聚环氧乙烷凝聚重量法测定SiO2几点尝试

动物胶凝聚重量法测定S_1O_2的方法虽因准确高而被普遍采用,但以动物胶作凝聚剂,必须严格控制凝聚的温度和酸度,劳动强度大,费时且酸雾大(C_(HCT)>8mol/l)。操作人员必须长时间地接触酸雾,对人体皮肤和呼吸器官有很大的刺激,久之则易患职业疾病,影响操作人员的健康。为避免上述害处,本人用聚环氧乙烷(以下简称PEO)代替动物胶凝聚测定SiO准确度和精密度较好,达到硅酸盐国标GB/T 14506·1-14506·28-93测定S_1O_2的要求     

Phase Equilibria in the Ternary Systems KBr–K2B4O7–H2O and KCl–K2B4O7–H2O at 373 K

According to the compositions of the underground gasfield brines in the west of Sichuan Basin,the phase equilibria in the ternary systems KBr-K2B4O7-H2O and KCl-K2B4O7-H2O at 373 K were studied using the isothermal dissolution equilibrium method.The solubilities of salts and the densities of saturated solutions in these ternary systems were determined.Using the experimental data,phase diagrams and density-composition diagrams were constructed.The two phase diagrams were simple co-saturation type,each having an invariant point,two univariant curves and two crystallization regions.The equilibrium solid phases in the ternary system KBr-K2B4O7-H2O are potassium bromide （KBr） and potassium tetraborate tetrahydrate （K2B4O7·4H2O）,and those in the ternary system KCl-K2B4O7-H2O are potassium chloride （KCl） and potassium tetraborate tetrahydrate （K2B4O7·4H2O）.Comparisons of the phase diagrams of the two systems at different temperatures show that there is no change in the crystallization phases,but there are changes in the size of the crystallization regions.As temperature increases,the solubility of K2B4O7·4H2O increases rapidly,so the crystallization field of K2B4O7·4H2O becomes smaller.     

钾长石中钾的测定——EDTA容量法

在醋酸介质中，钾与钴亚硝酸钠作用，生成具有一定组成的黄色的钴亚硝酸钾钠的复盐沉淀，过滤洗净后，沉淀溶于盐酸溶液中，利用ＥＤＴＡ容量法测出钴的含量，通过换算系数从而得出钾的含量。     

火焰光度法测定高TDS水样时高含量的钠对钾的影响实验

利用火焰光度法测定水样中钾离子,高含量钠对钾测定有一定的影响。为此,本文通过对0.50 mg／L、2.00 mg／L、5.00 mg／L、10.00 mg／L、20.00 mg／L钾的标准溶液中分别加入50 ~ 3 000 mg／L不同浓度的钠进行了实验,探讨了不同浓度的钠对钾测定的影响,即对于钾的浓度小于5.00 mg／L时,钠的浓度对钾的测定结果影响不明显;对于钾的浓度大于5.00 mg／L时, 钠的浓度将影响钾的测定结果,且随着钾离子含量增加,高含量钠对钾的测定影响越明显,造成测定结果偏低。     

俯冲带中H_2O和K的深循环:对碰撞后富钾岩浆成因研究的启示

在俯冲过程中形成的超高压单斜辉石 (>5GPa)含一定量的H2 O和K2 O ,它因此能把地球浅部的水和钾携带到地幔深处。超高压单斜辉石在折返过程中以两种方式释放其中的H2 O和K2 O :(1)在低温环境下进入与单斜辉石共生的出溶矿物相如金云母、角闪石、多硅白云母、钾长石等 ;(2 )当温度足够高到发生部分熔融时 ,H2 O和K2 O将进入熔体相 ,形成富钾岩浆。超高压变质岩石能不能在其折返过程中产生部分熔融主要取决于折返的 p T轨迹。俯冲板片部分熔融形成熔体的性质在很大程度上取决于变质岩的部分熔融程度。虽然经受 p <5GPa变质作用的榴辉岩通过极低程度的部分熔融也有可能形成富钾熔体 ,但由于这类榴辉岩所能携带的K2 O和H2 O相对比较少 ,因此不可能产生大规模富钾熔体 ,但可能形成相对富Na的岩浆。超高压单斜辉石 (>5GPa)部分熔融产生的富钾岩浆可以解释碰撞后富钾岩浆的成因 ,这种富钾岩浆的形成深度一般较大 (位于～ 10 0km的地幔 )。而绿辉石部分熔融形成相对富钠熔体的深度相对较浅。从单斜辉石中释放出来的H2 O和K2 O能够合理地解释大陆碰撞后富钾岩浆的成因 ,通过俯冲板片折返过程的脱水和取钾反应 ,俯冲和折返过程与碰撞后岩浆活动密切联系在一起而成为一个整体。     

