电感耦合等离子体发射光谱法同时测定煤灰成分中的多组分

煤灰样品采用偏硼酸锂助熔,对滚压片机压片,用5%(体积分数)的王水搅拌溶解,加镉内标定容后用电感耦合等离子体发射光谱法测定,方法检出限为0.002 7%~0.056 7%,精密度(RSD,n=10)为0.79%~2.21%,回收率为96.07%~107.0%。方法经国家一级标准物质分析验证,测定结果与标准值相符,实现了煤灰成分快速大量的多元素同时测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定钼矿石和铜矿石中的铼

采用氧化镁-硝酸钠-过氧化氢处理试样,不需分离富集,电感耦合等离子体发射光谱法直接测定钼矿石及铜矿石中的铼,筛选了不同溶矿方法和仪器参数条件。方法检出限为0.014μg/g,相对标准偏差(RSD,n=11)小于5.00%,经国家一级钼矿石及铜矿石标准物质分析验证,结果与标准值吻合。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定高岭土中杂质元素

高岭土经高氯酸-氢氟酸混合酸消解、挥硅处理,标准溶液中加入一定含量的铝进行基体匹配,电感耦合等离子体发射光谱法测定矿样中铁、锰、镁、钙、钠、钾的含量,方法基体效应较小,各待测元素之间没有明显干扰。方法用于分析有证标准物质和实际样品,分析结果与标准值和国家标准方法测定值一致,均在允许误差范围内;回收率为88%~107%;精密度(RSD,n=12)为0.77%~2.85%。与现行的单元素分析方法相比,建立的方法分析周期短,操作简单,适用于大批量高岭土的商品检验。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤样品中54种组分

用高氯酸-氢氟酸-硝酸消解样品,样品中的难溶组分被有效浸取,电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤样品中稀土元素及稀散元素等54种组分。通过筛选分析谱线、合理设置背景扣除位置及干扰元素校正系数,改善了光谱干扰。方法经国家一级土壤标准物质分析验证,结果与标准值吻合,相对标准偏差低于6.0%。方法可测组分多,试剂用量少,简便快速,劳动强度低,能够满足基体组成复杂的区域土壤地球化学调查样品分析的要求,也为其他地球化学样品中相关组分的分析提供借鉴。     

端视电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中有效钼

样品经草酸?草酸铵溶液(Tamm溶液)浸提,分取浸提液,蒸干灼烧破坏草酸盐,制备成硫酸介质溶液,采用端视电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中有效钼。方法检出限(3s)为0.013μg/g,精密度(RSD,n=12)为2.13%~6.70%。经国家一级标准物质验证,测定值与标准值吻合。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定锌精矿中的二氧化硅

采用碱熔酸化方法处理样品,选用金为内标元素,电感耦合等离子体发射光谱法测定锌精矿中的二氧化硅。研究了熔融试样时引入的基体元素钠对被测元素的干扰情况,结果表明基体效应明显存在,且随着钠量的增加,基体效应显著增强,仪器稳定性严重降低,影响测定结果的准确度。内标校正法有效克服了基体效应及仪器波动产生的影响。研究结果表明,二氧化硅的检出限为0.006 3 mg/L,测定范围为0.02%~10%,对矿石标准物质进行测定,结果与标准值一致,方法精密度(RSD,n=5)小于2%。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定铬矿石中的二氧化硅

以过氧化钠为熔剂,经高温熔融-热水提取-盐酸酸化前处理样品,选用金为内标元素,电感耦合等离子体发射光谱法测定铬矿石中的二氧化硅。试验了熔融试样时引入的基体元素钠对被测元素的干扰情况,结果表明,钠含量高于300 mg/L时,二氧化硅的回收率均低于92.5%。采用金内标法有效克服了基体效应及仪器波动产生的影响,改善和提高了准确度和精密度。二氧化硅的检出限为0.0075 mg/L,测定范围为0.025%～10.0%。对铬矿石标准物质进行测定,结果与标准值一致,方法精密度(RSD,n=9)小于2%。与常规化学分析法进行比对试验,二氧化硅的测定值吻合较好,但克服了常规化学分析方法步骤繁琐、耗时长、工作量大的不足,提高了工作效率。本方法也可用于同时测定铬矿石中铝、铁、钙、镁、磷等主次量成分。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定地质样品中次量钨锡钼

研究了电感耦合等离子体发射光谱同时测定地质样品中次量钨、锡、钼的方法。为了避免基体干扰,采用氢氟酸低温分解试样,蒸干除硅,硅以四氟化硅的形式挥发除去。为了减小盐分,用少量过氧化钠熔融未被分解完全的试样残渣,热水提取,盐酸酸化,电感耦合等离子体发射光谱法同时测定钨、锡、钼。方法相对标准偏差(RSD,n=12)为钨10.80%,锡6.67%,钼8.33%。标准曲线线性浓度上限为:三氧化钨30.0 mg/L,锡40.0 mg/L,钼40.0 mg/L。方法经国家一级标准物质验证,分析结果与标准值相符。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定稀土矿石中的三氧化二铝

