对偶氮水杨酸苯基萤光酮的研究及应用 Ⅱ.Ga-p-CHPA-PF-Tween80光度法测定痕量镓

自制的新显色剂2,3,7-三羟基-9-〔4-(3-羧基-4-羟基苯)-偶氮〕-苯基萤光酮,(简称p-CHPA-PF),在微碱性介质中,有表面活性剂存在下,与Ga(Ⅲ)显色,形成紫红色三元配合物。配合物λ_(max)=554nm,表观摩尔吸光系数ε＇_(554)=1.2×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),ε＇_(554-500)=1.79×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),Ga在0—10μg/25ml范围内符合比尔定律。用本法测定岩矿中痕量Ga,结果满意。     

新显色剂—苯重氮氨基偶氮苯测定岩矿中的痕量镉

本文研究了新显色剂苯重氮氨基偶氮苯与镉(Ⅱ)在TritonX-100存在下的显色反应。实验表明,在pH10的硼砂—氢氧化钠缓冲溶液中显色剂同镉生成红色配合物,λ(max)为525nm,ε=1.77×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),镉(Ⅱ)在0—10μg/25ml范围内服从比尔定律。采用D235大孔阴离子交换树脂分离富集,能够测定岩矿试样中的痕量镉。     

5—Br—DMPAP和铀的显色反应及其应用

在pH 7-8范围内,磺基水杨酸存在下,铀和5-Br-DMPAP形成三元配合物,吸收峰位于580nm,配合物摩尔吸光系数7.2×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。铀含量在0—40μg/25ml范围符合比尔定律。方法灵敏度高,应用于铌钽矿中铀的测定,结果满意。     

钛-氨三乙酸-对氯苯基荧光酮-CTMAB四元配合物的分光光度法研究

本文研究Ti(Ⅳ)-氨三乙酸(NTA)-对氯苯基荧光酮(p-ClPF)-CTMAB四元配合物的显色条件。结果表明,在pH5.8—6.6形成了摩尔比为Ti(Ⅳ):NTA:p-ClPF:CTMAB=1:1:3:3的四元配合物,借此反应测定钛,灵敏度高,其ε_(573nm)=2.1×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。Ti(Ⅳ)浓度在0—1.4μg/10ml范围服从比耳定律。已用本法直接测定了岩矿和铝合金中的Ti,结果满意。     

4,5—二溴苯基荧光酮分光光度法测定岩石中微量锆

本文研究4,5-二溴苯基荧光酮(Br-PF)在表面活性剂(TMAB和Tween-80存在下,与Zr(Ⅳ)显色的反应条件。解决了该试剂应用于岩石中锆分析时钛的严重干扰。拟定出Br-PF—CTMAB—Tween-80胶束增溶光度法测定岩石、土壤中微量锆的分析方法。方法选择性较好,灵敏度高,ε=6.62×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),含锆0—16μg/25ml,遵从比尔定律,配合物中Zr(Ⅳ)与Br-PF的组成比为1:4。经初步用于水系沉积物标样中锆的分析,结果令人满意。     

钴—锌试剂配合物吸附波的研究

本文提出极谱法测定痕量Co的Co(Ⅱ)-锌试剂新体系。在8.0 ×10~(-5)mol/L锌试剂、0.5mol/L KCl溶液中,Co(Ⅱ)-锌试剂配合物在单扫描示波极谱上有一灵敏的配合物吸附波。峰电位为-1.10V(υs.SCE),Co浓度在0.001—1μg/ml范围内与导数波高呈良好的线性关系。制定的方法应用于化探样品中痕量Co的测定,结果满意。     

β-CD存在下TPPS4测定岩矿中痕量铅的分光光度研究

pH9.8—11.2条件下,β-环糊精(β-CD)对Pb~(2 )-TPPS_4-Phen显色反应有一定的增敏作用,显色体系的表观摩尔吸光系数为2.81×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),铅量在0—30μg/50ml范围内符合比尔定律。拟订了分光光度测定岩矿中痕量铅的新方法。     

