DT—1016型阴离子交换树脂分离富集金铂钯

研究了DT－1016型阴离子交换树脂对超痕量Au,Pt,Pd的吸附性能及条件。在0.025mol/L HCl介质中，流出速度为0.5-1.0mL/min时，Au,Pt和Pd的富集效果最佳，吸附率分别为99.72％，99.06％和97.95％，共存离子无显著性影响。用等离子体质谱测定标准物质中Au，Pt和Pd，其结果与标准值基本相符。检出限Au为0.27μg/L，Pt为0.40μg/L，Pd为0.19μg／L。对GBW 07294铂族元素国家标准物质进行精密度试验，RSD（n=8）Au为19．2％，Pt为28.1％，Pd为15.6％。     

聚酰胺树脂富集分离-光度法连续测定铂和钯

试验了在柱层析操作条件下,聚酰胺树脂对铂和钯的吸附性能.结果表明,在 0.001～3.5 mol/L的HCl(或王水)介质中,聚酰胺树脂对铂和钯的吸附容量分别为20.92和19.20 mg/g,被酸性硫脲溶液洗脱后,用双十二烷基二硫代乙二酰二胺光度法测定.方法用于矿石中微量铂、钯的富集分离和测定,结果与等离子体发射光谱法及推荐值相符.铂、钯回收率均在93.7%～99.2%,相对误差分别为5.56%和4.44%.     

阴离子树脂富集-ICP-MS测定地质样品中的痕量铂和钯

本文建立了一种快速测定地质样品中Pt、Pd的方法。试样经过700℃高温焙烧后,采用王水-盐酸处理样品,加入强碱性阴离子交换树脂进行振荡吸附,吸附物灰化后,用王水溶解至尽近后,采用5%HCl浸提,采用Rh作为内标,电感耦合等离子体质谱法测定。Pt、Pd的检出限分别为0.2μg·L~(-1)和0.4μg·L~(-1),精密度(RSD,n=12)分别为4.01%,4.19%,加标回收率分别在97.1%103.5%,101.5%103.2%之间,通过对7件国家标准物质(GBW07288GBW07294)进行测定,测定值与标准值基本一致。该方法简单快速、准确度高、精密度良好,测定值与推荐值基本一致。     

树脂分离富集质谱法测定矿石中痕量铂、钯、金

讨论了王水溶矿、树脂分离富集、在硝酸介质中用质谱法测定铂、钯、金。     

CL—7402树脂萃取色谱法分离富集钯的研究

本文利用减压微色谱柱，研究了ＣＬ－７４０２树脂分离富集钯的性能。     

NK8310螯合树脂分离富集地质样品中痕量金银铂钯及其测定

研究了硫脲螯合树脂（NK8310）分类富集地质样品中痕量Au、Ag、Pt和Pd的实验条件。在φ=10％的王水介质中,[AuCI4]^-、[AgCI2]^-、[PtCI6]^2-和[PdCI4]^2-定量吸附于树脂上并与大量贱金属分离;用5g/L硫脲－0.12mol/L HCI溶液洗脱Au、Ag、Pt和Pd,回收率为97％－104％。用硫镍矿管理样以及国家一级标准物质进行分析验证,分析结果与推荐值及标准值吻合,表明NK8310螯合树脂适用于地质样品中Au、Ag、Pt和Pd的分离富集。     

D190型大孔巯基树脂分离富集原子吸收光谱法测定地质样品中微量金和钯

采用D190 型大孔巯基树脂分离富集微量金和钯 ,研究了各种条件对分离富集和测定的影响 ,证明了金和钯在 3 %王水介质中形成氯络阴离子与树脂上的巯基 (-SH)发生螯合作用形成螯合物而迅速地被吸附在树脂上。同时 ,溶液中一些贱金属离子不易与巯基生成螯合物而分离。采用酸性硫脲定量洗脱 ,树脂结构不被破坏 ,可重新使用     

弱碱性阴离子树脂分离富集-发射光谱法测定痕量钯

在盐酸介质中，钯与氯离子发生反应生成配合物[PdCl6]^2-，该配合物能被大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂吸附。吸附物灰化后，灰分与缓冲剂混合均匀，全部装入杯形电极，发射光谱法测定钯。方法检出限为0．12ng／g（10．0g样品）。方法经国家一级标准物质验证，测定值与标准值相符，精密度（RSD，n=12）为8．9％～13．9％，回收率为89％～118％。方法已用于测定水系沉积物中的痕量钯。     

聚酰胺树脂富集分离—原子吸收法测定地质样品中钯

拟定了以聚酰胺树脂为吸附剂在静态和动态操作条件下,对微量钯的选择性吸附分离方法。实验表明,树脂在0.001-2.0mol/L的HCl介质中,对钯的吸附性能很好,饱和吸附容量为19.22-12.88mg/g,平均吸附率为98.40%,吸附到树脂中的钯可用中性30g/L硫脲溶液（静态)和50g/L 硫脲溶液（动态）解脱,平均解脱率为96.95%,富集倍数可达100倍。结合原子吸收光度法,可用于矿石中微量钯的富集分离和测定,标准加入回收试验,回收率为96.0%-103.0%,标样分离结果与推荐值相符。     

