X射线能地测定土壤中7种主次量元素

采用粉末样品压片制样,土壤标准物质以及人工合成标样为标准,用Ｘ射线荧光能谱仪对土壤试样中的Ｓｉ、Ｋ、ｃａ、Ｔｉ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｓｒ７种、次量元素进行测定。讨论了基体疚及校正等问题。方法经土壤标样分析验证,其结果与标准值符合较好,方法的精密度《３％     

X射线荧光光谱法直接测定碳酸盐岩石中主次痕量元素

采用粉末样品压片制样，碳酸盐岩石标样及人工合成标样为标准，使用理论α系数及散射线内标法校正元素的吸收＿增强效应，用Ｘ射线光谱仪对碳酸盐岩石试样中的Ｎａ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｐ、Ｓ、Ｃｌ、Ｋ、Ｃａ、Ｓｃ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｒｂ、Ｓｒ、Ｙ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｂａ、Ｐｂ、Ｌａ、Ｃｅ和Ｔｈ等３０种主次痕量元素进行测定，其分析结果与标样标准值（或化学法值）符合较好，方法的精密度（ＲＳＤ，ｎ＝１０）＜１０％（除含量在检出限附近的元素外），各元素检出限基本满足化探要求     

悬浮液进样电感耦合等离子体发射光谱法测定化探样品中痕量元素

提出了人工合成标样和化探样品经熔融处理后消除基体效应的影响,悬浮液进样ＩＣＰ－ＡＥＳ测定化探样品中Ｃｕ、Ｍｎ,Ｂａ、Ｓｒ、Ｚｎ、Ｎｉ、Ｃｏ的分析方法,研究了悬浮液进样的最佳实验条件,经部分ＧＢＷ标准物质验证分析结果与推荐值吻合。     

原子吸收法测定大洋沉积物中多种金属元素

应用火焰原子吸收法对大洋沉积物中的Ｆｅ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｐｂ、Ｚｎ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｋ、Ｎａ、Ｃｒ和Ｒｂ１３个元素进行直接测定，对测试工作条件、介质、酸度和共存元素干扰等方面进行了综合考察。各元素测定的ＲＳＤ（ｎ＝１０）≤１２％，经标准物质分析验证，结果与标准值相符，应用此法为待定值大洋沉积物标样ＧＳＭＳ＿２和ＧＳＭＳ＿３提供了定值数据，结果与初定值相符     

粉末进样感耦等离子体发射光谱法测定土壤中多元素

报道了用载样瓶引进土壤粉末样到高频等离子炬进行发射光谱分析的方法，考察了仪器装置及分析测定条件，大气流清洗很好地克服了粉末进样的记忆效应。质量分数为１０~（－６）～１０~（－３）的２０个元素测定的ＲＳＤ（ｎ＝２０）为６．８％～１８％，检出限在１０~（－７）～１０~（－５）级。用土壤标样分析验证，其结果与标准值吻合较好。     

电流氧化溶出计时电位法测定地质物料中痕量铟

经萃取分离富集后，在ｐＨ２．６的苯二甲酸氢钾ＨＣｌ介质中，用电流氧化溶出计时电位法测定地质物料中痕量Ｉｎ。方法检出限为０．０１μｇ／ｇ，标样中Ｉｎ的含量为０．１０μｇ／ｇ时的方法精密度（ＲＳＤ，ｎ＝１１）为８．７６％，加标回收率为９８％～１０５％。应用此方法测定了国家一级地球化学标准参考物质（ＧＳＲ１～６，ＧＳＳ１～８，ＧＳＤ９～１２）中的痕量Ｉｎ，获得了较为满意的测定结果     

感耦等离子体质谱法同时测定岩石中痕量元素的研究

试验了含难熔组分的岩石样品的分解方法、熔剂用量，以及溶液中可溶盐量的控制和标准系列的熔剂匹配等问题；分别采用Ｒｅ、Ｒｈ和Ｉｎ作内标，解决了基体效应及其基体导致的灵敏度漂移的影响，实现了不经分离富集直接用ＩＣＰ－ＭＳ法测定岩石样品中３４个痕量元素。方法测定限０．０１～５μｇ／ｇ，ＲＳＤ（ｎ＝１０）为２．６％～１３％，已应用于地质试样分析，岩石标样分析结果与标准值相符。     

