邻氯苯基荧光酮胶束增溶分光光度法测定岩石矿物中的锡

本文介绍了在阳离子表面活性剂存在下锡[Sn(Ⅳ)]与邻氯苯基荧光酮(O-Cl-PF)胶束增溶显色反应的研究结果,发现在溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,Sn(Ⅳ)与O-Cl-PF可形成深颜色的络合物,其最大吸收在534nm处,络合物的摩尔吸收系数为1.83×10~5lmol~(-1)·cm~(-1)在0—8μgSn(Ⅳ)/25范围内符合比尔定律,采用等摩尔连续变换法确定了络合物的组成为Sn(Ⅳ):O-Cl-PF=1:4、本文提出了不经分离其伴生元素而快速测定铀矿石中微量Sn(Ⅳ)的新方法,所得结果令人满意。     

萃取分光光度法连续测定矿物中的钛和铝

二安替比林甲烷(DAPM)法测定钛,虽灵敏度较高,但在矿物微量分析中由于称样量的减少或含量低时仍感灵敏度不够。我们发现:在氯化物和硫氰酸铵介质中,钛能与DAPM生成(DAPM)_2Ti(CNS)_8形式的三元络合物。该络合物具有疏水性和易萃性,籍氯仿萃取后直接光度法测定,可大大提高方法的灵敏度。络合物摩尔吸光系数达6×10~4,方法适宜于微克量钛的测定。     

矿石中痕量钽的光度法测定

本文对钽—水杨基萤光酮(SAF)—氯化十六烷基吡啶(CPC)三元有色络合物的稳定性作了研究,发现在动物胶存在下,发色后,于沸水浴上保温五分钟,有色络合物可稳定两小时。络合物的摩尔比为Ta:SAF:CPC=1:2:2(510nm),在拟定的条件下可用于含铌钽矿物中钽的测定,方法的变动系数分别为7.70％(0.056％Ta_2O_5和3.16％(0.25％Ta_2O_5)。     

钍—茜素氨羧络合剂极谱络合吸附波的研究

在邻苯二甲酸氢钾和醋酸混合底液(pH5.0)中,钍与茜素氨羧络合剂(ALC)形成电活性络合物，在单扫描极谱仪上于-0.60V(vs.SCE)产生一灵敏的络合吸附波，其二阶导数峰高与钍的浓度在3.0×10-8～3.0×10-6mol/L呈线性关系，检出限为1.5×10-8mol/L。用等摩尔连续变化法测得该络合物的摩尔比为nTh(Ⅳ)∶nALC=1∶1，并探讨了极谱波的性质和电极反应机理。方法用于矿石和粘土中痕量钍的测定，RSD(n=5)<4%,加标回收试验，回收率为101.5%～103.2%。     

在曲通x—100存在下金试剂与金显色反应的研究——全差示分光光度法在分析中的应用

金试剂(4.4′—双(二乙氨基)二苯基甲硫酮)是金的灵敏显色剂。本文研究了在曲通X—100存在下金试剂与金的显色反应的性质和显色条件。研究表明,金一金试剂一曲通X—100体系显色的最佳酸度为3.5～5.2,络合物的组成,金:金试剂=1:4,络合物表观摩尔吸光系数为1.65×10~5升/克分子·厘米(560纳米处),络合物的不稳定常数为4.79×10~(-22)。在25毫升体积中,金量在0—20微克范围内符合比尔定律。     

钍-水扬基荧光酮-两性及非离子表面活性剂胶束增溶络合物光度法的研究及其在岩石分析中的应用

本文提出用水扬基荧光酮(SF)和十二烷基二甲基铵基乙酸(DDMAA)及非离子表面活性剂(Triton X-100)测定岩石中钍的灵敏的分光光度法,在ρH=9.4—10的NH_4Ac-NH_4OH介质中,钍生成玫瑰色胶束增溶络合物。此络合物在567nm处具有最大吸收,摩尔吸光系数ε=1.74×10~5,在DDMAA和Triton X-100存在条件下,络合物组成为Th:SF=1:2,钍浓度至少在0—30μg/25ml范围内服从比耳定律。经743大孔强酸型阳离子交换树脂分离后,岩石中一般干扰元素不影响钍的测定。     