离子交换树脂富集分离、火焰原子吸收光度法测定地质样品微量金

试验了四十多种常见存元及贵金属元素对富集和测定的影响。拟定了一个灵敏、快速、准确、成本低廉的地质样品中微量金的测定方法。结果令人满意，本法适用于一般地质样品中w(Au)/10^-6;0.05-50的测定。     

阴离子交换树脂-活性炭动态吸附无火焰原子吸收法测定矿石中的微量金铂钯

采用717阴离子交换树脂-活性炭分离富集矿石中的微量Au、Pt、Pd。40μg待测元素富集结果表明,Au、Pt、Pd的回收率分别为100%、95.3%和96.3%。以HC l为介质在无火焰原子吸收仪上测定。方法经对国家一级标准物质GBW 07291、GBW 07292分析检验,结果与标准值相符。对GBW 07291国家一级标准物质测定7次,其精密度(RSD)分别为:Au 9.4%、Pt 11.2%、Pd 3.0%。方法适用于矿石中10-6~10-9量级Au、Pt、Pd的测定。     

等离子体质谱法直接测定地球化学样品中金铂钯

建立了王水分解地球化学样品报直接用等离子体质谱法测定Au、Pd和Pt的分析方法。方法测定下限为Au4,0ng/g,Pd3.6ng/g,Pt2.4ng/g，方法精密度（RSD，n=12）为Au14.2%,Pd3.6%-5.2%,Pt6.6%-10.8%，三个元素的线性范围都为0.02-300μg/L。采用文中制定的分析方法直接测定了国家一级地球化学标准物质中的Au、Pd、Pt，在测定下限以上的测定结果与标准值吻合。     

M17树脂分离富集原子荧光测定岩矿中痕量碲

本文研究了不同种类树脂对Te的吸附能力,提出了在3mol/L HCl介质中,用M_(17)二甲胺树脂吸附,然后用水洗脱的新途径,使Te有效且无污染地得到分离和富集,实现了原子荧光测定地质试样中ppb级痕量Te。经地矿部标准参考样GSR7-12考察,分析结果与推荐值相符。     

Determination of Platinum and Palladium in Geological Samples by Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry after Preconcentration with Immobilised Nanometric Titanium Dioxide

A new method has been developed for the determination of platinum and palladium based on separation and preconcentration with a microcolumn packed with nanometric TiO₂ immobilised on silica gel (immobilised nanometric TiO₂) prior to their determination by inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry. The optimum experimental parameters for the preconcentration of Pt and Pd, such as the pH of the sample solution, its flow rate and volume, the type and concentration of eluent and interfering ions, have been investigated. Platinum and Pd could be quantitatively retained by immobilised nanometric TiO₂ in the pH range 6–8, then eluted completely with 2.0 ml of 3% m/v thiourea in 1.0 mol l⁻¹ HNO₃. The detection limits of this method for Pt and Pd were 12 and 7. 6 ng l⁻¹ with an enrichment factor of 100, and the relative standard deviations were 4.7% and 3.3% at the 10 ng ml⁻¹ level. The method has been applied for the determination of Pt and Pd in geological samples with satisfactory results.     

载炭泡塑分离富集－火焰原子吸收法测定金

用载炭泡塑从５％～３０％的王水介质中吸附富集５～１０００μｇＡｕ，经无臭灰化和王水浸提，Ａｕ的回收率大于９９％。方法用于含Ａｕ量较高的矿石分析时，效果较泡塑吸附好。用火焰原子吸收法测定含Ａｕ６．８０ｇ／ｔ的金标样，验证分离富集方法的可靠性，结果平均值为６．７２ｇ／ｔ，相对标准偏差（ｎ＝１１）为３．１％。     

混合吸附剂分离富集-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中铂钯金

贵金属分析应用火试金法分离富集时,试金配料复杂、耗时较长,分析成本相对较高,空白较难控制.本文建立了采用过氧化氢-盐酸湿法分解样品,电感耦合等离子体质谱同时测定地质样品中Pt、Pd、Au的分析方法.在10％的盐酸介质中,以LSC-400巯基树脂和活性炭为混合吸附剂,采用动态吸附方式对样品中的Pt、Pd、Au分离富集,用Lu作内标元素,195 Pt、197 Au、108 Pd为待测同位素消除了非谱线干扰和谱线干扰,三元素的回收率均大于96.4％.方法检出限(3σ):Pt为0.06 ng/g,Pd为0.08 ng/g,Au为0.12 ng/g,优于火试金等其他分离富集方法的检出限.应用于测定国家标准物质,Pt、Pd、Au的测定结果与标准值相符,12次测定的相对标准偏差均小于16.1％,满足区域地球化学调查样品的分析要求.该方法操作简便、成本低廉,提高了分析速度,有效地降低了测试过程的空白值.