西藏狮泉河地区高钾-钾玄质火山岩的岩石学、地球化学及锆石U-Pb年龄

报道的高钾-钾玄质火山岩位于狮泉河镇南东方向约20km处,向东延伸。高钾-钾玄质火山岩SiO2变化于60.35%~68.68%之间,属中酸性岩范畴;具有高的K2O+Na2O含量（8.8%~10.66%）,K2O/Na2O值在1.92~2.49之间,MgO含量较低,介于0.88%~3.47%之间,Al2O3含量为14.02%~14.91%,属于高钾-钾玄质系列。岩石强烈富集大离子亲石元素（LILE）Rb、Ba、Th、U和轻稀土元素（LREE）,高场强元素（HFSE）Nb、Ta、Ti具有明显负异常,Cr、Ni、Co相容元素含量低于或接近地壳的平均含量,结合Th/Yb-Ta/Yb、（Th×100）/Zr-（Nb×100）/Zr判别图及La-La/Yb图解,暗示岩浆源区可能为下地壳。在左左乡南东约2km处和狮泉河水泥厂北东约1km处各采集1个高钾-钾玄质火山岩样品,对其中的锆石进行LA-ICP-MS U-Pb同位素测定,得到的206Pb/238U年龄加权平均值分别为22.04±0.42Ma和22.29±0.31Ma,此年龄被解释为狮泉河一带高钾-钾玄质火山岩的喷发时代,即中新世阿启塔期。由此表明,该火山岩是印度板片向北俯冲时在狮泉河一带俯冲板片断离,岩浆发生部分熔融的产物。     

西藏狮泉河地区高钾-钾玄质火山岩的岩石学、地球化学及锆石U-Pb年龄

报道的高钾-钾玄质火山岩位于狮泉河镇南东方向约20km处,向东延伸。高钾-钾玄质火山岩Si O2变化于60.35%~68.68%之间,属中酸性岩范畴;具有高的K2O+Na2O含量(8.8%~10.66%),K2O/Na2O值在1.92~2.49之间,Mg O含量较低,介于0.88%~3.47%之间,Al2O3含量为14.02%~14.91%,属于高钾-钾玄质系列。岩石强烈富集大离子亲石元素(LILE)Rb、Ba、Th、U和轻稀土元素(LREE),高场强元素(HFSE)Nb、Ta、Ti具有明显负异常,Cr、Ni、Co相容元素含量低于或接近地壳的平均含量,结合Th/Yb-Ta/Yb、(Th×100)/Zr-(Nb×100)/Zr判别图及La-La/Yb图解,暗示岩浆源区可能为下地壳。在左左乡南东约2km处和狮泉河水泥厂北东约1km处各采集1个高钾-钾玄质火山岩样品,对其中的锆石进行LA-ICP-MS U-Pb同位素测定,得到的206Pb/238U年龄加权平均值分别为22.04±0.42Ma和22.29±0.31Ma,此年龄被解释为狮泉河一带高钾-钾玄质火山岩的喷发时代,即中新世阿启塔期。由此表明,该火山岩是印度板片向北俯冲时在狮泉河一带俯冲板片断离,岩浆发生部分熔融的产物。     