过量酸性铬蓝K隐色光度法测定铜的研究

在pH 4.0的微酸性介质中,酸性铬蓝K同Cu~(2+)形成稳定的红色络合物,用H_2O_2为隐色剂可以隐去过量显色剂的颜色,消除高色度背景的影响。络合物的最大吸收波长为540nm,摩尔吸光系数为1.6×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),Cu量在0～1.4μg/ml范围服从比尔定律。方法已应用于测定矿样中的Cu。     

在十二烷基硫酸钠存在下用3,5-二Br-PADAP分光光度法测定微量银

研究了在阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)存在下,2(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(3,5-二Br-PADAP)与银的显色反应。实验结果表明,显色的适宜酸度为pH3-8,络合物的最大吸收波长为570nm,在此波长下测得其表观摩尔系数为7.7×10~4,银量在0-25μg/25ml范围内遵守比尔定律。络合物组成比为Ag:R=1:2,本法以EDTA作掩蔽剂可以不经分离,直接测定简单样品中的银。     

偶氮氯膦mA光度法测定矿石中的钪

华东师大合成的偶氮氯膦mA是测定希土元素的新显色剂,它具有灵敏度高、发色酸度宽、对比度大、稳定等优点。本文研究了mA与钪形成络合物的条件,确定络合比Sc:mA=1:4,摩尔吸光系数为2.61×10~4,有色络合物最大吸收波长为675nm,试剂最大吸收波长为540nm。硝酸、硫酸、甲酸及一氯醋酸介质均可形成紫红色络合物。pH2～0.3N盐酸对吸光度影响不大(以相应酸度的试剂空白为参比)。0～10微克/25毫升符合比尔定     

对氯偶氮氯膦光度法测定矿石中的微量钪

本文拟定了对氯偶氮氯膦(CPA-pC)光度法测定矿石中微量钪的方法。矿样用过氧化钠熔融,PMBP—乙酸丁酯萃取分离干扰元素,在硝酸介质中,用沸水加热,使CPA-pC与钪反应生成β型络合物,最大吸收波长762nm,表观摩尔吸光系数ε_(762)=1.20×10~5L.mol~(-1).cm~(-1),络合物至少稳定4小时,在25ml显色体积内,钪含量2—7μg范围内符合比耳定律。应用于矿石中微量钪的测定,获得了满意结果。     

稀土元素新型显色剂偶氮溴膦-PN测定地质样品中稀土总量

本文首次报导用[2-(4-溴-2-膦酸基苯偶氮)-7-(4′-硝基苯偶氮)1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸](简称偶氮溴膦-PN)作为稀土元素的新显色剂,研究了它与稀土元素的显色条件,并将其用于矿石中稀土总量的测定。该试剂为深紫红色粉末,易溶于水,在0.08～0.32N硝酸介质中,它与稀土元素形成蓝紫色络合物,其稳定时间可高达25小时以上。络合物的摩尔吸光系数(以铈计)为7.53×10~4。样品经通常的碱熔,PMBP-苯萃取分离后,即可用它测定稀土总量。     

在吐温—40存在下矿石中的硫氰酸盐光度法测定

本文研究了铁(Ⅰ)与硫氰酸盐-吐温-40的显色反应。在pH1.7—3.3的盐酸-乙酸钠介质中显色。络合物的最大吸收峰位于484 nm,摩尔吸收系数为2.13×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),铁量在0—200μg/25ml服从比尔定律。方法适用于矿石中铁的测定。     

1-（4-硝基苯基）-3-（3，5-二溴吡啶）三氮烯的合成及其与镍的显色反应

合成了1-(4-硝基苯基)-3-(3,5-二溴吡啶)三氮烯(NPDBPDT),并研究了NPD-BPDT与镍的显色反应。在pH 10.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液介质中,表面活性剂Triton X-100存在下,镍与试剂生成摩尔比为1∶4的络合物在470 nm处有最大正吸收峰,表观摩尔吸光系数为1.02×105L.mol-1.cm-1;在540 nm处有最大负吸收峰,表观摩尔吸光系数为1.15×105L.mol-1.cm-1;以540 nm为参比波长、470 nm为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为2.17×105L.mol-1.cm-1。镍含量在0~480μg/L内符合比尔定律。方法用于合金样品中镍的测定,结果与原子吸收法相符,加标回收率为98.0%~102.0%;精密度小于5%(RSD,n=6)。     

