利用纳米CT研究石柱龙马溪组页岩有机孔三维结构特征

页岩纳米级孔隙的三维结构特征直接决定页岩气微观渗流机理,是完善页岩储层流动模型亟需解决的核心问题。本文以龙马溪组页岩有机孔样品(直径约7μm)为研究对象,分别利用同步辐射纳米CT和实验室纳米CT重建有机孔三维空间结构,针对两个装置获得的孔隙结构参数进行对比研究,结果表明:(1)龙马溪组页岩有机孔样品呈蜂窝状,孔隙度约60%,连通性较好;孔径分布呈双峰模式,集中于60~150nm和500~1400nm;孔径大于500nm的孔隙对样品的总孔隙度贡献较大。(2)同步辐射纳米CT与实验室纳米CT结果相较,孔隙度和孔隙总数两参数基本一致,喉道总数和喉道半径偏差较大;孔径分布和配位数分布规律虽然类似,但具体数值存在明显差异,值得进一步深入比较分析和研究。(3)纳米CT方法在页岩纳米孔隙三维结构表征方面存在阈值划分难度大与扫描视场过小的问题,可从切片重构算法、三维数据处理、表征单元体三方面进行改进。     

利用纳米透射X射线显微成像技术研究页岩有机孔三维结构特征

页岩纳米级孔隙的三维结构特征直接决定页岩气微观渗流机理,是完善页岩储层流动模型亟需解决的核心问题。本文以龙马溪组页岩有机孔样品(直径约7μm)为研究对象,分别利用同步辐射纳米CT和实验室纳米CT重建有机孔三维空间结构,针对两个装置获得的孔隙结构参数进行对比研究,结果表明:(1)龙马溪组页岩有机孔样品呈蜂窝状,孔隙度约60%,连通性较好;孔径分布呈双峰模式,集中于60~150nm和500~1400 nm;孔径大于500 nm的孔隙对样品的总孔隙度贡献较大。(2)同步辐射纳米CT与实验室纳米CT结果相较,孔隙度和孔隙总数两参数基本一致,喉道总数和喉道半径偏差较大;孔径分布和配位数分布规律虽然类似,但具体数值存在明显差异,值得进一步深入比较分析和研究。(3)纳米CT方法在页岩纳米孔隙三维结构表征方面存在阈值划分难度大与扫描视场过小的问题,可从切片重构算法、三维数据处理、表征单元体三方面进行改进。     

基于神经网络的页岩微纳米孔隙微结构分析的正则化和最优化方法

页岩气成藏机理与页岩内部孔隙结构紧密相关,对页岩孔隙结构的研究成为页岩气勘探开发技术中至关重要的一环。页岩内部不同结构体组分对X-射线的吸收能谱不一样,这样就导致观测数据是由不同页岩组分衰减不同波段的X-射线构成的。经过对CT图像分割,能够获得页岩微孔结构的图像,尤其是获得有机质中孔隙类别、形状、尺寸、空间分布、连通特性。本文利用同步辐射X射线扫描重构的页岩CT数据,研究并设计基于多能CT图像的神经网络图像分割技术和算法,以期得到页岩体三维结构特征及空间分布,可以为建立有机质种类和无机矿物组成与微纳孔隙特征的联系以及最终实现页岩气的资源储量评估和勘探开发提供技术支持。     

非常规油气储集孔隙多尺度连通性的定量显微CT研究

非常规油气储集孔隙结构复杂多样,以纳米级孔喉系统为主,局部发育毫米-微米级孔隙和裂隙。孔、裂隙大小、形态及三维连通性等微观结构特征对油气赋存状态、运移方式、渗流特征等地质问题研究具有重要意义。常规方法无法实现微纳孔隙多尺度三维结构及连通性分析。本文采用同步辐射多能CT技术,结合数据约束模型(DCM)方法对非常规油气储集微纳孔、裂隙研究,可实现多尺度三维可视化表征,进一步获得孔、裂隙体积统计分布及其三维连通结构等信息。基于上海光源显微CT实验平台,针对碳酸盐岩及陆相页岩两种样品,成功获得了孔、裂隙三维结构以及统计分布、三维连通结构等定量信息。实验结果表明,该方法有望成为非常规油气储集研究强有力的手段。     

