能量色散X射线荧光光谱法测定海洋碎屑沉积物中28种元素

采用粉末样品压片制样,利用Epsilon3能量色散X射线荧光光谱仪(EDXRF)对我国边缘海碎屑沉积物中28种主量元素和微量元素进行测定。使用33个海洋沉积物、深海沉积物、水系沉积物、三角洲沉积物和岩石标样等国内外标准物质建立标准曲线,采用仪器软件的数学模式校正基体效应和元素间的谱线重叠效应。经国家标准物质检验,分析结果与标样值吻合;元素的检出限为0.02~124.14μg·g-1;精密度(RSD)均小于9%。对我国边缘海碎屑沉积物样品进行分析,其测定值与重量法、电感耦合等离子体光谱法和电感耦合等离子体质谱法的测定值基本一致。鉴于Epsilon3 EDXRF具有体积小、多元素同时快速分析、准确度高和精密度好的优点,可考虑作为船载仪器,在科考现场测定海洋沉积物的元素含量,对于及时指导海上工作、撰写航次报告具有重要作用。     

X射线荧光光谱法测定海洋沉积物中的41种元素及氧化物

海洋沉积物样品具有盐分含量高、吸水性强、基体复杂、不同元素浓度差异悬殊等特点,其元素定量分析无论在样品前处理以及分析测试方法都有不少问题。特别是常微量元素很难用同一种方法进行测定,波长色散X射线荧光光谱可以很好的解决这一难题。因此,本文构建了粉末压片制样波长色散X射线荧光光谱法直接测定海洋沉积物样品中41种元素或其氧化物(Na_2O、MgO、Al_2O_3、SiO_2、P、S、Cl、K_2O、CaO、Fe_2O_3、Sc、Ti, V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Br、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、La、Hf、W、Pb、Bi、Ce、Nd、Th、U)的方法。样品在30 t的压力下保压30 s,制备的样片坚固光滑、吸潮性小。针对海洋地质样品的多样性,通过多种校准标准品拟合曲线进行测量,降低了检出限,优化了测量条件。用经验系数、理论α系数与经验系数相结合和康普顿散射线内标法校正元素间的基体效应。对土壤成分标准物质GBW07408和海洋沉积物成分标准物质GBW07315进行精密度考察,大部分元素的方法精密度提高至0.16%~3.87%,绝大多数主次痕量元素的测量精密度(RSD)小于4%,方法检出限为0.8~220μg/g。对渤海湾三个站位沉积物样品41种元素或其氧化物测定,结果表明,测定方法的重复性好,经国家一级标准物质验证,表明方法准确可靠,能满足日常分析要求。该方法对水系沉积物、土壤等陆地地化样品同样适用。     

海洋沉积物中Cu、Zn、Pb、Ba的能量色散X射线荧光光谱测定

能量色散X射线荧光光谱仪是一种较为先进的化学分析仪器。我们应用此仪器,采用谱线背景作内标的方法对海洋沉积物中的Cu、Zn、Pb、Ba元素进行了测定,结果比较令人满意。本方法的准确度要优于重量法、比色法,与原子吸收法相比,本法不需要经过萃取分离处理样品,方法简便、快速。因此,本方法适用于大批量样品和多元素的快速测量。     

X射线荧光能谱在海洋沉积物测定中的应用

一、X射线荧光能谱仪概况 型号为6110-40TEFA-ⅢX射线荧光能谱仪是较先进的测试物质成分的仪器,由美国ORTEC公司80年所生产。该仪器体积小,备有高分辨的Si/Li探测器、低噪声的前置放大器、高计数率的线性放大器和一个     

X射线荧光光谱法同曲线测定海洋沉积物和陆地地化样品中的29个主次痕量元素

本法采用粉末压片,使用Axios X射线荧光光谱仪同曲线测定海洋沉积物和陆地地球化学样品中钠、镁、铝、硅、磷、氯、钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、砷、溴、钇、铌、锆、锶、铷、铅、钍、钡、铪共29个主次痕量元素。针对地质样品的多样性,通过多种校准样品拟合同曲线测量,降低了检出限,并有效解决了Cl、As等元素的测量范围局限性。用经验系数、理论alpha系数与经验系数相结合和康普顿散射线内标法校正元素间的基体效应。分析结果的精密度和准确度能满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》中的相关要求。     

能量色散X射线荧光光谱测定海洋沉积物中微量元素V,Cr,Y,Zr和Nb

本文报道了利用能量色散X射线荧光光谱测定海洋沉积物中微量元素V,Cr,Y,Zr和Nb的分析方法。该方法简便、快速,测试的精密度和准确度较好,满足了目前海洋沉积物样品的分析需要。     

