生油岩产生低分子量有机酸的模拟实验研究

通过对低成熟的生油岩样岩样品进行有水和无水热解实验，在不同温阶下的水溶液产物中均检测到低分子量有机酸。把这些有机酸的分布与油田水样品相比较，发现两者在组成上很近似。再加入不同矿物的样品，热解后的有机酸组成与干酷根单热解样品有较大差别，这表明产酸过程中水和无机矿物起了重要作用。     

原油的有水热解产生低分子量有机酸的研究

用原油及其族组分加入矿物和不同离子浓度的水进行了有水热解，对热解后的水溶液做了低分子量有机酸分析。实验表明，储集层中的原油在热作用下能产生有机酸，但不同条件下，生成的量有所不同。高浓度的卤水对产酸有利，加入不同矿物，砂岩对热解有微弱催化作用，而氧化性矿物能提高产酸量。就原油中不同族组分而言，沥青质生成有机酸的贡献最大。     

H+和有机酸对可变电荷土壤铝释放的动力学研究

利用流动搅动法研究了在模拟酸雨和低分子量有机酸条件下可变电荷土壤铝释放的动力学特征,结果表明,在pH3.5的模拟酸雨作用下,红壤和黄壤中流出液铝的浓度范围约为15～40μmol/L,铝的释放快反应来源于土壤交换性铝和有机络合态铝,铝的释放慢反应对应于含铝矿物的溶解。赤红壤和砖红壤上在0～300min内流出液铝的浓度范围约为1～5μmol/L,流出液pH值大于4.5,对H 的缓冲作用表现为阳离子交换、SO24-的专性吸附释放OH-和矿物表面的质子化;当流出液pH值小于4.5时,H 开始溶解土壤中的含铝固相,铝释放的最后浓度为20～30μmol/L。用相近pH值的有机酸溶出土壤铝的浓度比pH3.5的模拟酸雨要高,特别是在砖红壤上,开始就有大量铝的释放,其浓度为20～75μmol/L,红壤上是70～150μmol/L,随时间延长,流出液中的铝浓度分别为10～20μmol/L和20～30μmol/L。有机酸作用下铝的释放机制主要是有机酸被土壤吸附后,有机酸与位于表面晶格中的铝原子形成络合体,促进了铝的溶解;其次是有机酸的吸附掩盖了土壤表面的质子化过程,增强了酸的溶解,以及有机配体对铝的络合作用,增加了铝的释放量。不同有机酸对铝的溶出能力也有不同,其释放铝能力的大小为:柠檬酸>酒石酸>苹果酸,这取决于有机配体与铝的络合能力。     

衍生化预处理—气相色谱法测定水中酚类污染物

介绍了测定环境水质中６种酚类污染物的气相色谱分析方法。研究了乙醇酐作为酚类衍生化试剂的ＰＨ条件，选择甲苯为萃取剂，比较了大口径毛细管柱和填充柱，氢火焰离子化检测器和电子捕获检测器分离以及测定酚类污染物的精密度和检出限。方法简便，适用于监测地表水和污水中的酚类污染物。     

土壤中25种有机氯农药和多氯联苯的气相色谱分析方法研究

研究了土壤中17种有机氯农药和8种多氯联苯组分的气相色谱分析方法。采用加速溶剂萃取技术提取,优化了萃取条件。提取液用固相萃取技术进行净化,采用20 mL含3%(体积分数)甲苯的正己烷-乙酸乙酯(体积比8∶2)进行淋洗,得到很好的净化效果。方法检出限在0.06~0.27μg/kg,线性范围在1.38~55.2 ng/mL,目标化合物的平均添加回收率在65%~97%,相对标准偏差(RSD,n=6)小于17.11%。方法快速、灵敏、准确,适合批量样品的分析。     

泥岩有水热解产生低分子量有机酸实验研究

直接采用泥岩岩屑进行有水热解,测定实验后水溶液中几种常见低分子量有机酸.结果表明,在实验的水溶液中检测到了丰富的低分子量有机酸,组成上主要为一元羧酸,其中又以乙酸占优势.讨论了不同热解条件对有机酸产率以及组成的影响.实验结果表明,有机酸总量随加热温度和时间增加而增加,并且溶液中不同有机酸相对组成也发生变化.当温度高于1...     

