高钙低镁体系中钙镁测定方法的改进研究

EDTA络合滴定法是应用范围比较广的传统方法,但该方法对样品中钙镁摩尔比的适用范围约为1：10-10：1,时于超过该范围的钙镁比样品测定的准确度会有所下降;传统EDTA络合指示剂滴定法测定高钙低镁体系中钙镁含量时,终点不易判断,测定结果平行性差,甚至出现钙镁总量小于钙量的情况。通过往样品中加入一定量Mg’标准溶液的方法,改善了滴定反应效果。结果表明,Mg^2＋的加入能明显提高滴定终点变色灵敏度。加标回收试验表明,镁的回收率达到99．96％,钙的回收率达到99．40％。该方法准确度高,操作简单,适用性强。     

滤纸制样—X射线荧光光谱法测定卤水中的主量元素

采用滤纸制样,用X射线荧光光谱法对卤水中的钾钠钙镁硫进行测定。移取定量的卤水样品滴到已氟化锂环为底拖的滤纸上,再将滤纸和氟化锂环压制成型,上机测定。使用化学方法定值的卤水样品作为人工标准样品,建立校准曲线。本方法的准确度达到了化学分析的要求,相对标准偏差(RSD)6%,测量值与化学法结果吻合。     

溶液中钙镁含量准确测定的方法研究

经典测定钙、镁含量的方法是用EDTA标准溶液滴定钙镁总量后再滴定钙,此方法对于含钙、镁离子盐水体系溶解度的测定,尤其在镁含量较高的情况下,其分析精度和准确度远远迭不到要求。针对硝酸钙、硝酸镁混合样品,采用EDTA质量滴定法测定钙镁总量,用草酸钙沉淀法从镁中定量分离钙,然后运用羔减法计算出镁的含量。实验结果表明,当混合溶液中镁钙的质量比不超过10：1时,钙、镁离子分析结果的相对误差在±0．3％之内,但镁钙的质量比超过10：1时,相对误差达到1％。因此,在一定的镁钙质量比范围内,此方法可用于盐水体系中钙、镁含量的准确测定。     

会仙喀斯特溶洞湿地、稻田和旱田土壤有机碳含量及其与养分的关系

以桂林会仙喀斯特溶洞湿地及其附近的稻田和旱田表层土壤为研究对象,采用常规方法,测定土壤有机碳和养分含量,并分析二者之间的关系。结果显示,喀斯特溶洞湿地的土壤有机碳含量为(21.77±1.42)g/kg,与稻田的土壤有机碳含量[(22.33±1.19)g/kg]没有显著差异,而旱田土壤有机碳含量为(12.78±0.22)g/kg,比湿地土壤低41.30%。稻田土壤的全氮含量、碱解氮含量、p H、阳离子交换量、交换性钙和交换性镁含量都与喀斯特溶洞湿地土壤无显著差异。但是,上述指标在旱田土壤中较低,降低幅度为15.63%~50.87%。统计结果表明,所有土壤全氮含量和p H与土壤有机碳含量都呈显著正相关(p0.01);土壤碱解氮、阳离子交换量、交换性钙和交换性镁与土壤有机碳含量都显著正相关(p0.05)。因此,土壤碱解氮、阳离子交换量、交换性钙和交换性镁对维持喀斯特溶洞湿地和稻田土壤较高的土壤有机碳水平具有重要的作用。     

基于元素分析仪测定土壤有机碳的不同前处理方法对比研究

采用元素分析仪测定土壤标准样品中的有机碳含量,对比了银杯法、离心法和过滤法3种不同的前处理方法对测定结果的影响。以N-甲基邻苯二甲酰亚胺为加标物质,按3个不同水平加入到土壤标准样品中,开展了加标回收实验。研究结果表明,采用3种不同方法处理土壤标准物质后,其有机碳测试结果的相对标准偏差均小于9%,说明3种前处理方法均适用于土壤有机碳含量的测试。其中,离心法和过滤法的相对偏差均小于4%,其准确度和重现性优于银杯法,测试结果也更接近土壤有机碳含量真实值。离心法和过滤法的加标回收率分别为79.97%~102.09%和79.56~101.42%,明显高于银杯法的加标回收率(43.14%~69.10%)。研究结果表明,基于元素分析仪测定土壤有机碳的3种前处理方法中,过滤法最为准确和可靠。     