发射光谱法测定碳酸盐岩石样品中8个痕量元素

文章报道了用于测定碳酸盐岩石样品中痕量Ｂｅ，Ｂ，Ｓｎ，Ａｇ，Ｍｏ，Ｃｕ，Ｐｂ和Ｇａ的交流电弧光谱定量分析方法，研究了多种缓冲剂的缓冲效果和分馏效应，选择了最佳工作电流，电极规格和内元素。方法检出限为０．０４～２．８μｇ／ｇ精密度ＲＳＤ（ｎ＝１０）在５．２％～９．９％，经国家一极碳酸盐岩石标样和批量岩石样分析均获满意结果，方法能满足区域化探要求。     

流动注射液－液萃取分光光度法测定地质样品中的碘

研究了流动注射在线液液萃取技术，设计了一种既适用于水相又适用于有机相光度分析的流通池，进行了地质样品中痕量碘的在线萃取及光度测定，方法的富集因子５０，富集效率２５，测定样品速度为３０样次／ｈ，检出限为３８μｇ／Ｌ，对于２０μｇ／Ｌ的Ｉ－，其ＲＳＤ（ｎ＝１１）为１７％，方法用于水系沉积物和土壤标样中碘的验证，结果与标准值吻合     

仪器中子活化分析法测定我国水系沉积物标准参考样中的稀土元素

地质部从1980年以来制备了一系列地球化学标准参考样,其中有水系沉积物标样、岩石标样、土壤标样。本工作是利用仪器中子活化分析法,采用不同的照射时间和冷却时间,对十二个水系沉积物标样中8-10个稀土元素进行测定,给出各标样的稀土元素的球粒陨石标准化分布模式,并试论了部份标样中稀土元素的物质来源。     

电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中的碲

本文采用电感耦合等离子体质谱法,对地质样品中的碲的测定进行了研究,建立了一种快速、准确、简便的测定土壤样品中碲的方法。该方法克服了常规方法的局限性。此方法对6个国家标准物质进行了方法验证,12次测定精密度、准确度均符合标准要求。     

吹扫捕集-气相色谱／质谱法测定土壤中挥发性有机化合物

建立了吹扫捕集-气相色谱/质谱技术测定土壤中挥发性有机化合物的方法,对标准模拟样品的基体选择、吹扫捕集条件、色谱条件等实验条件进行了考察。结果表明,方法检出限为0.20~0.60μg/kg,精密度(RSD,n=7)为2.78%~9.89%,基体加标平均回收率为81.5%~115.2%。方法准确可靠,用于批量样品的实际分析,检测结果良好。     

土壤样品中稀土元素的高分辨电感耦合等离子质谱分析及其不确定度的评定探讨

在敞开体系中,用HF、HNO_3和HClO_4溶解电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤样品中的15种稀土元素.在高分辨等离子体质谱仪(Element2)上建立了土壤样品中稀土元素含量的ICP-MS分析方法,经土壤国家一级标准物质分析验证,结果与标准值相符,测定的15种稀土元素的相对标准偏差均小于10%,加标回收率为96.5%~114.7%.实验表明,该方法不但操作简便快速,而且具有灵敏度高、检出限低,重现性好等优点,举例说明了测量不确定度的评定程序.     