衍生化预处理－气相色谱法测定水中酚类污染物

介绍了测定环境水质中６种酚类污染物的气相色谱分析方法。研究了乙酸酐作为酚类衍生化试剂的ｐＨ条件，选择甲苯为萃取剂。比较了大口径毛细管柱和填充柱，氢火焰离子化检测器（ＦＩＤ）和电子捕获检测器（ＥＣＤ）分离以及测定酚类污染物的精密度和检出限。方法简便，适用于监测地表水和污水中的酚类污染物。     

土壤和沉积物中22种有机氯农药和8种多氯联苯的气相色谱分析

近年来地下水、土壤和沉积物等介质中有机氯农药和多氯联苯分析方法的改善主要集中在样品前处理和分析测试条件等方面,而探讨布点、采样等方面的整套方法较少。本文建立了一套适用性较广的气相色谱法同时测定土壤和沉积物中22种有机氯农药和8种多氯联苯,方法检出限为0.09~0.48 ng/g,平均空白回收率为58.7%~133.7%。针对布点、采样、运输、保存、提取、净化、浓缩、仪器测试、数据处理和提交报告整个过程阐述了方法的有效性和实用性;并对提取、净化、测试等多个环节提供了两种或更多的选择,使方法具有更大的灵活性。本文提出,布点前应根据踏勘样品和前人资料考虑采集不同深度的样品;样品的布点、采集和制备均需选择样品,它们共同决定了样品的代表性;分析方法要灵活运用,对于很少检出的目标化合物可采用允许共峰但分析快速的方法,如果有检出再采用针对性的方法分别测定;样品的测定序列不应为了节约分析成本而过于简单。     

气相色谱法测定土壤中的脂肪酸成分

用气相色谱-质谱联用仪对脂肪酸进行定性,气相色谱配合标准溶液进行定量,建立了一种完整的测定土壤中脂肪酸含量的方法。方法应用于实际样品的检测,各组分的线性相关系数为0.991 3~0.999 9,仪器精密度(RSD,n=6)为0.73%~2.57%,检出限为0.016~0.038 mg/L,平均回收率为97.86%。建立的方法能够较准确地测定土壤中各种脂肪酸的含量,且可以满足实际样品的测定需要。     

气相色谱法测定土壤中丙酸、苹果酸、柠檬酸

用对甲苯磺酸对有机酸进行衍生化,没有太多的条件限制,方法简便,建立的分析方法应用于土壤中低分子量有机酸的测定,样品分析结果平均RSD在5%以内,平均回收率为97.1%~98.2%。本方法具有简单、高效灵敏、回收率高、重复性好等优点,可用于各种植物、食品、药材中低分子量有机酸的含量测定。     

微波萃取-气相色谱/气相色谱-质谱法测定土壤中18种有机氯农药

采用微波萃取-Florisil固相萃取柱净化分离、气相色谱和气相色谱-质谱相结合的方法测定土壤中的痕量半挥发性有机氯农药。优化了微波萃取和固相萃取柱净化条件,在最优条件下18种有机氯农药(α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、七氯、艾氏剂、环氧七氯、硫丹Ⅰ、p,p′-DDE、狄氏剂、异狄氏剂、硫丹Ⅱ、p,p′-DDD、o,p′-DDT、异狄氏剂醛、硫丹硫酸酯、p,p′-DDT、甲氧滴滴涕)的回收率在89.56%~114.22%。对气相色谱和气相色谱-质谱法的仪器检出限、回收率、精密度和方法检出限进行对比,确定了采用气相色谱-质谱定性和气相色谱定量相结合的方法,测定实际土壤样品中的有机氯农药,使得定性和定量的准确度都得到提高。     

加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中有机氯农药和多氯联苯

试验了加速溶剂萃取土壤中有机氯农药和多氯联苯残留的最佳条件。结果表明,采用正己烷-丙酮混合溶剂(体积比1:1)为提取剂,萃取温度100℃,压力为10.3MPa;采用弗罗里硅土固相萃取柱对样品净化,毛细管柱分离,用配有电子捕获检测器的气相色谱进行检测,平均加标回收率为83.6%～109.0%,相对标准偏差(RSD,n=11)为1.11%～5.88%,检出限为0.69～1.85ng/g。方法简单、快捷、经济,适应于土壤中的有机氯农药和多氯联苯的测定。     