河南省禹州方山矿区高钾铝土矿的地质特征

禹州方山铝土矿是河南省已知铝土矿勘查区中含钾量最高的一个矿区。方山高钾铝土矿赋存于石炭系上统本溪组中,硬质黏土是构成高钾铝土矿的主体,高钾铝土矿层最厚79.47m,最薄1.98m,平均18.78m;主要含铝矿物为一水硬铝石,高钾铝土矿的化学成分与铝土矿基本相同,全矿区w(K2O)的平均值为3.75%,最高10.16%,最低0.04%。矿区很少有云母等含钾矿物的存在,高钾铝土矿中的K2O不完全来源于含钾矿物,也非矿区内仅存交换吸附阳离子能力最低的高岭石所致,况且方山铝土矿周边的寒武系张夏组水泥灰岩中w(K2O)<2%,在方山地段含铝岩系中能形成w(K2O)超过10%的地层实属罕见,方山铝土矿中K2O的来源尚需进一步研究。     

青藏东缘新生代高钾岩浆活动的热年代学制约

热年代学研究表明 ,青藏东缘存在两期新生代高钾岩浆活动 ,其活动时限分别为 40～ 2 8Ma和 16～ 0Ma。两期高钾岩石在地质背景、岩石类型和地球化学特征上明显不同 ,表明早期高钾岩石是在转换压缩过程中产生的 ,起源于富集地幔的部分熔融 ,而晚期高钾岩石则与东亚和青藏地区构造伸展有关 ,起源于新近交代富集的亏损地幔。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定地质样品中的钍和氧化钾

同时测定地质样品中的钍和钾,可为放射性矿产资源勘探、天然放射性生态环境评价提供重要依据。对于钍,传统方法使用碱熔法分解试样分光光度法测定,此方法前处理冗长、复杂且不利于多元素的同时测定。而氧化钾一般采用酸溶法消解样品火焰原子吸收分光光度法测定,此方法测定浓度高的溶液需要稀释,检测效率较低。钍和氧化钾的分析涉及了两种配套方法。本文根据地质样品的化学成分特征,筛选出了用硝酸、氢氟酸和高氯酸为溶剂溶解样品,硝酸提取定容后,用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)分别在波长401.913nm和766.490nm处,采用径向观测方式同时测定了钍、氧化钾的含量。钍、氧化钾的标准曲线相关系数均大于0.999,方法检出限分别为0.69μg/g、0.008%,标准物质的测定值与认定值基本一致,二者的对数误差绝对值小于0.1,相对标准偏差(RSD,n=6)小于6.0%,加标回收率在96.0%～104.0%之间,符合《地质矿产实验室测试质量管理规范》的要求。     

重铬酸钾和高锰酸钾电位落差法测定砂岩型铀矿氧化还原电位的探讨

氧化还原电位是一个体系中所有物质混合氧化还原电位的数量指标,反映了整个体系氧化还原能力的相对强弱,而砂岩型铀矿的氧化还原电位控制着铀等变价元素的地球化学行为,对准确圈出铀富集层位具有重要意义。电位落差法借助于氧化剂溶液测定样品的氧化还原容量,电位差的大小能准确反映出砂岩型铀矿样品所含还原组分的还原能力。本文以重铬酸钾和高锰酸钾作为氧化剂,探讨了应用这两种氧化剂的电位落差法测定砂岩型铀矿氧化还原电位(ΔEh)的特点。系统研究了两种方法溶液介质浓度、氧化剂浓度、平衡电位时间、样品浸泡时间和样品与氧化剂溶液的固液比对ΔEh测定的影响。按照两种方法最优条件测定8个砂岩型铀矿样品,重铬酸钾法ΔEh值在15~118mV之间,相对标准偏差为2.50%~7.44%;高锰酸钾法ΔEh值在45~89mV之间,相对标准偏差为0.89%~1.42%,两种方法在测量8个砂岩型铀矿样品ΔEh的相对水平方面具有一致性,相关系数为0.9882。研究表明重铬酸钾电位落差法的ΔEh更分散跨度更大,能更直观地看出样品间还原能力的差别;高锰酸钾电位落差法的ΔEh稳定性更好。两种电位落差法测量砂岩型铀矿的ΔEh数值可用于其氧化还原分带的划分。     