页岩纳米孔隙研究新进展

随着页岩油气勘探的兴起及近年来北美地区页岩油气开发取得的巨大成功,含气页岩储层的孔隙研究受到越来越多的重视。页岩储层不同于常规储层,其以纳米孔隙为主,无法用常规储层孔隙研究方法进行表征和评价。对目前国内外含气页岩孔隙分类及孔隙表征方法进行了综述,从定性及定量的角度对表征方法进行归类和总结,指出了各类方法的优缺点及应用范围。定性表征方法主要是利用聚焦离子束扫描电子显微镜、高分辨率的场发射扫描电子显微镜、透射电子显微镜、宽离子束扫描电子显微镜、原子力显微镜等电子显微成像分析技术及Nano-CT技术等直观描述页岩孔隙的几何形态、连通性和充填情况等;定量表征方法是利用气体吸附法、压汞实验、小角散射及核磁共振等技术定量分析页岩孔径大小及分布、比表面积等。进一步探讨了含气页岩纳米孔隙发育演化的控制因素以及纳米孔隙对页岩气聚集的影响。展望未来,在页岩纳米孔隙结构表征技术方面,应不断提高实验精度和效率,定性与定量表征相结合,改进三维成像技术;在页岩纳米孔隙储层评价研究方面,纳米孔隙发育演化的控制因素、纳米孔隙储层的储气及产气能力、陆相非均质页岩纳米孔隙的表征与评价是关注的重点领域。     

页岩气储层孔隙发育特征及主控因素分析:以上扬子地区龙马溪组为例

运用扫描电镜、氩离子抛光场发射电子扫描显微成像与核磁共振测试技术,对渝东南地区Y1井龙马溪组页岩的微米级孔隙、纳米级孔隙和微裂缝发育特征3个层面分别进行定量表征。结合总有机碳含量、有机质显微组分及成熟度、黏土矿物及全岩X射线衍射分析等测试数据,对孔隙发育特征主控因素进行分析。对页岩微米级孔隙发育有促进作用的因素有石英含量和伊利石含量,具有抑制作用的因素有碳酸盐含量和埋藏深度;对有机质纳米级孔隙发育有促进作用的因素有有机质成熟度和伊蒙混层含量,具有抑制作用的因素为方解石含量;对微裂缝发育有促进作用的因素有石英含量、有机质成熟度和总有机碳含量,具有抑制作用的因素是碳酸盐含量。     

微米级X射线断层成像技术对四川元坝地区页岩微裂缝的定量表征

页岩中微裂缝的定量研究有利于认识储层类型与页岩气勘探潜力评价。微米级X射线断层成像(微米CT)技术是观测微裂缝最为直观的方法。本文以四川盆地元坝地区大安寨段页岩为研究对象,通过微米CT二维图像上微裂缝的识别与统计,定量计算了页岩样品的微裂缝孔隙度,并结合氦气法获得的页岩样品的总孔隙度,定量评价了微裂缝在页岩总孔隙空间的比例。结果表明:页岩中微裂缝主要为构造微裂缝,缝宽主要在0～12μm,三维空间内呈层状展布;页岩的氦气孔隙度为2.24%～4.60%(平均3.48%),其中微裂缝孔隙度为0.25%～1.06%(平均0.82%),在总孔隙空间中占比平均23.28%。与四川盆地焦石坝地区海相龙马溪组页岩(微裂缝孔隙度平均0.3%～1.3%,占总孔隙空间的6.1%～22.4%)中微裂缝的发育程度相当。元坝地区大安寨段页岩为孔隙型储层,发育丰富的纳米级基质孔隙,有利于页岩气的富集;同时微裂缝发育,可以沟通众多孤立的基质孔隙,有利于页岩气的高产。元坝地区大安寨段页岩为孔隙型储层同时微裂缝发育,表明具有页岩气高产稳产的孔隙条件和良好勘探潜力。     

基于SEM、NMR和X-CT的页岩储层孔隙结构综合研究

运用扫描电镜、核磁共振和计算机断层扫描3种孔隙结构研究方法对页岩进行了实验分析。研究结果表明：(1)扫描电镜对于页岩样品的局部观察能力较强,能够直观地反映页岩样品的微观孔隙类型和形态等信息,经氩离子抛光后还可观察到样品的有机质纳米级孔隙,但扫描电镜对样品的总体情况反映能力不够完善;(2)核磁共振受岩石骨架的影响小,可以更精确地测定页岩的孔隙度,进行孔隙大小分布、孔隙连通性和可动流体分析,得到样品的总体特征,但对样品细节的反映较欠缺;(3)CT扫描能够定量分析页岩组分,通过三维重构技术建立页岩样品孔隙和高密度物质分布状况的三维模型,从宏观角度反映孔隙的形态和空间配置特征,其主要不足在于三维重构时CT数阀值的选择对结果具有一定影响。综合运用3种方法,才能更准确地对页岩储层孔隙结构进行研究,以得到更加完善的储层孔隙结构资料。     

