偶氮溴膦-PN-溴化十六烷基三甲胺分光光度法测定岩石矿物中微量镧的研究

[2-(4-溴-2-膦酸基苯偶氮)-7-(4′-硝基苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸](简称偶氮溴膦-PN)已用于地质样品中稀土总量和铈组稀土合量的测定。本文研究了     

偶氮氯膦mN光度法测定矿石中铈组稀土元素

新试剂偶氮氯膦mN(理化检验16,1980)是在磷酸-草酸-焦磷酸钠体系中,可在钇组稀土存在下,测定铈组稀土。由于这一特点也改善了地质样品中测定铈组稀土元素的条件。为了适应地质样品中的复杂情况,我们做了30个干扰离子的试验,在下列微克数以内者如钾(Ⅰ)2500、铵(Ⅰ)2500、镉(Ⅱ)500、锰(Ⅱ)500、镁(Ⅱ)500、钼(Ⅳ)500、铋(Ⅱ)500、铅(Ⅱ)500、镍(Ⅱ)200、钨(Ⅵ)150、钡(Ⅱ)     

偏最小二乘—分光光度法测定地质样品中铈组稀土元素的研究

采用偏最小二乘回归算法，对均三溴偶氮胂显色体系光度法同时测定地质样品中铈组稀土元素的结果进行数据处理，取得满意结果，讨论了消除样品中的钇组稀土干扰，校准样品群的建立以及最佳因子数的确定等问题，用所拟定方法对国家ＧＳＤ、ＧＳＲ系列地质标样进行测定，共结果与推荐值相符。对地质样吕ＮＢ３６７平行９次测定，铈组各稀土元素的ＲＳＤ的２．２％－１０．０％范围。     

五酸溶样-电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中的稀土等28种金属元素

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定大批量地质样品中的稀土和钴铪铟锰铌钽铊铬镉镓锗钒锡等金属元素,主要采用三酸或四酸溶解样品.由于地质样品组分复杂,稀土等金属元素含量低,各元素性质差异大,三酸或四酸溶样经常出现易挥发元素如钒铬镉镓锡的测定结果不稳定、镧铈镨钕等稀土元素溶解不完全的问题.本文在盐酸-硝酸-氢氟酸-高...     

P507萃取色谱分离三溴偶氮胂光度法测定矿石中痕量铈组稀土

本文改进了三溴偶氮胂与铈组稀土的显色反应条件,提高了铈组稀土测定的选择性并采用P_(507)萃淋树脂分离富集稀土元素。所拟定的矿石中痕量铈组稀土的测定方法,操作简便快速,易于掌握,适于矿石中0.000x～0.x％含量的铈组稀土的测定。经标准矿样验证,精密度、准确度均符合要求。     

偏最小二乘－分光光度法测定地质样品中铈组稀土元素的研究

采用偏最小二乘回归（ＰＬＳＲ）算法，对均三溴偶氮胂显色体系光度法同时测定地质样品中铈组稀土元素的结果进行数据处理，取得满意结果。讨论了消除样品中的钇组稀土元素干扰、校准样品群的建立以及最佳因子数的确定等问题。用所拟定方法对国家级ＧＳＤ、ＧＳＲ系列地质标样进行测定，其结果与推荐值相符。对地质样品ＮＢ３６７平行９次测定，铈组各稀土元素的ＲＳＤ在２．２％～１０．Ｏ％范围。     

应用HDEHP萃淋树脂萃取色谱分离快速测定矿石中微量铈组和钇组稀土

HDEHP萃淋树脂,其载体是苯乙烯二乙烯苯的共聚合物,固定相是HDEHP[即二-(2-乙基已基)—磷酸]。这种萃淋树脂的主要优点是萃取容量较大、有机固定相不易脱落、洗脱曲线形状良好,但能否用于矿石中稀土元素的分组,尚未见有报导。本实验选用此种萃淋树脂,以不同浓度的盐酸为流动相,进行了铈组、钇组稀土的分离洗脱条件试验。然后分别加大掩蔽剂,直接用光度法测定各组稀土。标准回收试验及矿石分析质量符合地质要求。铈组稀土回收率为98.8-109％,钇组稀土回收率为93.7-102％。     

应用偶氮胂DCS测定铈组稀土及稀土总量

偶氮胂-DCS[3-(2-肿酸苯偶氮)-6-(2,6—二氢-4-磺酸苯偶氮)—4,5—二羟基-2,7—萘二磺酸]是一种测定稀土的显色剂。本文研究了稀土与偶氮胂-DCS络合物的显色条件,用正负峰双波长,在0.132mol/LHCl介质测定铈组稀土,铈的摩尔吸光系数,ε_(6(?)0,522)=1.27×10~5。在pH=3.8HAc-NaAc     