硫氰酸钾分光光度法有效提高铀矿石中钼的测定精度

在国标GB/T 14353.9—1993基础上,以氯化亚锡为还原剂,硫氰酸钾为络合剂,用国家一级合成硅酸盐光谱分析标准物质验证,对比不同熔矿方法和不同酸性介质对钼最低检出范围的影响,优化了用硫氰酸钾比色法有效检测铀矿石中含量≥10.0μg/g钼的实验方法。数据结果稳定可靠,步骤简单,测得钼的最低检出限可降低至10.0μg/g。方法的测定值与等离子体发射光谱的分析结果相符,可满足实验室内铀矿石批量检测的要求。     

无汞重铬酸钾-自动电位滴定法准确测定矿石中的全铁含量

铁矿石样品采用Na2O2碱熔进行前处理,自动电位滴定法准确测定矿石中全铁的含量。对于样品溶液Fe3+的还原方式,考察了SnCl2-HgCl2、SnCl2、TiCl3、SnCl2-TiCl3四种方式,确定选用SnCl2-TiCl3联合还原,不仅避免了有毒试剂的使用,而且滴定终点电位突跃明显。自动电位滴定法的相对误差(RE)为0.13%,精密度(RSD)为0.22%,优于手动滴定法,避免了手动滴定受终点颜色判断误差、分析者水平等因素影响的不足。将建立的SnCl2-TiCl3-K2Cr2O7自动电位滴定法应用于6个铁含量大于30%的矿石标准物质分析,RE<0.2%,RSD<0.3%(n=10)。该方法对于钒钛磁铁矿样品GBW 07226a、GBW 07224无需分离,可直接测定,样品分解方法简单快捷,适用性强,样品不会飞溅且分解完全,适用于需要较高准确度的铁矿石尤其是高含量铁矿石样品的分析工作。     

硫氰酸钾-十二烷基磺酸钠分光光度法测定矿石中钼

为使硫氰酸盐分光光度法测定矿石中钼的测定结果更稳定可靠,采用加入阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠的方法,对原实验加以改进。结果表明,采用改进后的方法,即使温度高于30℃时,吸光度值仍可稳定3h以上,且灵敏度有所提高。方法用于国家一级标准物质的测定,结果与标准值相符。     

新疆阿尔泰钾长石中钾的活化试验研究

新疆阿尔泰钾长石中钾的活化试验研究＊王元龙戚华文（中国科学院地球化学研究所，贵阳５５０００２）关键词钾长石钾活化试验新疆阿尔泰钾长石是一种富钾的硅酸盐矿物资源，是制作陶瓷、玻璃的主要配料及烧制水泥和制取钾肥矿物的原料［１］。新疆阿尔泰地区有丰富的钾长...     

高聚物萃取光度法测定钯

研究了在聚乙二醇 -硫酸铵 -亚硝基R盐体系中萃取光度法测定钯。在 pH 1 .3的NaAc-HCl缓冲溶液中 ,钯与亚硝基R盐形成橙色配合物 ,被萃取到高聚物相 ,其配合物的最大吸收波长位于 50 0nm处 ,摩尔吸光系数为 1 .58× 1 0 4L·mol- 1.cm- 1,Pd(Ⅱ )与亚硝基R盐的配位比为 1∶3,Pd(Ⅱ )的质量浓度在 0～ 2 .2mg/L内符合比尔定律。方法用于碳 -钯催化剂中钯的测定 ,6次测定的RSD为 2 .7%。     

氟盐取代-EDTA滴定法测定铝土矿中铝量

采用EDTA滴定法(氟盐取代)对高铁质铝土矿石中三氧化二铝的含量进行测定。重点探讨了氟化钾的加入量及煮沸时间对三氧化二铝测定结果的影响。方法用于实际样品中三氧化二铝的测定,结果符合质量管理规范。     

脉冲进样火焰原子吸收法测定矿石中钾和钠

采用一种新的脉冲进样装置火焰原子吸收法测定了矿石中Na和K,装置也可常规进样,同时获得两种进样的分析结果。性能比较表明,脉冲进样法的耗样量、分析速度和精密度优于常规进样法。