激光荧光法快速测定海水中微量铀

目前常用分光光度法和固体荧光法测定海水中微量铀。这两种方法的缺点是用样体积大、需要进行冗长的分离和富集步骤。1978年,罗宾斯[1]曾用一种名叫弗拉伦(Fluran)的铀荧光试剂,在以氮分子激光器为激发光源的UA-3型铀分析仪上,不经任何分离与富集步骤,直接测定了天然淡水中微量铀,检测限达0.05 ppb,由于此试剂抗干扰性能不够强,未见有人用它直接测定海水中微量铀.     

铜(Ⅰ)-2,9-二甲基-1,10-菲啰啉的流动注射分析

本文用非离子表面活性剂Triton X-100增溶新亚铜试剂,建立了直接水相流动注射分析测定微量铜的快速简便方法。本法仪器简单,分析费用低廉,易于掌握;已用于海洋沉积物和土壤中微量铜的测定,结果令人满意。     

原子荧光测定食品中总砷方法的改进与探讨

针对国标《GB 5009.11—2003食品中总砷及无机砷的测定》中的原子荧光-湿法消解测定总砷的方法中存在的难于控制完全消解样品、测定结果不稳定,试剂用量大的问题,对原方法进行了3点改进。一是利用浓硫酸沸点高,能脱水碳化破坏有机物的特性,通过高温浓缩硫酸对样品进行两次脱水碳化消解,使样品消解的更完全,且节省试剂;二是针对样品中砷形态的多样性,加强温度控制,低温消解、降低易挥发砷化合物的损失,高温加速样品消解,缩短操作时间;三是加盖小漏斗制造回流,减少易挥发砷化合物的损失,使方法易操作、节省试剂。用改进的方法测定菠菜粉(GBW10015)、海带粉(GBW08517)和虾粉(CNAS T0442)中的总砷,不少于6个平行样的测定结果均位于参考值范围的中间部分,且RSD值均小于7%,表明改进的方法准确、稳定。结果还表明,200℃的硫酸、高氯酸的混合酸和高温浓硫酸均能有效消解样品中砷甜菜碱和砷糖类化合物。     

浒苔脂肪酸前处理方法优化及GC/MS 分析

针对绿潮藻的快速化学溯源及资源化利用,以浒苔为对象,对其脂肪酸测定过程进行了研究;同时,通过对浒苔脂肪酸的皂化和甲酯化试剂、水浴温度和水浴时间等反应条件的优化,建立了绿潮藻脂肪酸前处理新方法。该方法的精密度在0.38%~3.25%之间,重现性在0.65%~5.80%之间;采用该方法测定福建、江苏和青岛的浒苔脂肪酸含量分别为0.10~5.69 mg/g、0.16~8.59 mg/g、0.10~4.76 mg/g。此方法可适用于浒苔等绿潮藻脂肪酸的实际测定。     

海水中氨氮现场自动监测技术化学工艺及试剂保存方法优化研究

为了满足氨氮的水下现场自动分析的要求,作者对次溴酸盐氧化法测定海水中氨氮的规范分析方法进行了实验室系列条件优化;并通过对试剂保存方法的研究,解决了试剂稳定性问题。通过这两方面的工作,保证了海水中氨氮测定方法能在水下现场自动分析仪上顺利实现。     

海水营养盐自动测定研究Ⅱ.氨氮的反流动注射分析

自从流动注射分析技术提出以后,很多作者用于测定水中氨氮的研究。其主要测定方法有奈氏试剂法、气体扩散法、电测法等。这些方法有的检出限较高,不适于海水中NH_4~+-N的测定,有的则还没有直接应用于海水介质中。Johnson等提出了反流动注射分析技术,利用样品分散度低的特点,使分析灵敏度显著提高,并对海水中NO_3~-,NO_2~-,PO_4~(3-),SiO_3~(2-),的测定进行了研究。鉴于我国调查规范的要求,本文利用流动注射技术对次溴酸钠氧化法进行了研究,并通过因子设计及单纯形最优化选择等条件实验,得到了满意的结果。     

双硫腙—MIBK萃取原子吸收法测定海水中的镉

为了测定海水中的痕量(10~(-11)—10~(-9)g)镉,作者对双硫腙-MIBK络合萃取石墨炉原子吸收法进行了研究。与APDC—MIBK和DDTC-MIBK两种萃取方法相比,双硫腙-MIBK萃取法的优点是络合物稳定时间长,有机相可保存2—3个星期,对分析大批水样有利,而且双硫腙试剂在市场上容易买到,此方法易普及。用双硫腙—MIBK萃取法测定海水中的镉,灵敏度为0.02ug·L~-1,回收率85—103％。     