镍与铬天青S.喹啉,CTMAB的显色反应

在pH10—11介质中,镍与铬天青S、喹啉和CTMAB反应,形成绿色的四元配合物,配合物最大吸收波长为640nm,摩尔吸光系数为1.48×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),其组成比为:Ni(Ⅱ):CAS:喹啉:CTMAB=1:2:2:4。Ni量在0—10μg/25ml范围符合比尔定律。考察了共存离子的影响。方法用于矿物岩石中痕量镍的测定,结果满意。     

分光光度法同时测定岩矿中铀和钍

用分光光度法测定岩矿试样中铀和钍的含量时,由于其化学性质相似,需进行预分离。我们用偶氮氯膦Ⅲ为显色剂同时测定U和Th,并采取经典的计算方法求解,实现了岩矿试样中痕量U和Th的同时测定。实验部分一、主要试剂和仪器1.U、Th标准溶液分别含U和Th为5.00μg/ml、4.88μg/ml。2.CL-5208萃淋树脂(85—90目,北京矿冶研究所)。     

铊—硫氰酸盐—乙基紫高灵敏显色反应及应用研究

在聚乙烯醇(PVA)存在下,Tl(SCN)_4~-与乙基紫形成离子缔合物。适宜酸度为0.12—0.36mol/L H_2SO_4,λ_(max)为560 nm,ε为1.12×10~6L·mol~(-1)·cm~(-1),Tl在0—10μg/25 ml范围服从比耳定律。考察了40多种共存物质影响,大多数元素不干扰。方法简单、快速,已用于某些岩矿中Tl的测定。     

锶与三氯偶氮氯膦显色反应的研究及应用

[2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(2,4,6-三氯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-二磺酸萘](TCCPA)是一种新的光度试剂。在0.24～0.72mol/L HCl介质中用于测定锶,络合物最大吸收波长为639nm,表观摩尔吸光系数ε_(639)=4.7×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。锶含量在0～30μg/25ml范围内符合比尔定律。本法用于直接测定岩矿中的微量锶,结果满意。     

Fe2+ -邻二氮菲树脂相分光光度法测定痕量铁的研究

基于三乙醇胺-盐酸介质中,Fe2 与邻二氮菲形成的阳离子配合物被强酸型阳离子交换树脂吸附富集,使树脂显桔红色,据此建立了测定痕量铁的树脂相分光光度法,并讨论了适宜的实验条件。方法的检出限为1.65×10-2μg/mL,ε=9.44×104L·mol-1·cm-1。用于茶叶、余甘中痕量铁的测定,结果令人满意。     

乙基紫—硫氰酸盐水相光度法测定痕量锇

本文报告了在聚乙烯醇存在下,用乙基紫和硫氰酸盐在水相测定痕量锇的高灵敏光度法。锇(Ⅳ)-硫氰酸盐-乙基紫离子缔合物的最大吸收波长为560nm,表观摩尔吸光系数ε=1.05×10~6l·mol~(-1)·cm~(-1),测定锇的线性范围是0～10μg/25ml。考察了四十多种共存离子的影响,大多数常见金属不干扰,钉及其他干扰可通过蒸馏分离。方法已用于矿石和某些贵金属冶金产品中锇的测定,结果满意。     

FIA—双光束分光光度法测定河泥中痕量铝

本文采用一套流动注射(FIA)-双光束分光光度计装置,选用适宜工作条件测定了河泥中的痕量Al。该法设备简单,灵敏度比普通FIA-单光束光度法高1倍,分析速度快(90样/小时),相对标准偏差为0.8％(n=13),检出限小于0.04μg/ml。     