铝是稀土矿石常检的杂质元素,目前采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)基体匹配校正模式测定矿石中的铝量,对基体中铝的空白及基体量有一定的要求;且稀土矿石的品种很多,铝在其中的存在形式也较复杂,简单的酸溶很难彻底地将铝转入溶液中进行准确测定.本文采用碱熔法处理样品,滤液酸化后用ICP-AES测定稀土矿石中的Al2O3.通过共存元素干扰实验发现样品中的稀土元素及钍对铝的测定产生严重的光谱干扰,提出预先以碱分离除去消除干扰,有效地降低了检测下限:采用基体校正模式,消除了盐分对测定的影响.方法检出限为0.021～0.035 mg/g,测定范围为0.50％ ～ 8.00％,精密度(RSD)＜7.1％.对不同含量的样品进行分析,测定值与化学容量法测定结果基本相符.该方法具有测定含量范围宽、分析速度快、结果准确等优点.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定铜精矿中银砷铅锌

铜精矿经混合酸消解溶样处理，标准溶液中加入一定含量的Cu、Fe进行基体匹配，电感耦合等离子体发射光谱法测定矿样中的银、砷、铅、锌。方法基体效应较小，各待测元素之间没有明显干扰，用于分析有证标准物质和实际样品，分析结果与推荐值和其他常规方法测定值一致，均在允许误差范围内。方法的回收率为Ag87％～95％、As91％～103％、Pb92％～110％、Zn88％～108％，方法的精密度（RSD，n=12）为0．55％-1．52％。与现行的单元素分析方法相比，建立的方法分析周期短，适用于大宗铜精矿商品进出口的检验。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定沉积岩中15个元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定沉积岩样品中K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn、Ni、V、Ga、Cu、Zn、Sr、Ba、Cr和B等15个元素。在应用混合酸处理样品的过程中，加入适量的甘露醇能够抑制硼的挥发。在优化选定的仪器条件中，15个元素的检出限为0．0010-0．032mg／L。对岩石国家一级标准物质GBW 07105～GBW 07108进行检测，各元素的测定值与标准值吻合。方法的回收率为93．3％～106．0％，测定结果的相对标准偏差（RSD，n=10）均小于5．2％。     

电感耦合等离子体发射光谱法快速测定钼铁合金中的钼

用电感耦合等离子体发射光谱法测定钼铁中的钼,优化了仪器操作条件,克服了常规重量法测定钼铁中钼步骤繁琐、耗时长、工作量大的不足。方法简便易行,快速准确,分析误差在化学分析允许的误差范围内,能替代原有的化学分析方法,基本满足生产和科研的要求。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定红土镍矿中镍钴铜

红土镍矿样品用无水Na2CO3-Na2B4O7混合熔剂熔融,HCl浸出酸化,电感耦合等离子体发射光谱法直接测定样品中镍、钴、铜的含量。Cu 324.754 nm使用Y 371.030 nm作为内标线,Ni 231.604 nm、Co 228.616 nm使用Y 224.306 nm作为内标线校正基体干扰,方法检出限镍为0.5μg/g、钴为1.0μg/g、铜为1.0μg/g,相对标准偏差(RSD,n=7)为1.2%～2.0%,加标回收率为95.0%～103.6%,能满足红土镍矿的分析要求。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定多金属矿石中的钼

样品经盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸(五酸)加热分解完全,利用浓硫酸的氧化性,可将钼转化为钼酸盐进入溶液中,盐酸溶解盐类至溶液清亮,用电感耦合等离子体发射光谱法在波长202.0 nm处测定多金属矿石中的钼,克服了盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸(四酸)分解样品测定结果偏低的问题,同时解决了国标方法分析流程长、成本高、使用试剂较多且不易操作的难题。方法检出限为2.8μg/g,经国家一级标准物质分析验证,测定值与标准值相符。对自制监控样品测定6次,方法精密度(RSD)为2.16%。通过不同溶矿方法、不同检测方法及不同实验室进行验证,证明该方法线性范围宽(0～50 mg/mL),操作简单,适用于批量多金属矿石样品中0.001%～2.00%钼的测定。     

电感耦合等离子体原子光谱法测定土壤样品中25个元素

采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解样品,电感耦合等离子体原子光谱法测定土壤中25个主量、次量和微量元素。筛选了不同溶矿方法和仪器参数条件,方法精密度(RSD,n=11)为0.57%~3.50%。方法经国家一级土壤标准物质分析验证,测定值与标准值吻合。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤样品中砷硼铈碘铌硫钪锶钍锆等31种元素

采用过氧化钠熔融消解样品,电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤中31种常量、次量和微量元素。筛选了不同溶矿方法和仪器参数条件,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)低于6.0%;经土壤国家一级标准物质分析验证,测定结果与标准值吻合。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定镍矿石中镍铝磷镁钙

样品用硝酸溶解,氢氟酸助溶,高氯酸冒烟除去氢氟酸,盐酸溶解盐类后,在选定的测量条件下用电感耦合等离子体发射光谱法( ICP - AES)测定镍矿中镍、铝、磷、镁、钙.选择Ni 221.6 nm、Al 396.1nm、P 178.2 nm、Mg 285.2 nm、Ca 393.3 nm分别作为镍、铝、磷、镁、钙的分析线;...