外向式杯[4]芳烃偶氮类新试剂的合成及其与钴(Ⅱ)显色反应的研究

合成了一种外向式杯[4]芳烃偶氮衍生物新试剂,试验了其性质,并研究了与钴(Ⅱ)的显色反应条件.在乳化剂OP存在下及pH9～1O的缓冲介质中,形成稳定的红色络合物,其最大吸收波长为510 min摩尔吸光系数为1.60×104L     

应用偶氮胂DCS测定铈组稀土及稀土总量

偶氮胂-DCS[3-(2-肿酸苯偶氮)-6-(2,6—二氢-4-磺酸苯偶氮)—4,5—二羟基-2,7—萘二磺酸]是一种测定稀土的显色剂。本文研究了稀土与偶氮胂-DCS络合物的显色条件,用正负峰双波长,在0.132mol/LHCl介质测定铈组稀土,铈的摩尔吸光系数,ε_(6(?)0,522)=1.27×10~5。在pH=3.8HAc-NaAc     

对硝基偶氮氯膦与钇显色反应的研究及矿石中钇的测定

对硝基偶氮氯膦(CPA-PN)是钇的灵敏显色剂,在吸光光度分析中已得到广泛的应用。本文研究了聚乙烯醇存在下,对硝基偶氮氯膦与钇的显色反应。结果表明,在pH1.25的盐酸介质中,CPA-PN与钇反应生成β型络合物。最大吸收峰位于730nm,其摩尔吸光系数ε_(730)=7.4×10~4,组成比Y:     

锶与三氯偶氮氯膦显色反应的研究及应用

[2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(2,4,6-三氯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-二磺酸萘](TCCPA)是一种新的光度试剂。在0.24～0.72mol/L HCl介质中用于测定锶,络合物最大吸收波长为639nm,表观摩尔吸光系数ε_(639)=4.7×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。锶含量在0～30μg/25ml范围内符合比尔定律。本法用于直接测定岩矿中的微量锶,结果满意。     

苦胺Pг分光光度法测定矿石中铜

在0.2mol/L的H_2SO_4介质中,cu(Ⅱ)与苦胺PT显色剂生成1:1络合物。λImax=550nm,表观摩尔吸光系数为2.10×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),乙醇的存在对显色体系有明显的增敏作用。线性范围在0-45μgCu/25ml。除较大量的Fe(Ⅲ)、Ti(Ⅳ)、V(V)、Nb(V)、Zr(Ⅳ)和Ga(Ⅲ)外,其它共存元素不干扰本法测定。方法可用于矿石中0.01-xx％的Cu的测定,结果稳定可靠。     

新显色剂5-Br-PAH与钴显色反应的研究

研究了新显色剂 5 Br PAH与钴 (Ⅱ )的最佳显色反应条件。在pH为 10 .0的条件下 ,Co(Ⅱ )与 5 Br PAH形成稳定的蓝紫色络合物 ,络合比为 1∶1,最大吸收波长为 6 86nm ,最大摩尔吸光系数达 1.6 6× 10 4L·mol- 1 ·cm- 1 。钴量在 0～ 2 0 μg/2 5mL范围内遵守比尔定律。该体系显色速度快 ,稳定性好 ,并有较好的选择性 ,样品分析结果令人满意。     

新显色剂1-(2-咪唑偶氮)-2-萘酚-4-磺酸分光光度法测定铜

新显色剂1-(2-咪唑偶氮)-2-萘酚-4-磺酸在pH 3的介质中光度法测定Cu的摩尔吸光系数为1.94×10~4 L.mol~(-1).cm~(-1),络合物的组成为1:1,最大吸收在530nm,对比度△λ为120nm,表观稳定常数为6.96×10~6,Cu~(2+)在0～0.8μg/ml范围内遵守比尔定律,方法已用于镁介金及铁矿石中Cu的测定。