磷矿中稀土总量和铈组稀土含量的测定

本文采用TBA做显色剂,光度法测定磷矿中稀土总量并用Mn-CyDTA做钇组稀土的掩蔽剂测定铈组稀土含量。其结果满意。     

矿石及合金中铈的快速分析

这是一个测定矿石及合金中铈的新方法。用盐酸—磷酸分解样品,在15％的硫酸—磷酸溶液中,以3％高锰酸钾将铈从三价氧化至四价。加入2g尿素,用0.2％亚硝酸钠溶液还原过剩的高锰酸盐。以一滴0.5％邻菲罗啉-亚铁溶液为指示剂,用标准亚铁溶液滴定。方法准确、快速、选择性好。测定范围CeO_20.5％—100％ 稀土元素在冶金、石油、玻璃、电子、原子能、化学工业等方面均有广泛的用途,还应用于超导材料、农业、医学、轻工和环境保护等诸多方面 铈是稀土族元素的重要的指示元素,其含量常居族首。因此,准确、快速测定它的含量,对地质找矿、综合利用、冶金工艺及生产各类稀土产品意义重大。 在现有的测定稀土矿石及稀土合金中铈的方法里,以滴定法较为准确、简便、快速、经济,工作条件要求不高,应用最为广泛。常用的测铈的滴定法有过硫酸铵法、高氯酸法、硝酸铵法等。其中以高氯酸法最为简便、快速、准确,且易于掌握。该法只将锰氧化到三价,其干扰仅为过硫酸铵法的五分之一,但该法需用高氯酸,它在高温冒烟时不够安全,铬对测定有干扰。因此,有必要寻求更为理想的方法。 用高锰酸钾为氧化剂测钒已广泛应用于矿石及合金中。我们发现铈与钒相似,在磷酸或磷酸—硫酸介质中,即使在室温和无催化剂存在下,铈亦能被高锰酸钾定     

偶氮氯磷-mN-二苯胍-溴化十六烷基吡啶胶束增溶分光光度法测定岩矿中微量铈组稀土

随着稀土矿石分析工作的需要,对铈组稀土的分析测试要求越来越高,不仅要求灵敏度要高,而且选择性要好。 长碳链季胺盐表面活性剂在胶束增溶光度法中的增色作用,为使此显色剂在测定组份较复杂的矿石中铈组稀土的灵敏度和选择     

偶氮胂-DBS光度法测定黑钨矿中稀土总量

偶氮胂-DBS系不对称双偶氮化合物,它是测定稀土的高灵敏显色剂。测定合金中铈组稀土已有报导。 本文应用该显色剂,在0.18mol/L盐酸、EDTA和抗坏血酸存在下,光度法测定黑钨矿中稀土总量。取得较好效果。 黑钨矿分析试样中,通常含有少量稀土。其成分常以轻稀土镧、铈为主,但也有些矿区试样含有显著重量稀土钇。本法在拟定的显色条件下,它们的吸光度较为一致。体系具有高的灵敏度,镧的摩尔吸光系数为1.33×10~5,比偶氮胂Ⅲ法灵敏度高2—3倍。     

偶氮氯磷-mN-二苯胍-溴化十六烷基吡啶胶束增溶分光光度法测定岩矿中微量铈组稀土

随着稀土矿石分析工作的需要,对铈组稀土的分析测试要求越来越高,不仅要求灵敏度要高,而且选择性要好。长碳链季胺盐表面活性剂在胶束增溶光度法中的增色作用,为使此显色剂在测定组份较复杂的矿石中铈组稀土的灵敏度和选择性进一步提高,我们在原法(二元络合物光     

直接阴离子交换快速分离矿石中钇组、铈组稀土及钍

采用阴离子(国产717型)交换树脂在甲醇-硝酸存在下进行铈组,钇组稀土元素的分离,其效果远较经典法优越。为了能更快地达到分离目的,我们对洗脱液的组成比例等离子交换分离条件进行了改进试验。结果表明:以70％甲醇-30％3.4M硝酸为交换介质和洗脱液,100毫升便可将1毫克以下的钇组稀土或钇定量洗脱而与铈组稀土(镧、铈、镨、钕)分离。稀土与钍的分离,我们的试验表     