海相页岩储层微观孔隙体系表征技术及分类方案

页岩储层作为一种非常规油气储集体,对其孔隙体系的研究备受重视。通过充分调研和系统总结国际上关于页岩储层微观孔隙体系的研究现状,综述了孔隙表征技术并指出了存在问题;以客观性和普适性为基础提出了两套分类方案;定性探讨了孔隙演化的一般规律。目前最常见定性观测页岩储层孔隙的方法为高分辨率电子显微镜结合氩离子抛光技术,聚焦离子束扫描电镜系统(FIB-SEM)和纳米CT技术可用于孔隙三维模型重构。高压压汞法结合气体吸附法用于定量分析页岩孔隙结构特征,此外核磁共振也是有效测试手段。分别根据孔隙发育位置与岩石基质关系以及孔隙发育成因与岩石基质关系,将页岩储层孔隙划分为粒间孔、粒内孔、有机质孔和微裂缝以及骨架矿物孔、黏土矿物孔、有机质孔和微裂缝。无机矿物成岩作用与有机质热成熟作用是控制页岩储层孔隙演化的重要因素。     

基于聚焦离子束-扫描电镜方法研究页岩有机孔三维结构

页岩中纳米级有机孔的大小直接影响页岩气含气量,其连通性亦对气体运移和开采至关重要。本文选择漆辽地区龙马溪组富有机质页岩,利用聚焦离子束-扫描电镜(FIB-SEM)在纳米尺度上(10 nm)进行有机孔结构的三维重构。研究结果表明:(1)FIB-SEM方法适用于微米级页岩的纳米(3 nm)孔隙结构特征研究。(2)蜂窝状有机孔发育均匀,孔径集中于10~200 nm,连通性较差;界面有机孔孔径集中于200~300 nm,局部连通性较好。(3)页岩总孔隙度与有机质含量成正比。研究认为,对于以有机孔为重要储集空间的页岩,有机质分布越集中,连续性越好,研究孔隙度的表征单元体尺度越小。     

页岩孔隙结构研究进展及下扬子古生界页岩孔隙特征

天然气可以吸附或以游离态赋存在富有机质泥页岩及其夹层中,使页岩成为一种重要的非常规储集体。页岩的微米—纳米级孔隙是页岩气富集的重要场所,常规孔隙研究手段难以适用,目前,国际上尚没有关于页岩孔隙类型的统一分类方案。因此,页岩的孔隙结构特征成为页岩气勘探开发中的关键问题。总结近年来页岩孔隙结构的主要研究手段和分类,并初步分析了浙西—皖南下扬子地区古生界页岩的孔隙特征。     

基于扫描电镜-氮气吸脱附和压汞法的页岩孔隙结构研究

研究页岩孔隙结构特征,对于探讨页岩气赋存机理有重要意义。本文采用扫描电镜(SEM)、氮气吸脱附法与压汞法对鄂尔多斯盆地页岩样品的孔隙结构进行了全面表征,发现所研究区域页岩孔隙类型包括溶蚀孔隙、粒间孔隙和微裂缝;孔径从几个纳米到几百个微米,BET比表面积在7~25 m~2/g之间,孔体积在0.01~0.03 cm~3/g范围。研究结果表明鄂尔多斯盆地页岩具有良好的孔隙结构,孔隙类型丰富,孔径分布范围广泛,其中纳米级孔隙占主导,纳米级孔的存在有利于页岩气的存储,微裂隙的存在则有利于页岩气的运移。说明该区域页岩气的储藏具有良好的基础环境,页岩含气量可能较丰富。     

