微束微区X荧光矿物探针分析仪的研制

一种新的矿物微区成分分析技术与矿物探针分析仪主要针对显晶或隐晶矿物的成分分析。该分析仪是以能量色散X射线荧光分析原理为物理基础,采用X光管和X聚焦透镜组成微束X射线激发源、以电致冷Si-PIN半导体探测器为X射线探测器和数字X射线谱采集器组成能量色散射线X荧光分析系统;采用40倍光学放大和CCD相机相合实现微区的显微放大,通过程控三轴微控台实现微区的定位。该探针分析仪能够实现对样品表面Φ35μm范围内多元素定性与定量分析,快速鉴定矿石的物质成分,精确度好于10%(RSD)。测定对象可以是天然岩石、矿石及其光片、薄片样品等;可应用于野外条件下的现场和驻地的岩矿石矿物的微区快速成分分析。     

微区X射线衍射在矿物鉴定中的应用实例

介绍了微区X射线衍射仪发展的现状,给出了微区X射线衍射仪鉴定物相的研究实例,并讨论了微区X射线衍射法的优、缺点。通过配置有封闭3kWX射线光管、单毛细管透镜、Pixcel探测器和普通CCD视频的Panalytical X’Pert PRO MPDX射线衍射仪,对光片上的铍矿物进行了微区X射线衍射鉴定,结果确定该铍矿物为羟硅铍石。微区X射线衍射法具有微区、微量、原位和无损等优点,能够进行直径在100～300μm范围内的两种或两种以上矿物集合体的物相鉴定。与电子探针等微区手段相互结合、互相补充,鉴定结果更加可靠。     

X射线荧光光谱微区分析在铜矿物类质同象鉴定中的应用

铜矿物种类繁多,赋存状态各异,成分复杂,由于共生矿物和伴生矿物的存在,增加了传统岩矿鉴定工作的难度。特别是铜矿物间存在的类质同象现象(黝铜矿和砷黝铜矿)和铜矿物与其他矿物间(磁黄铁矿和方黄铜矿)存在镜下光学特征相似的现象,应用偏光或反光显微镜难以给铜矿物准确定名。本文应用具有微区分析功能的X射线荧光光谱仪扫描铜矿物标本谱图,通过选择测量条件、测量方式和干扰校正模型(谱线重叠和基体效应)建立了类质同象物相的鉴定方法。该方法具有较高的精密度和准确度,对黄铜矿标本进行12次测定,S、Fe、Cu的相对标准偏差(RSD)分别为0.74%、0.86%、0.18%;对铜矿物标准样品进行单次测定,待测元素的测量结果与推荐值的相对误差均小于6%。该方法可准确甄别出黝铜矿与含银砷黝铜矿、磁黄铁矿与方黄铜矿;测量效率高,能够提供主量元素和主要伴生元素的二维或三维图像,直观地呈现矿物的分布情况,为铜矿物的准确定名和矿物的综合利用提供了有价值的信息。     

同步辐射X射线荧光微探针测定岩石中的元素分布

同步辐射X射线(白光)荧光微探针在大气环境下,光斑尺寸为(50×50)μm~2,位移为1mm/步,计数时间30s,扫描测量了含石榴石紫苏花岗岩中多元素(K、Ca、Ti、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、Rb和Sr)的分布并绘制成图。检测限达x×10ppm,绝对量为10~(-10)—10~(-11)g范围。     

离子探针测试方法及其在矿物微区微量元素和同位素分析中的应用

离子探针能在单矿物颗粒内进行微区原位直接分析工作,主离子束斑大小可聚焦在5μm以内,可以检测到10^-9级的微量元素,同位素分析的精度高达1‰,在地球科学领域有着广泛的应用。详细叙述了离子探针的工作原理以及微量元素成分和同位素组成的测试方法,列举了其在天体化学和地球化学研究领域的主要应用,总结了一系列的研究成果,并首次公开发表离子探针微量元素测试技术研发工作中取得的一些实验结果。     

矿物微区元素分布分析研究：核探针的地学应用初探

本文简介了研究矿物微区元素分布特征的新方法——扫描核探针,展示了用核探针研究矿物样品所获得的部分结果(元素分布图和能谱),并展望了它在我国地质科学研究中的应用前景。     

