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一、钨的比色测定.在一般化验室中都是用原水溶液比色,灵敏度只要达到100r/g就可以了.但和化探工作中这样低的灵敏度是不够的,应达到1r/g.这是一般比色法作不到的.过去曾采用"金属地球化学探矿论文集"第一辑中的方法,用有机溶剂抽提,使它浓缩来提高灵敏度.但这样每天每人只能作三十个样品,效率太低,每次用硷溶还要消耗一个溶解管,成本也较高,操作困难.去年在工作中曾加以修改,白钨用硫磷酸混溶加热,候冷却澄清中和成硷性后吸取比色;黑钨用硷溶法加混合熔剂熔融、冲洗、稀释,加试剂比色.这样的酸溶法每天每人可作140个样品;硷溶法只能作60-80个,方法上也存在问题,且精确度不合要求.例如:要较长时间的沸水浴加热,这样就使KSCN分解,产生COS、H_2S、S等,只要有微量的硫产生,就会溶入异戍醇中,使颜色变成深黄,同时也使亚锡盐水解,产生黑绿色的氧化亚锡 相似文献
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定量地吸取溶液,在化学分析上是常常遇到的一道手續。一般都是以吸移管用咀抽取来达到这一目的。这样的操作不但在效率上比較低,最大的缺点是当进行大批分析連續用咀吸取溶液时,常常感到兩腮酸痛。为了避免这一缺点,將吸取方法作一改进,茲介紹如下,供参考。一、結構如圖: 相似文献
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以前在化探工作中,野外分析一直是使用蒸馏水.今年某些野外队经过多次的试验证明使用天然井水也可以不会影响质量.这样就降低了成本,同时也减少了设备及运输的困难.试验方法:在工作地区化验室周围的水井中取井水,用欲测定的元素既定的方法步骤进行空白试验.比如要测定铜,取井水5ml(因为所用药品及试液中的用水量都在5ml左右)放入比色管中加4ml4%的焦磷酸钠溶液,加一滴0.04%的麝香草酚蓝指示剂,用1∶1的氨水调整到蓝色(即弱硷性)加4ml四氯化碳,最后加入1ml0.2%的二乙氨基二硫代甲酸钠溶液,盖上比色管盖,猛烈振荡2分钟,看四氯化碳层中有否二乙氨基二硫代甲酸铜的颜色出现(黄色).如果经过多次试验都没有铜的反应,这种水就可以使用.测定其他元素也同样是按照欲测元素的既定方法步骤进行.这种试验最好是在踏勘设计时进行.如果在生产前的试验中确定了这个问题,那么生产中就可以不携带蒸馏锅. 相似文献
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纯净的单矿物样品是化学分析和测定各项物理参数、化学性质,光学常数所必不可少的.但是提纯一个单矿物样品不是一件容易的事,常常因为某些性质相近而使共生、伴生矿物不易分开,或者即使分开,也常因有杂质而达不到目的.最后的办法是双目镜下进行手选:这是一件费时费事的工作,为缩短手选时间,笔者设计了一个简单的工具——单矿物吸取针。经长期使用证明,效果良好,使用方便,效率颇高. 1.原理利用洗瓶打气球排气后的球内负压,将针端的目的矿物吸入储藏管,从而挑出目的矿物。 相似文献
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岩矿中微量金的测定,一般采用炭粉吸附、萃取、离子交换等方法分离后,用原子吸收光度法或孔雀绿、硫代米蚩酮萃取分光光度法测定。硫代米蚩酮—异戍醇(或正丁醇)萃取比色法灵敏度较高,但稳定性差,手续烦琐,不易掌握。我们试验用纸色谱分离直接在色谱纸上用硫代米蚩酮显色目视比色测定,手续简单、灵敏度高、稳定性好,可测定0.00x—0.x克/吨金。 本方法矿样用王水分解,经炭粉吸附后制成的试液涂于色谱纸上,用乙醇—乙酸—水为展开剂,按上行法层析2—3小时,用硫代米蚩酮显色,与标准系列0.025—1.0微克金进行目视比色。 相似文献
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氢化物—原子荧光法测定地球化学样品中的砷和锑,已广泛用于生产中。在测定前需要把砷和锑预还原至三价。目前生产中的预还原多是在用王水(1+1)溶矿后,先用稀盐酸或水进行稀释,再分取部分试液加入固体硫脲,抗坏血酸或用二者的混合溶液进行预还原。其手续繁琐。 我们在生产中结合实际情况,采用了直接预还原的方法。具体操作是,称取试样0.1250克于25毫升比色管内,加入8毫升王水(1+1),按常法溶 相似文献
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催化动力学分光光度法测定痕量铁 总被引:1,自引:0,他引:1
本文利用在稀HCl介质中,邻菲啰啉(phen)作活化剂的条件下Fe~(3+)催化H_2O_2氧化次甲基绿(MG)的褪色反应,建立了催化动力学光度法测定Fe。方法已用于水和铝合金分析,具有灵敏度高、选择性好等优点。 1 试验方法 在两支25ml比色管中,分别加入0.02mol/L HCl 3ml,5.0×10~(-4)mol/L MG 1.4ml,0.1%phen 1.0ml,向其中一支比色管中加0.5μg Fe~(3+),另一支作试剂空白,再分别加入3%H_2O_2,1.0ml. 相似文献
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在岩芯的采取过程中,特别是从岩芯管中取出岩芯至放到岩芯箱这一阶段(侧开式岩芯管除外),岩芯的顺序常常会发生混乱。这往往与取芯的设备工具有关。为此,笔者参照TXB—1000A型钻机设计了一种岩芯自然排序装置。该装置原理简单,生产容易,对解决岩芯顺序混乱问题会起一定作用。其设计原理、制造及使用方法如下。 1 设计构思在包括岩芯管在内的最后一组钻铤提上来,回转器一端靠稳后,在岩芯管下端接上一个光滑弧形凹槽。凹槽的横切面呈半圆形,其内径与岩芯管外径相同。这样,可使出镗的岩芯沿凹槽按自然顺序滑下。 2 设计原理(长度均以mm为单位) 图1为钻机的垂向投影略图,回转器已推到垂 相似文献
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一、方法的实质本文建議的借助泥沙在管內沉淀层厚度测定含沙量的方法,达到了简化实驗室沙样处理工作的目的(見苏联水文气象总局技术指示第66号:根据泥沙在管內沉淀层厚度測定合沙量的方法,1963年)。所建議的方法是:先使沙样在玻璃管中沉淀,然后根据管中沉淀层实测厚度查換算用的率定曲线(見 相似文献
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用25ml比色管作为溶器,在水浴中,王水溶矿。取定容后清液于50ml烧杯中,加入1∶1硫脲、抗坏血酸固体还原剂,处理好的溶液直接上双道原子荧光仪联测。对国家标准物质进行测定,结果与标准值吻合,精密度(RSD,n=10)2%。 相似文献