二阶导数荧光光度法同时测定岩矿中铌和钽

本文研究了二阶导数荧光光度法同时测定岩矿中Nb和Ta。实验发现,在Nb(Ta)-桑色素-CTMAB荧光体系中,加入一定量乙醇,可使测定Ta的灵敏度显著提高,Ta的荧光强度与等量Nb相比约高10倍;利用二阶导数荧光光谱提高选择性,实现了Nb和Ta的同时测定。本文还采用BPR螯合树脂分离干扰元素和富集痕量Nb和Ta。方法用于地质样品分析,结果良好。     

溶剂浮选分光光度法测定痕量锗的研究

本文研究了溶剂浮选水杨基荧光酮(SAF)分光光度法测定痕量锗的条件,方法灵敏度高,选择性较好,锗的配合物可被环已烷+醋酸异戊酯定量浮选。用乙醇溶解浮选物后进行光度测定,在λ_(max)502nm处,其摩尔吸光系数为1.75×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),锗的含量在0—20μg/25ml范围内服从比尔定律。本法应用于煤灰中痕量锗的测定,结果令人满意。     

时间分辨紫外脉冲荧光法测定锆矿中的铀

基于前人研究工作,开展时间分辨紫外脉冲荧光法测定天然伴生放射性锆矿样品中铀含量的方法研究。与电感耦合等离子体质谱法相比,该法正确度好、精密度高、抗干扰能力强、适应性强。实验表明体系酸碱度影响荧光强度显著,但当pH值在6.85～9.10范围时,荧光强度较高且相对稳定。对31种阳离子干扰进行实验,结果表明Sn、Cr、Sb、Tl、Rh、Mn、Ag、Bi等阳离子可使荧光强度显著降低;溶液中Zr元素质量浓度低于200μg·mL^-1时,对荧光强度影响不明显,Zr元素质量浓度为200～500μg·mL^-1时,荧光强度随Zr元素质量浓度的增加而逐渐减弱。采用过氧化钠碱熔-硝酸提取天然伴生放射性锆矿样品,样品能够消解完全。采用标准加入法,用紫外脉冲荧光法测定铀含量,检出限为0.05μg·g^-1,测定范围为0.15～4500μg·g^-1;铀含量在40～735μg·g^-1时,RSD为2.1%～7.7%;铀含量为288μg·g^-1的锆矿样品,正确度为5.2%。     

混合表面活性剂存在下镓与O—Cl—PF显色反应的研究

本文研究了在pH 6.5-7.8的(CH_2)_6N_4-HCl缓冲介质中,CDMAA和TritonX-100对Ga与o-Cl-PF和F~-显色反应的增敏作用。结果表明,Ga-o-Cl-PF-F-CDMAA-TritonX-100多元配合物λ_(max)为565nm,表观摩尔吸光系数ε=1.74×10~5L·mol~(-1)·Cm~(-1),Ga含量在0～6.0μg/25ml范围内符合比尔定律,用合成样和标样进行本方法考验,结果满意。     

8—氨基喹啉—5—偶氮—对苯甲酸的合成及应用—光度法测定痕量金

报道了新试剂8-氨基喹啉-5-偶氮-对苯甲酸(AQBA)的合成及分析应用。在阳离子表面活性剂CTMAB存在下,Au(Ⅲ)与AQBA在碱性介质中反应形成蓝绿色配合物,其最大吸收波长在608nm处,表观摩尔吸光系数为9.11×10~4L·mol~(-1)·cm(-1),Au量在0～1.8μg/ml范围内遵守比尔定律。所建立的新分析方法已应用于测定矿石及阳极泥中的痕量Au,结果满意。     

水杨基萤光酮导致光度法测定岩矿中痕量锗

分光光度法测定岩矿中痕量锗,以往都必需用蒸馏或萃取作为分离富集手段。近年来对光度法测定锗的灵敏度有了较大的提高,用2,3,7-三羟基-9-取代萤光酮胶束增溶法,其摩尔吸光系数可达1.8×10~5左右,在强酸介质中有较好的选择性,但对岩矿中锗的测定不经分离,某些元素对痕量锗的测定仍有严重干扰,本文利用了导数