赣南某离子吸附型稀土矿床浅变质岩的矿化特征

近几年在赣南新元古代浅变质岩风化壳中发现了离子吸附型稀土矿床,对矿区及南岭科学深钻中的浅变质岩样品进行了岩石、矿物及地球化学特征研究.矿区内主要出露神山组和库里组（南华系）,前者以千枚岩为主,含少量片岩,后者以厚层变质沉凝灰岩和中厚层变质砂岩为主;南岭科学深钻1 165~1 170.77 m库里组（青白口系）以变质沉凝灰岩为主夹薄层凝灰质板岩.浅变质岩类中新生变质矿物有绢云母、绿泥石、磁铁矿、堇青石、白云母、黑云母等,稀土矿物有新奇钙铈矿、独居石、磷钇矿、水独居石等;稀土含量为162×10-6~723×10-6,富集轻稀土.新奇钙铈矿是矿体中离子相稀土的主要来源;赣南青白口纪-南华纪中厚层变质沉凝灰岩和变质凝灰岩风化壳具有较好的稀土成矿前景.      

稀土元素新型显色剂偶氮溴膦-PN测定地质样品中稀土总量

本文首次报导用[2-(4-溴-2-膦酸基苯偶氮)-7-(4′-硝基苯偶氮)1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸](简称偶氮溴膦-PN)作为稀土元素的新显色剂,研究了它与稀土元素的显色条件,并将其用于矿石中稀土总量的测定。该试剂为深紫红色粉末,易溶于水,在0.08～0.32N硝酸介质中,它与稀土元素形成蓝紫色络合物,其稳定时间可高达25小时以上。络合物的摩尔吸光系数(以铈计)为7.53×10~4。样品经通常的碱熔,PMBP-苯萃取分离后,即可用它测定稀土总量。     

偶氮氯磷-mN直接光度法测定矿石中铈族稀土元素

本文研究了偶氮氯膦-mN在磷酸—草酸—焦磷酸钠体系中以锌-EDTA二乙酯作缓冲掩蔽剂①在钇族稀土和常见元素存在下,不经分离,直接测定铈族稀土元素的可能性。一、实验部分偶氮氯膦-mN:0.05%水溶液(上海师大)。Zn-EDTA二乙酯0.15%水溶液:称取EDTA二乙酯15克,乙酸锌15克溶于1000毫升水中,摇均。混合铈组稀土标准:用光谱纯的稀土氧化物按     

山东郗山-龙宝山地区与碱性岩有关的稀土矿床地质特征及成因

郗山和龙宝山稀土矿具有相似的成矿地质背景、控矿岩体特征及矿床地质特征。燕山早期碱性侵入岩与稀土矿关系密切,稀土矿体主要赋存于杂岩体内及其附近围岩中;稀土元素和同位素研究表明,含矿质的富碱岩浆可能属壳幔混源型,碱性岩浆及成矿物质最初可能都来源于上地幔同一部位,而在岩浆上侵过程中同化混染了地壳物质。郗山稀土矿为单一富轻稀土矿床,矿脉类型以含稀土石英重晶石碳酸盐脉为主,含稀土矿物以氟碳铈矿和氟碳钙铈矿为主,碳酸铈钠矿和菱钙锶铈矿属国内首次发现。龙宝山稀土矿为稀土、金共生矿,矿脉类型主要为石英脉和硅化角砾岩;含稀土矿物主要有氟碳铈矿、氟碳铈镧矿、氟碳钙铈矿;金矿物有自然金、银金矿等。成矿时代稍晚于岩浆岩形成时代,属中生代燕山晚期;矿床成因类型为碱性岩浆期后中-低温热液稀土矿床。     

743离子交换快速分离—等离子体光谱法同时测定十五个稀土元素

本文研制了适用于地质样品中15个稀土元素分析的快速方法。样品经碱熔沉淀分离和743阳离子交换树脂分离富集将稀土元素制备成溶液用等离子体光谱法(ICP-AES)进行测量。方法检出限为0.002-0.3μg/g,当稀土元素含量为0.5-80,μg/g时,方法相对标准偏差为15％-2％。本方法经过多年的样品分析考验以及不断的改进和完善,证明方法简便快速,分析数据稳定可靠,能很好地满足地质样品中15个稀土分量测定的要求。     

岩矿石稀土特征线性关系的新发现及其应用

对多个地区的岩矿石中稀土成分利用交汇图进行研究,确定在地球的不同地点,不同的岩矿石中,有个普遍存在的总稀土量与轻稀土总量的线性关系式ΣREE=-7.92702+1.25569ΣLREE存在,利用这一关系,可以在只测定了岩矿石轻稀土的情况下,预测出岩矿石稀土的总含量。实际预测了几个矿物和岩石样品,其中对矿物的预测准确度平均值为84.78%,对岩石的预测准确度平均值为88.70%,预测准确度较高。但该线性关系只能用到经过了地质作用而产生出的岩矿石中,不能用在尚未经历地质作用的代表地球早期特征的各类陨石中。