羌塘高原高寒湖盆区土壤属性分异特征研究——以查日那足山麓至湖滨地区为例

分析典型资料匮乏的高寒区——羌塘高原中部查日那足山麓湖盆区8个点位0~5 cm、5~10 cm、10~20 cm三个深度层次的22个土壤样品,分析改区域的土壤属性特征及其空间分异规律。研究发现:(1)研究区土壤p H值平均为8.9;有机质、全磷、全钾等养分含量低;钙、镁含量高;钠、钾、铁等元素含量低。(2)从湖滨到山麓,土壤中大于2 mm砾石含量呈逐渐降低的趋势,但细土物质平均粒径逐渐变大;土壤有机质、氮、钠、微量元素含量呈上升趋势,钙和镁呈下降趋势;其他指标波动较大。(3)土壤碳氮比稳定在5∶1左右;钙、镁含量呈显著正相关,钙镁与其他指标呈显著负相关;钾、钠与除钙、镁外的其他金属元素含量呈显著的正相关关系。     

黔南喀斯特地区植烟土壤有效态中微量元素空间变异及影响因子——以黔南山区为例

为揭示喀斯特山地植烟土壤中微量元素空间变异特征及影响因素,利用地统计学对黔南喀斯特山地植烟土壤有效态钙、镁、铜、锌等元素进行空间变异和影响因子分析。结果表明,黔南植烟土壤交换性钙、有效铜和有效锌属中等强度变异,交换性镁属强变异。交换性钙、交换性镁、有效铜和有效锌的半方差函数均为指数模型。交换性镁、有效铜和有效锌具有中等的空间相关性,交换性钙空间相关性较弱。黔南州植烟土壤交换性钙、交换性镁、有效铜和有效锌总体含量较为丰富,土壤交换性钙、交换性镁、有效铜和有效锌缺乏的面积分别只占统计面积的1.22%、0.46%、0.21%和0.25%。土壤类型和土壤p H是影响黔南植烟土壤有效态中微量元素含量的重要环境因子。     

ICP-AES法快速测定卤水中的硫酸根

尝试建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定卤水中硫酸根含量的方法。该方法在182.034 nm处的检出限为0.032 4 mg/L,线性范围为0.032 4~1 000 mg/L。实验研究了卤水中常见共存离子对硫酸根测定的影响。该方法经国家标准物质验证,结果与标准值相符。将该方法应用于实际卤水中硫酸根的测定,相对标准偏差(RSD,n=11)小于2.2%,加标回收率为98.1%~104.4%。将该方法的测定值与重量法的结果进行对比,无明显系统偏差。     

火焰法测定钴和镍

采用四酸溶样,酸度控制在4%左右,用国家级标准样品监控原子吸收测定钴和镍,快速简单,它可测定硫化物相超基性岩相、铁氧化物相和中酸性岩相。各种矿物浸取率钴为90%~100%,镍为96%~100%,检出限为:ω(Co、Ni)/10-6=0.001-5。     

塔克拉玛干沙漠腹地大气气溶胶中游离氧化铁的测定

大气沙尘气溶胶中铁氧化物含量的测定对研究气溶胶吸收特性有重要的研究意义。采用柠檬酸盐-重碳酸盐-连二亚硫酸盐(CBD)和漫反射光谱法(DRS)对塔克拉玛干沙漠腹地塔中站2006年4月9~11日沙尘暴天气过程前后TSP沙尘样品中的游离氧化铁进行定量和半定量研究,研究得出,塔中游离氧化铁占全铁含量的变化范围在4.55%~8.16%之间(平均值6.36%),全铁占样品总量的5.16%,游离氧化铁占样品总量的0.32%;反射光谱一阶导数曲线峰值在435和560nm对针铁矿和赤铁矿具有识别指示意义。     