页岩孔隙系统研究实验方法

基于页岩孔隙系统的特殊性,讨论了FESEM-QEMSCAN、FIB-FESEM、NANO-CT、氮气吸附法、小角中子散射等几种页岩孔隙系统研究方法的特点和适用范围。指出场发射扫描电镜以及与之结合的能谱和矿物定量评价系统(FESEM-QEMSCAN)是研究页岩纳米级孔隙类型、大小、形态以及矿物分布的基础手段;聚焦离子束扫描电镜、微纳米CT可刻画页岩孔隙系统在三维空间的展布特征,利用获得的三维数据体进行数值模拟,可进一步计算孔隙度、渗透率等物性参数;氮气吸附法可对小于100nm的极微孔隙的孔径、形态进行求算;小角中子散射则可利用孔隙中存在的气体分子,获得孔隙系统连通性等重要参数。最后从页岩岩石组构的角度,探讨了页岩孔隙控制因素,指出有机质含量与成熟度,黏土矿物类型、含量,碎屑颗粒的含量以及成岩强度是影响页岩孔隙系统的主要因素。     

富有机质泥页岩纳米级孔隙结构特征研究进展

阐明富有机质泥页岩孔隙结构特征对阐明页岩油气的赋存机理和勘探开发具有重要的意义。研究泥页岩孔隙结构特征的方法主要包括定量和定性两类,实际研究中常将二者结合使用。有机质含量（TOC）、热演化程度、有机质母质来源、矿物组成及构造变形作用等因素对富有机质泥页岩孔隙结构特征有重要影响。有机质母质来源决定了纳米有机质孔的发育潜能,TOC和矿物组成控制了孔隙的发育类型,而热演化程度决定了孔隙的演化行为,构造变形作用对于纳米孔有后期改造作用。生排烃热模拟实验由于可以人为地控制实验条件,在泥页岩孔隙结构演化研究中扮演了重要的角色,但要注意与实际地质条件相匹配。目前,富有机质泥页岩孔隙结构的演化模式还存在较大的争议。受控于有机质母质来源,不同沉积环境下发育的富有机质泥页岩孔隙结构演化模式存在差异,因此需要分别研究。在未来工作中,TOC对泥页岩孔隙结构特征的影响、有机质孔开始形成的成熟度以及高演化阶段（镜质体反射率R_o>3%）孔隙的演化行为及机理等问题都需要进一步探究。另外,扫描电镜下识别有机质显微组成的方法亟需建立,同时还要规范行业术语的应用,以减少学科研究的混乱现象。     

利用微米X射线显微镜研究陆相延长组页岩孔隙结构特征

页岩孔隙结构是决定储层储集与运移能力的关键,对完善我国陆相页岩气产能评估方法和压裂技术具有重要意义。本文选取鄂尔多斯盆地陆相延长组7段页岩,利用氩离子抛光-扫描电镜和微米X射线显微镜方法研究其孔隙结构特征与三维空间分布特征。扫描电镜结果表明,延长7段页岩中主要发育粒间孔(300～600nm)和微裂缝,是页岩气的主要储集空间。微裂缝多由黏土矿物沉淀形成,以平直状为主,易引发井壁坍塌等严重问题。有机孔发育较少,一般与有机黏土矿物共存,绝大部分有机质呈致密状。微米X射线显微镜测试进一步表明,长7段页岩在三维空间具有微米级纹层结构,其中有机质纹层厚10～20μm,揭示了延长组7段页岩层具有较强塑性,不利于水平压裂。该研究成果将为构建延长7段页岩气渗流模型、改进压裂技术提供重要数据支持。     

吉木萨尔凹陷芦草沟组页岩储层微纳米孔隙成因及含油特征

为深化吉木萨尔凹陷芦草沟组页岩储层孔隙及含油性认识,通过氩离子抛光、场发射扫描电镜、核磁共振、微纳米CT及激光共聚焦实验技术,对芦草沟组微纳米孔隙类型、成因及含油特征进行研究.结果表明,微纳米级孔隙按照成因分为无机矿物晶间孔和有机质生烃孔两大类.微纳米孔隙中重质组分附着于颗粒表面或充填于纳米级小孔中,轻质组分主要赋存于...     

页岩孔隙研究新进展

随着非常规油气勘探的兴起页岩孔隙研究备受重视,如何研究页岩孔隙已经成为非常规油气首要解决的问题之一,其对页岩油气勘探层位选取、资源潜力评价和油气渗流能力计算具有重要意义。对页岩微—纳米孔隙表征技术、页岩孔隙类别的划分以及页岩孔隙演化规律分别进行了综述并指出存在问题,同时结合最新研究进展对页岩孔隙研究进行展望。提出工业CT—微米CT—纳米CT/FIB系列辐射扫描方法和压汞(MICP)—氮气吸附(N2)—二氧化碳吸附(CO2)流体法是孔隙定量表征的最优方法,通过单井孔隙度测井资料与实验室测定结果建立校正图版指导储层孔隙发育段优选;页岩孔隙分类研究还应该考虑含油气性,利用原子力显微镜等工具加强孔隙含油性研究;孔隙演化规律研究应该采用模拟实验和真实剖面样品对比并结合矿物组成分析等寻找主控因素。     