超声提取-气相色谱法测定覆盖区土壤中的六六六和滴滴涕

将超声波提取技术引入到覆盖区土壤样品六六六、滴滴涕组分的预处理中,建立了超声提取,磺化法净化,气相色谱测定的分析方法。对被测组分在超声波提取中的稳定性进行了试验,对超声提取时间、提取温度、提取溶剂用量以及磺化净化过程可能导致组分损失的各种相关条件逐个试验筛选,采用样品加标回收法对六六六、滴滴涕的8种组分进行了两种浓度的精密度和准确度试验,RSD值均小于10％,平均回收率92．5％-103．9％。方法对各种异构体的六六六、滴滴涕的最低检测浓度为0．30-3．89ng／g。     

气相色谱法测定岩矿中有机碳无机碳及石墨碳

介绍了测定岩矿样品中不同形态碳的方法。样品中加入ＭｎＯ２作氧化剂，在气相色谱仪内热解，测定结果是总碳。有机碳、石墨碳是由样品分别除去碳酸盐碳、碳酸盐碳与有机碳后，按总碳测定法测出。无机碳（碳酸盐碳）是在气相色谱仪密封系统内加酸分解碳酸盐，不用附加系统分离Ｈ２Ｏ与ＣＯ２，直接经色谱柱分离测定。也可分别测定总碳、有机碳或无机碳，用差减法计算无机碳或有机碳。     

柱前衍生-气相色谱法同时测定水中醛酮类和硝基苯类化合物

建立了柱前衍生-气相色谱法同时测定水样中醛酮类及硝基苯类化合物含量的检测方法。对影响衍生效率的因素如溶液的酸度、反应温度和时间、衍生试剂2,4-二硝基苯肼(DNPH)的用量等因素进行了试验,确定了DNPH与醛酮类化合物反应生成腙的最佳条件为pH=3时40℃恒温水浴反应1h。利用二氯甲烷萃取反应生成的腙和硝基苯类化合物,旋转蒸发仪浓缩,氮吹转换甲醇相,使用电子捕获检测器的气相色谱仪测定目标化合物。各化合物的质量浓度与其色谱峰峰面积的线性相关系数均在0.9989以上,方法检出限为0.01～0.03μg/L,相对标准偏差(RSD,n=6)均低于6.0%,回收率在89.5%～110.2%。方法简便、经济、回收率高,可用于水质中醛酮类及硝基苯类化合物的检测。     

高压气相色谱法快速测定痕量长链烯酮

建立了高压气相色谱快速分析痕量长链烯酮的分析方法。选用快速分离色谱柱,对进样口压力、柱温箱程序升温速率进行优化,选择最佳的分析条件,使被测组分C37:2、C37:3和C37:4长链烯酮达到基线分离,仪器分析周期减少至40 min。方法精密度(RSD,n=13)各长链烯酮均小于4%,检出限为10 ng/mL。     

气相色谱法分析固体废物中苯酚类物质

通过一系列筛选实验,确定了一种使用国产毛细管色谱柱分离固体废弃物中苯酚类物质的气相色谱分析方法,固体废弃物中苯酚类物质的回收率均可达70%以上,5次测定的相对标准偏差RSD＜6%,检出限(mg/kg)苯酚为0.033,邻甲酚为0.039,对甲酚为0.046,间甲酚为0.054,可以满足固体废弃物中苯酚类物质测定的要求.     

气雾剂二甲醚中三甲胺的气相色谱分析

采用CP-PoraPLOT Amines色谱柱,火焰离子化检测器(FID),气相色谱法对二甲醚中三甲胺进行定性、定量分析。操作简单,与自动取样阀连用可实现在线监测。结果表明,在不需富集的情况下检出限可达0.51×10-6(体积分数),回收率为98%~103％,相对标准偏差(RSD,n=7)为1.07%,完全满足工业在线监测的需要。