用Ag2S电极电位滴定法测定海水氯度

本文以Ag_2S银离子电极为指示电极,第二种离子选择电极为参比电极组成无液接测量系统,对海水中高含量氯的测定进行了研究。试验表朋,以氟电极或玻璃电极作参比电极,在酸性溶液中,电位突跃约为140mV,终点明显,尤其是氟电极作参比电极,电位较稳定。证明了在酸性溶液中,可以不加有机试剂直接测定海水中高含量氯。     

海水中痕量镍的汞膜电极导数催化波极谱测定

本试验选择亚硫酸钠—丁二酮肟体系,在pH值为8—9的氨性缓冲溶液介质中,对海水中的镍进行直接快速的催化极谱测定。镍浓度在10-7—10-9克/毫升范围内,与导数催化电流呈良好的线性关系,测定下限可达1.0×10-9克/毫升。该法使用的试剂少,操作简便,分析速度快,与分光光度法进行对照试验,结果基本符合,方法的相对误差15%左右,回收率95%以上。     

灰树花糖蛋白中总糖含量的测定

探讨糖蛋白中总糖含量测定的简捷方法,以2种灰树花糖蛋白(GF6A,GF6B)为原料,分别以硫酸-苯酚法和次亚碘酸钠法对其中的总糖含量进行了比较分析。结果显示,应用前者方法测定多糖含量分别为85.45%和38.46%,采用后者方法测定结果分别为87.03%,36.51%,2种方法测定的结果相近,其中以硫酸-苯酚法因不需对样品进行预水解,方法简便、可靠,更适合于糖蛋白中总糖含量测定。     

Sequential injection spectrophotometric determination of nanomolar nitrite in seawater by on-line preconcentration with HLB cartridge

The unstable state of nitrite results in its very low concentration in seawater,which is below the limit of detection(LOD) of conventional techniques of analysis. Some sensitivity-enhanced methods have been proposed for the determination of nitrite at nanomolar level to illustrate the role of nitrite in the marine nitrogen cycle. However,most of previous reports are not widely accepted,because of their complexity and cost equipment or intensive labor requirement. In this study,a simple automatic system for the determination of nanomolar level nitrite using on-line preconcentration with spectrophotometric detection was described. An Oasis HLB cartridge was adopted to quantitatively enrich the pink-colored azo compound,formed from nitrite via Griess reaction. The cartridge was rinsed with water and ethanol(volume fraction is 55%,the same below) ,in turn,then eluted by an eluent containing 50% ethanol and 0.25 M(mol/dm 3 ) H 2 SO 4,and determined at 543 nm with a 2 cm path-length flow cell. Under the optimized experimental conditions,the calibration curve showed a good linearity in the range of 1.4-85.7 nM,and the LOD(3σ) was estimated to be 0.5 nM. The relative standard deviations of 7 measurements were 4.0% and 1.0% for the samples spiked at 7.1 and 28.6 nM,respectively. The recoveries for the different natural water samples were between 92.2%-108.4%. Each HLB cartridge could be reused for at least 50 times. As compared with other SPE methods,the advantages of this method included the free of interference from salinity variation and less sample consuming. The results of the application of the proposed method to natural water showed good agreement with liquid waveguide capillary cell detection method.     

Procedures used in South Africa for the automatic photometric determination of micronutrients in seawater

Analytical methods for the automatic determination of micronutrients in seawater based on the TECHNICON Auto Analyzer (AAII) principles are described. The methods are adaptations and modifications of existing photometric methods already described in the literature. Automated methods are presented for the determination of the different forms of nitrogen available to plant life, namely nitrite, nitrate, ammonia and total nitrogen, as well as for phosphate-phosphorus and silicate-silicon. All these methods are in routine use by the Sea Fisheries Research Institute.     

A chemiluminescent technique for the determination of nanomolar concentrations of nitrate and nitrite in seawater

A chemiluminescent analysis technique for the determination of nanomolar quantities of nitrate, nitrate plus nitrite or nitrite alone in seawater is described. The method depends on the selective reduction of these species to nitric oxide which is then determined by its chemiluminescent reaction with ozone, using a commercial nitrogen oxides analyzer. The necessary equipment is compact and sufficiently sturdy to allow shipboard use. A precision of ±2 nM is claimed with analytical rates of 10–12 samples h^?1, and modifications are discussed to allow doubling the analytical rate.     

化学发光法测定天然水体中低浓度硝酸盐和亚硝酸盐的含量

传统分光光度法测定硝酸盐和亚硝酸盐含量时检测限较高,无法测定部分海洋表层及寡营养盐海域低含量的硝酸盐和亚硝酸盐浓度,急需采用一种新的测定低浓度硝酸盐和亚硝酸盐的方法.化学发光法用于测定水体中硝酸盐和亚硝酸盐含量,具有灵敏度高、检测限低、样品用量少,不受悬浮颗粒物、有色物质影响及样品批量测定等优点.本文通过探索载气流速、...     