广东韶关市农业土壤磁学性质的空间分布及其影响因素

环境磁学方法具有快速、经济、非破坏性等优点,在农业土壤方面具有较高的研究价值与应用潜力。选取广东省韶关市范围内的32个耕地和65个林地表层土壤样品进行环境磁学分析,测试其高、低频磁化率,非磁滞剩磁与饱和等温剩磁等磁学参数,分析农业土壤磁学性质的空间分布特征及其影响因素,以及磁学指标之间的相关性。结果表明：韶关市农业土壤磁学参数在空间上存在较大变异性,曲江、新丰和乐昌北部的磁性矿物质量分数较高,乳源、武江、始兴南部和翁源北部的磁性矿物粒度较细。土地利用方式是研究区内农业土壤磁学性质的主要影响因素,耕地的磁性颗粒粒径比林地粗,磁性矿物质量分数比林地低。母质类型对农业土壤磁学性质的影响程度不及土地利用类型,可能由于农业土壤受人为因素的影响比母质更显著。人为排放源,包括工业活动和交通运输,对农业表层土壤磁性有明显的增强效应,对磁性物质的粒径分布也有一定的影响。     

氯氧镁胶凝材料中总氯离子的测定：（I）预处理方法

氯氧镁胶凝材料的总Cl-含量是衡量产品吸潮、返卤和泛霜性能的关键指标之一。讨论了样品粉碎方式及硝酸酸溶浸取条件对样品中总Cl-测定的影响,并用优化后的预处理方法和台湾标准CNS14164方法对样品中总Cl-含量进行了分析。结果表明,手工研磨样品比机械粉碎样品中的总Cl-测定值偏高0.37%,相对偏差为3.91%;硝酸浓度对总Cl-的浸取有一定影响。经优化后的预处理方法为,取1 g用机械粉碎至88μm的粉末样品,用40 mL体积比为15/85的稀硝酸浸取20 min,再过滤洗涤得到待分析液。优化预处理方法后,测定Cl-的相对误差在0.44%以内,且有利于后续的滴定分析操作,精密度和准确度均优于CNS14164方法。     

运城盐湖芒硝除钙镁方法研究与分析

就南风化工集团运城区域元明粉生产过程中遇到的水硝含钙镁高的问题,对各种除钙镁方法进行研究、分析和对比,最终得到一种经济实用的除钙镁方法。     

梁子湖水体P的季节变化与沉积物P释放初步研究

采用分级测定的方法对梁子湖沉积物中无机磷酸盐进行了分析,测定了梁子湖水体P的季节变化,并以室内模拟的方法研究梁子湖沉积物在pH值和温度控制下P的释放特征。研究表明,梁子湖水体P的含量呈明显的季节变化,冬季高,夏季低。沉积物无机磷(P i)中以钙磷(Ca—P)为主(55%~61%),铁磷(Fe—P)次之(28%~33%),铝磷(A l—P)最少(3%~5%)。在梁子湖的入水口和出水口,由于沉积环境影响到P的形态,P的释放明显较湖心高。在试验初期,由于扰动的影响,使得P的释放在第1天比第2天和第3天高,其后P的释放量则迅速增加。温度对P释放影响明显,其具体表现为,30℃时P释放达到峰值的时间比4℃时提前4 d,而且前者峰值比后者高出9倍。pH值对沉积物P释放同样有明显的影响,与正常状态下的湖水条件(pH值为8.5)相比,偏酸(pH值为5.5)和偏碱(pH值为11.5)条件下,P的释放量增加。     

盐胁迫下红砂愈伤组织的抗氧化能力与耐盐性研究

通过测定不同梯度盐胁迫下红砂愈伤组织中超氧化物歧化酶(SOD)、过氧化物酶(POD)、过氧化氢酶（CAT）的活性,以及丙二醛(MDA)含量和细胞膜透性,探讨了红砂抗氧化能力与耐盐性的关系。结果显示:随着盐胁迫浓度增加,红砂愈伤组织中MDA 含量比对照增加0.84%~51.03%,SOD、POD和CAT活性分别比对照提高9.83%~51.98%、26.4%~140.2%和44.74%~216.34%。表明红砂可以通过上调SOD、POD和CAT等保护酶的活性来响应盐胁迫,并以此降低盐胁迫诱导的膜脂过氧化程度,从而提高其耐盐性。     