基于NMR和X-CT的页岩储层孔隙结构研究

为了定量表征页岩储层孔隙结构,应用NMR和CT扫描技术研究中扬子地区陡山沱组页岩储层孔隙结构特征。研究结果表明:①陡山沱组页岩横向弛豫时间(T2)谱为非对称不连续双峰结构,且T2谱的谱峰小,代表页岩孔隙直径小;②发育微孔隙、微裂缝的页岩密度最小,在CT灰度图像中表现为黑色,CT灰度图像经伪彩色增强,可以更直接地观察页岩内部孔隙发育特征;③页岩的三元组构中,矿物、有机组分和孔隙分别具有不同的CT数分布区间,通常孔隙的CT数都小于300 HU,因此可通过CT数来定量识别孔隙;④根据NMR的T2截止值计算了页岩有效孔隙度,并分析了页岩储层中可动流体百分数。     

应用扫描电镜与X射线能谱仪研究黔北黑色页岩储层孔隙及矿物特征

页岩储层研究已经成为页岩气研究的重点,页岩组构特征的特殊性使得页岩储层发育纳米/微米级孔隙。岩石及矿物中的纳米/微米级空隙是黔北黑色页岩的结构组分之一,传统的光学显微镜方法由于分辨率及放大倍数的限制无法对页岩储层的孔隙类型进行观察;核磁共振等仪器虽能准确测试页岩储层的孔隙度,但是无法获得孔隙的形貌及分布特征等信息。本文整合扫描电镜微区分析与X射线谱学分析的优点,运用Hitachi S-4800型场发射扫描电镜与IE250X-Max50牛津能谱仪组合,对黔北黑色页岩储层中矿物的分布、形态特征及矿物的组成元素进行分析测试。分析结果表明,利用场发射扫描电镜发现黑色页岩中发育微裂缝、纳米/微米级粒内溶孔;通过X射线能谱发现黑色页岩矿物主要有伊利石、石英、钠长石,其次为绿泥石、白云母、白云石等。黔北黑色页岩中裂隙直径为0.1~20μm,其中主要分布在1~5μm,均大于甲烷分子直径(0.414 nm),因此可作为天然气的运移通道与储集空间。此外通过X射线能谱仪对黔北黑色页岩中的石英、方解石、白云石、伊利石等脆性矿物进行分析,发现石英的含量(9.1%~78%)较高,伊利石(17.6%~25.5%)等黏土矿物含量较低,所以该页岩具有很高的脆性,易产生裂缝,可为游离气提供运移通道及储集空间,提高页岩气的产能及储量,进而为黔北地区储层评价及预测等提供依据。     

饱和细粒土固结过程的三维孔隙演化特征

孔隙作为软土的重要组成单元,在软土性质发生改变时其变化最直接、最明显。研究软土固结过程中孔隙演化特征,对于认识软土排水固结机制具有重要理论意义。本文对大亚湾饱和细粒土在梯度压力下的孔隙结构进行微纳米尺度定量分析:将圆柱形土样进行真空冷冻升华干燥,利用同步辐射显微CT获取分辨率1.625μm的二维切片,应用Avizo软件的灰度阈值截断法将二维切片重建三维结构,采用形态学算法对三维孔隙结构进行量化和表征。研究表明:自沉状态下超过90%孔隙的等效直径为4～10μm,只有少数孔隙的等效直径大于40μm;土样在100kPa压力作用后,大孔隙数量迅速减小,小孔隙数量迅速增加,表明初始状态下孔隙对压力最为敏感;大中孔隙容易被压缩消灭或被分裂为小微孔隙;随压力增加孔径变化趋于平缓,小孔隙和微孔隙占优势,孔隙的抗压能力与大小成反比。经梯度压力作用后土体从絮凝结构逐渐变成片叠结构,颗粒之间平行排斥,孔隙丰度逐渐减小,形状变得细长,方向趋于水平。本研究利用同步辐射显微CT技术结合三维可视化软件Avizo,建立具有真实孔隙结构特征的软土三维模型,从微纳米尺度分析了饱和细粒土的固结蠕变机理。