学调查样品中碘的测定。     

化探样品中铜、铅、钴、镍的极谱测定

在现有工作的基础上,我们采取盐酸—硝酸—氢氟酸—高氯酸溶解矿样,在盐酸—硫氰酸钾—抗坏血酸—氨基乙酸底液中测铜后加入碘化钾进行铅的测定,加入磺基水杨酸,氢氧化铵,氯化铵,丁二肟测定镍、钴是可行的。从而建立了一个一次称样在同一份溶液中连续测定化探样品中微量铜、铅、镍、钴的方法。实验部分一、仪器与试剂JP-1A型示波极谱仪(成都仪器厂)