ICP-AES法测定南翼山油田水中的锶

应用ICP-AES法测定了柴达木盆地南翼山油田水中锶的含量,具有检出限低,样品无需处理,可直接进样测定等优点。方法的检出限为0.002μg.mL-1,回收率为96%~105%,精密度为0.477%~0.801%。方法简便、准确,结果令人满意。     

南极乔治王岛晚白垩世地幔源火山岩Nd、Sr同位素和微量元素证据

对乔治王岛上白垩统半三角组火山岩样品进行了 Rb- Sr同位素等时线年龄测定 ,所获结果为 71 .3 3± 0 .3 Ma。通过 εND(T) - 14 7Sm/14 4Nd,14 3 Nd/14 4Nd- 87Sr/86 Sr,87Sr/86 Sr- Sr和 87Sr/86 Sr- K2 O/(K2 O+Na2 O)的相关性研究表明 ,该火山岩物质主要来自亏损地幔 (DMM)源区 ,基本上未受到地壳物质混染。其中 6个样品的平均 Sm- Nd模式年龄 (TNd DM)为 443 .3± 2 0 .6 Ma,可能反映了在研究地区的岩浆源区化学分异事件的时代。微量元素的特点表明 ,半三角组样品属典型的钙碱性火山岩系列 ,与长城站地区第三系火山岩相类似 ,同属于岛弧火山活动的产物。     

柴达木盆地西部天青石矿区矿物学与元素地球化学特征研究

柴达木盆地天青石资源极为丰富,已发现有大风山、碱山、尖顶山等大型天青石矿床。通过元素分析、元素相关性分析、矿物组合分析等方法与手段,对柴达木盆地天青石矿区矿物特点及元素地球化学特征进行了研究。得到如下结论:大风山矿区以天青石—方解石—镁方解石矿物组合为主,矿物品位均值为59%;碱山矿区以天青石—文石矿物组合为主,矿物品位均值为39.6%;石膏、白云石在各矿区矿物均有分布,且含量较低。石膏与天青石成正相关关系,白云石的存在对天青石成矿来说是不利因素,铁白云石、文石和镁方解石的普遍存在可说明该区矿物成矿温度较高。Sr与S成正相关关系,证明Sr主要以天青石(硫酸锶)形式存在,锶与镁、钙成非线性关系,锶含量高则钙含量低,钙主要赋存在石膏中,而非方解石中。Sr/Ba比值、Sr/Cu比值分析表明该矿区经历过长期干旱的环境,Mg/Ca比值分析表明该区天青石成矿过程中微生物对其成矿作用起到了非常重要的作用。     

合成正极材料磷酸亚铁锂中铁和磷含量的测定

分光光度法具有操作简单,干扰少,重现性好,准确度高等优点。在pH=2~9的范围内,Fe2+能与邻菲啰啉生成橙红色的络合物,可进行比色测定。采用邻菲啰啉光度法测定了合成磷酸亚铁锂中的全铁含量,测得的铁含量为31.53%,相对标准偏差(RSD)为0.8%(n=5),加标回收率为97.69%~101.4%;在弱酸性条件下,正磷酸根与偏钒酸铵及钼酸铵作用生成可溶性的黄色的磷钒钼黄络合物,可进行比色测定。采用此法,即磷钒钼黄光度法测定了合成磷酸亚铁锂中的磷含量,测得的磷含量为18.98%,RSD为0.2%(n=6),加标回收率为98.20%~102.1%。     

粉末压片-X射线荧光光谱法测定盐湖样品中的主次元素

采用粉末样品压片制样,利用波长色散X射线荧光光谱仪对盐湖样品中K、Ca、Na、Mg、Cl、SO_4~(2-)等6个主次元素(组分)含量进行测定。使用化学定值得到的样品作为人工标样,其值作为标准样品参考值,建立了X射线荧光光谱法测定盐湖样品中主次元素的方法。经验证,该分析方法的准确度完全能够满足化学分析的要求,其相对标准偏差RSD7%,分析元素结果与化学法结果的相对误差均小于5%。