海水中钾的测定——交流示波极谱滴定在海水分析中的应用(Ⅰ)

研究用交流示波极谱测定海水中钾的方法。海水试样用NaOH调节pH约12,加入过量四苯硼化钠标准溶液,用微孔滤膜(或滤纸)过滤沉淀。收集游液,用TI(Ⅰ)标准溶液滴定过量的四苯基硼离子。方法回收率为99.5％。测定结果与四苯硼化钾重量法结果一致。海水中共存离子不干扰测定,并可用于海水及多种盐溶液中钾的测定。本法因其简便、快速、准确而易于推广。     

Dissolved free amino acids in coastal seawater using a modified fluorometric method

The method of Parsonset al. (1984) for measuring dissolved free amino acids (DFAA) in coastal seawater was modified. We found considerable interference in DFAA determination from ammonia dissolved in coastal seawater, although the interference of urea could be ignored. For DFAA analysis for coastal seawater samples, ammonia determinations for the same sample are needed to correct DFAA values. For coastal surface seawater samples from all over the Seto Inland Sea, Japan, values of DFAA ranged from undetectable to 1.87 μg-at N/l when corrected for ammonia, while uncorrected values ranged from undetectable to 2.61 μg-at N/l. DFAA, urea, nitrate+nitrite, ammonia and DON concentrations in surface seawater collected in the Seto Inland Sea were analyzed simultaneously. DFAA at four seasons constituted from 1.4 to 10.1% of DON, with a mean value of 6.5%. The concentration of urea was similar to that of DFAA and often higher than that of ammonium, although generally lower than that of nitrate.     

海水溶解氧测定方法的研究

溶解氧是海洋调查中化学要素部分的重要项目之一。“海洋调查规范”目前仍采用经典的Winkler修正法,由于此方法操作费时,劳动强度大,而且会引起主观误差,因此迫切要求改用仪器分析方法以提高海洋调查工作的质量。     

光谱法测定海水中溶解态无机氮的研究进展

溶解态无机氮（dissolved inorganic nitrogen, DIN）主要由亚硝酸盐-氮（NO^-₂-N）、硝酸盐-氮（NO^-₃-N）和铵氮（NH⁺₄-N）组成,它们在海洋的生物地球化学循环过程中起重要作用。但人类活动向海洋输入了大量无机氮,导致一系列环境问题。为了更好地开展海洋氮循环研究和环境污染管理,需对海水中的DIN进行测定。在众多分析方法中,光谱法因其通用性好、适用范围广、所需设备简单,成为测定海水DIN的首选。本文总结了近10年来基于光谱法测定海水DIN的研究进展,包括紫外分光光度法测定NO^-₃-N、萘乙二胺分光光度法测定NO^-₂-N和NO^-₃-N、次溴酸盐氧化-分光光度法测定NH⁺₄-N、靛酚蓝分光光度法测定NH⁺₄-N、酸碱指示剂-分光光度法测定NH⁺₄-N、荧光法和化学发光法测定DIN等,比较了各分析方法的特点,并展望了光谱法测定海水DIN的发展趋势。总的来说,在分析方法上,新试剂的使用以及一些新合成材料的出现,丰富了DIN的分析手段;在分析仪器上,以流动分析技术为基础的分析仪器在DIN的实验室及现场分析中得到了广泛应用。DIN的分析方法均朝着简单便捷、全自动化、分析速度快、精确度高、可适用范围广的方向发展。     

小清河口春季亚硝酸盐偏高问题探讨

2008年春季对莱州湾小清河口的走航调查发现,调查区域大部分水体的DOC,CODMn,NH4+-N,PO43--P高于4类海水的限定值,处于严重污染状态。水体CHla的浓度范围在1.02~37.92μg/L之间,但DO饱和度却在23%~96%之间,盐度小于15水体的DO饱和度低于50%,水体缺氧严重。河口存在NO2--N含量偏高现象。由河口向外,NO2--N浓度逐渐增加,至盐度24.4的水体达到0.27 mg/L的高值,NO2--N增加主要是NH4+-N的硝化反应产生的。NH4+-N生成NO2--N主要受DO和NH4+-N比例与浓度的影响,DO饱和度在30%~70%,NH4+-N大于3.33 mg/L的水体中NO2--N生成速率最快。     

用原子吸收光谱法直接测定海水中的锶

目前,化学法测定海水中的钙时,锶往往同时被测定,因此,海洋调查中,钙含量也包含了锶。如果能准确地测定锶,就可以使钙镁的结果更加准确。因此,建立一个准确、快速测定海水中锶的方法是很必要的。 通常锶的测定采用火焰光度法,或直接用石墨炉原子吸收光谱法,然而,前者需经离