消解炉消解-氧化还原滴定法测定土壤样品中有机质

沿用经典重铬酸钾氧化-外加热法的原理，建立了消解炉消解-氧化还原滴定法测定土壤样品中有机质的方法。实验选择消解温度为180—200℃，消解时间为10—15min。方法用于大批量区域多目标地球化学调查样品中有机质的分析，测试值与标准值相符。对国家土壤标准物质进行测定，方法精密度（RSD，n=8）为1．93％～7．96％。     

乙酸铵交换-全自动凯氏定氮法测定贵州某地区耕地土壤阳离子交换量

：为分析无机结合料稳定铁尾矿用作半刚性路面基层的水稳定性,对铁尾矿进行筛分,通过测定改良铁尾矿混合料的液限、塑限,确定无机结合料稳定类型,按二级及二级以下公路路面基层的集料级配要求改良铁尾矿,以击实试验确定无机结合料稳定时最佳含水率和最大干密度,然后用半刚性基层冲刷量灰色预估模型计算并分析其抗冲刷性。结果表明：铁尾矿为特细集料,液限为19%,塑性指数为11,宜采用水泥进行稳定,掺加级配碎石改良铁尾矿满足CC3集料级配要求,当水泥剂量为5%时能够取得良好的抗冲刷性能和经济性。     

X射线荧光光谱法测定土壤和沉积物中的锰

X射线荧光光谱法(XRF)是测定土壤和沉积物中锰的重要方法,具有制样简单、非破坏性测定、检测速度快等优点。目前用于建立工作曲线的土壤和沉积物标准物质的锰含量最高为2490mg/kg,采用XRF法测定受污染土壤和沉积物中的锰含量时易超出工作曲线测定范围。本文将锰标准溶液定量加入到土壤标准物质中,制备锰含量更高的校准样品,工作曲线的测定上限范围由2490mg/kg提高至3780mg/kg。该方法测定不同含量标准物质中锰含量的结果均在认定值范围内,实际样品的加标回收率为97.8%～108.3%,高含量锰的实际样品测定值与电感耦合等离子体发射光谱法测定值的相对偏差小于5.7%,相对标准偏差(RSD)小于0.4%(n=7)。实验结果表明该法测定锰含量高的土壤和沉积物的准确度和精密度良好。     

应用高频红外碳硫仪测定农用地土壤样品中有机质含量

应用高频红外碳硫仪测定农用地土壤样品中的有机质,避免了传统方法中的试样液体转化环节,测定效率高,但存在土壤样品电磁感应低和基体影响较大等问题。本文通过实验优化了样品称样量、助熔剂铁和钨的添加量等测定条件,结果表明：当样品称样量为0.05g、助熔剂铁添加量为0.40g、钨添加量为1.50g时,有机质测定效果最佳。通过土壤标准物质进行验证,方法检出限为0.003%,相对标准偏差（RSD,n=7）小于4%,测定值与认定值的相对误差小于5%,且不同分析人员的测定结果间没有显著差异。采用本法与重铬酸钾容量法对甘肃省农用地土壤样品进行测定,两种方法测定值的绝对误差为-0.25%~0.28%,测定结果之间呈极显著线性正相关（R²=0.9736）,表明两种方法的一致性很好。本方法的检出限、精密度、准确度均满足农用地土壤样品有机质测定要求。     

聚氨酯泡塑富集—石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤样品中的痕量铊

本文论述了一种聚氨酯泡塑预富集—石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤样品中痕量铊的方法。样品经盐酸—硝酸—高氯酸—氢氟酸分解后,再加入10％硝酸。在Fe件和过氧化氢介质中,痕量铊被聚氨酯泡塑富集。用蒸馏水在沸水浴中解脱,以抗坏血酸作基体改进剂消除基体影响后,用石墨炉原子吸收分光光度法测定痕量铊。方法检出限为0．2ng／g。用本方法测定土壤国家一级标准物质中痕量铊,结果与推荐值相符,12次检测结果的精密度（RSD）为：5．05％～8．74％。     

利用化学方法消除氯干扰的土壤中有机碳测定方法

在高锰酸钾外加热法测试土壤中有机碳的过程中,常遇到高含量氯离子对测试结果的正干扰,为解决此问题,本文提出了利用化学方法消除较高含量氯离子对测定土壤有机碳的干扰消除方法。在称取样品时,加入0. 15 g硫酸汞,消除样品中氯的干扰,通过对部分国家土壤、水系沉积物标准样品的分析测试,验证其方法准确度良好,方法的精密度为:5. 83%,可满足地质行业相关标准要求。