同步辐射X射线荧光微探针技术中地质标样的研究

将国家级标样GSR-1至GSR-7研磨至颗粒度<2μm,在大气光路中以光斑尺寸为100μm×l00μm的同步辐射X射线(白光)激发,si(Li)半导体探测器采集荧光信号。研究了这些岩石标样中元素(K、Ca、Ti、Mn、Fe、Zn、Rb、sr、Zr)的X射线荧光强度平均值的相对标准偏差与取样量(点数或面积)的关系,测算了使用这套国家岩石标准样的取样量(点数或面积),并确定了实用的测量方法。为同步辐射X射线荧光微探针扫描技术提供一套(7个)适用的岩石标准样。     

微区原位X射线荧光光谱法测定银合金及首饰

利用带微区分析功能的新型X射线荧光光谱仪,对银合金及首饰中Ag、Cu、Zn等元素进行微区原位分析,建立合理的定量分析方法。该方法具有良好的精密度和准确度,可应用于银合金及首饰的无损检测,并象电子探针测量那样避开焊点,准确地测定各元素的含量。     

矿物微区分析技术及其地质应用

矿物微区分析技术是指在矿物微小区域内一般在数微米以下直接分析研究成分及其变化的一类专门技术,兼作矿物表面形态,结构特征等的研究,它以独特的分析方式区别于一切传统的化学分析方法和一般     

同步辐射X射线微探针研究宝石矿物成色与某些微量元素的关系

利用北京正负电子对撞机（ＢＥＰＣ）提供的同步辐射（ＳＲ）白光为激发源（束斑尺寸１００μｍ×１００μｍ，计数时间１００ｓ／点），研究了蓝宝石、红宝石、紫晶、祖母绿的天然、加工和合成品的微量元素成分，对于鉴别宝石提供了有益的信息。     

原位微区X射线荧光光谱分析装置与技术研究进展

原位微区X射线荧光(Micro-XRF)光谱分析技术是X射线光谱学领域一重要分支。近年来X射线毛细管光学透镜聚焦技术不断进步,以实验室X光源为基础的原位微区X射线光谱分析装置与应用技术快速发展,已成功应用于多领域样品的原位、多维、动态和非破坏性微区分析。文章介绍了近年来X射线毛细管光学透镜技术发展和原位微区X射线光谱分析装置研制进展,对近年来micro-XRF光谱分析技术在大气气溶胶颗粒物分析与来源识别、考古样品产地和真伪鉴别、古气候古环境重建研究中沉积纹层样品元素分析,以及刑侦科学中指纹样品的鉴定等应用领域进行了系统介绍,阐述了micro-XRF光谱分析技术性能的影响因素(空间分辨率和强度增益)。micro-XRF光谱分析技术不仅可以获取样品表面的信息,还能够获取样品内部的信息,成为目前国际上一门迅速发展的竞争技术。我国在毛细管透镜制造技术与性能研究,以及micro-XRF应用领域取得了重要进展。由于X射线焦斑尺寸对能量的依赖性以及样品基质对X射线的吸收效应,在微区定量分析中易引入较大误差,利用X射线毛细管透镜获取更小光斑尺寸与高稳定性的X射线光束,提高micro-XRF分析技术的空间高分辨率性能和对基体效应进行校正实验将是今后一个重要的研究目标和分析研究难点。     

X射线荧光光谱微区分析在铅锌矿石鉴定上的应用

自然界很多矿物存在类质同象现象,它们在显微镜下特征相似难以区分,对于这类矿物的鉴定,需要借助X射线衍射分析、电子显微镜、电子探针分析和离子探针分析等手段,获取矿物的化学成分和结构,为矿物鉴别提供有用的信息。本文以铅锌矿石中比较典型且易于收集的方铅矿(Pb 86.60%、S 13.40%)和闪锌矿(Zn 67.10%、S 32.90%)为例,借助偏反光显微镜,初步鉴定矿石的矿物特征;再利用X射线荧光光谱仪微区分析功能,对铅锌矿石标本进行定性和定量鉴定,对矿石所表现的各种特征做矿物学解释。实验结果表明,铅锌矿石标本中存在S、Pb、Zn、Cd等异常元素,并对闪锌矿标本中Zn、S、Fe、Cd等异常元素进行分布分析,绘制组分的二维或三维分布图显示各元素分布的异常区域高度一致;在电荷耦合器的实时监控下,对铅锌矿石标本靶区进行定点定量测定,根据所测组分含量,并结合矿物化学成分理论值定名为方铅矿和闪锌矿。本方法测定闪锌矿标本各组分的相对标准偏差(RSD,n=11)均小于4%,测定结果与电子探针测定结果吻合。本方法只要将矿石制成光片,无需喷碳处理,即可对铅锌矿石中主次量元素进行原位微区定性和定量分析,测定速度快且不破坏矿石标本,解决了类质同象矿物(如方铅矿和硒铅矿、闪锌矿和含铁闪锌矿等)在光学显微镜下鉴定困难的问题,提高了铅锌矿石定名的准确性,为岩矿鉴定工作提供一种新的技术手段。     

激光荧光显微探针:方法及应用

近年来研究沉积有机物的激光诱导荧光特笥和发展基于激光的荧光显微探针技术日益受到人们的重视。采用ＦＡＭＭ－９８激光荧光显微探针研究了烃源岩显微组分。研究表明,激光荧光显微探针的微束特性使 乎可以对任何显微镜下呆辨认的有机物质颗粒进行微区分析。在激光的诱导下,所有显微组分都会产生可检测到的荧光讯号。显微组分受激光束辐照最终时刻的荧光强度（Ｆ４００）以及最终荧光强度／初始荧光强度比值（Ｆ４００／Ｆo）是     

同步辐射X射线荧光分析在矿物微量元素研究中的应用

矿物成分的主元素分析开展的较早 ,但是 ,对矿物中微量元素的分布及其规律性研究及测试工作基本上处于探索性阶段。元素的Ｘ射线荧光辐射 (ＳＲＸＲＦ)是研究原子物理的基本方法 ,已被用于元素成分的半定量测定。该技术允许材料对微区微量元素的测试。运用ＳＲＸＲＦ分析开展矿物微区微量元素的测试分析 ,目的在于获取矿物的生长、微量元素的聚集、演化及其与矿物中主元素的关系等的地球化学信息以及它们所反映的矿物生长过程中的物理化学条件 ,探索ＳＲＸＲＦ技术在地质中的应用 ,提高在这方面的研究程度。我们运用ＳＲＸＲＦ技术对内蒙古…     

磷灰石单晶体同步辐射X射线荧光探针成分分析

采用同步辐射X荧光（SRXRF）探针技术对河北峪耳崖和甘肃大水两地花岗岩中单颗粒磷灰石的化学成分进行了分析。结果显示，磷灰石含有P、Cl、S、K、Ca、Mn、Fe、La、Ce、Nd、Sm、Gd、Yb、Sr、Y、Zr、U、Th等多种元素，峪耳崖磷灰石富含Mn、Fe，大水磷灰石则富含As。峪耳崖花岗岩为S型，大水花岗岩为Ⅰ型，两地磷灰石在稀土元素（REE）含量上具有明显差别：大水磷灰石呈右倾的REE配分模式和明显的轻稀土（LREE）富集；而峪耳崖呈现上凸的REE配分模式和LREE亏损。依据磷灰石的REE配分模式可有效地区分不同类型的花岗岩，以此作为花岗岩岩浆演化的指示。     

矿物微区分析中透射电镜测试技术的应用

透射电子显微镜（Transmission Electron Microscope,TEM）提供了超高的空间分辨率和多样化的微区分析方法,是纳米地质学研究的重要表征手段之一。运用TEM技术研究矿物时,由于地质样品的高度复杂性和强烈非均质性,使得实验测试过程复杂而困难。文章探索了一套适用于地质样品的TEM分析测试流程。首先根据样品特性,选择合适的样品制备方法,重点介绍了粉末制备法、离子减薄法及聚焦离子束法;然后进行目标矿物的定位,提出了一种扫描电镜（Scanning Electron Microscope, SEM）+TEM组合定位法;接着进行包括明场像、暗场像、高分辨像、电子衍射花样等不同类型图像的获取,着重说明了各种图像的成像原理、拍摄过程、注意事项和实验技巧;最后是选定关注的微区,测试元素组成及分布情况,并与常用的微区成分分析仪器进行对比,从而说明TEM成分分析的适用范围及优点。     

X射线荧光光谱法测定矿物中轻重稀土

without Octupole Reaction System and the ICP-MS with ORSSHI Yan-zhi1, WANG Ying-feng1, HE Run-ju其含量转换为轻、重稀土的总量。方法已用于实际样品测定,结果与化学法相符,10次测定的相对标准偏差分别为:CeO2的RSD为1.43%,Y2O3的RSD为1.11%。