X荧光光谱仪在实验室-调查船测定海洋沉积物元素的对比研究

运用Epsilon3系列小型能量色散X射线荧光光谱仪,选取水系沉积物、海洋沉积物等标准物质31个,采用压片法制样,建立了该仪器对海洋沉积物中34种元素定量测试的分析方法,该方法检出限低,精密度高,准确性好。在海上调查期间运用该仪器与方法,对深海沉积物样品进行了现场测试,调查船上的测定值与陆上实验室内的测定值基本一致,两者平均相对偏差基本小于10%,结果表明运用该分析方法,Epsilon3系列小型能量色散X射线荧光光谱仪能快速、准确测定沉积物中多种元素,为及时判断现场资源分布情况提供依据,减少取样的盲目性,这将为我国海洋地质调查工作提供新的技术支持。     

应用能量色散X荧光衍射仪分析海绵元素组成

通过能量色散X荧光衍射仪（EDXRF）对3种南海潮间带海绵：细薄星芒海绵Stelletta tenui（Lindgren）、澳大利亚厚皮海绵Craniella australiensis （Carter）和多皱软海绵Halichondria hugosa （Ridley＆Dendy）的元素组成和含量进行了研究,并与两种黄海潮间带海绵进行了比较。结果表明,海绵体内的元素组成受种属差异的影响较大,溴元素的含量可能同一定的活性物质产生相关。另外,不同海绵具有骨针形态的多样性,为深入研究内部合成机制提供了材料。     

海洋沉积物不同相态中Sr、Nd同位素提取方法研究

海洋沉积物中Fe-Mn氧化物相和残渣态的Sr、Nd同位素组成能够敏感地指示洋流循环及物质来源,但实验室对沉积物中上述相态的Sr和Nd同位素的提取易产生过量或提取不完全,进而影响同位素测定结果的准确性,因此制定有效的提取流程显得非常重要。本文采用不同浓度盐酸羟胺(Hydroxylamine Hydrochloride,HH)与醋酸(Acetic Acid,HAc)混合溶液对中印度洋海盆深海沸石黏土、北极半深海沉积物以及安达曼海近海沉积物的Fe-Mn氧化物相进行提取,残渣态用HNO₃-HF高压密闭消解法溶融,测定了各相态的主微量元素含量及Sr、Nd同位素组成,通过分析不同实验条件下得到的Fe-Mn氧化物相与残渣态的稀土元素(REE)配分模式、Al/Nd含量比值及Sr、Nd同位素组成,建立了3种不同成因类型海洋沉积物不同相态的化学提取方法。提取深海沸石黏土中Fe-Mn氧化物相的理想试剂条件为0.25 mol/L HH和15%HAc,北极半深海沉积物和安达曼海近海沉积物的试剂条件为0.5 mol/L HH和15%HAc。该方法可以准确获得沉积物中Fe-Mn氧化物相与残渣态...     

用X射线光谱法检测贻贝中的痕量元素

已知普通贻贝(Mytilus edulis)能富集高浓度的重金属。Goldberg等曾经建议,用贻贝检测沿岸水域的重金属污染。最近Fowler等研究用M.edulis估计世界各地各种重金属污染物的污染水平。 以前这类研究仅限于有限的几种元素,且多半用现有的分析方法测定。X射线光谱法是一种比较新的     

胶州湾底质痕量元素污染研究

为了查清胶州湾表层沉积物的痕量污染元素对环境的影响,于2002-2004年对胶州湾全区进行了详细的污染调查,并对所获取的312 个表层沉积物样品中的痕量元素按海洋沉积物质量标准进行了评价研究,其中铜有 33 个站位超第一类标准,有 2 个站位超第二类标准,1 个站位超第三类标准.铜在研究区是最严重的污染元素,其污染面广,程度深.铬的污染面仅次于铜,有 29 个站位的样点超标.汞有 22 个站位超标,其中有 5 个站位超第二类标准,1个站位超第三类标准,虽然它的污染面较铜和铬小,但污染程度较严重.锌有 7 个站位超标,其中1个站位超第二类标准.镉的污染程度较低,只有 3 个站位超标.铅的沉积环境较好,只有 2 个站位的含量值超第一类标准.研究区污染最轻的痕量元素是砷.结果表明,这些痕量元素主要为工业和生活污水经排污沟和排污河而进入胶州湾.按其污染范围大小排序是：铜＞铬＞汞＞锌＞镉＞铅＞砷;按其污染程度排序是汞＞铜＞铬＞锌＞镉＞铅.     

顺序提取法探讨沉积物中主量元素在不同相态的分配特征

在Tessier以及欧共体标准局BCR等前人顺序提取方法的基础上,采用一套改进的顺序提取法对海洋沉积物以及一些水系沉积物标准物质的主量元素进行逐步提取。利用ICP-AES、ICP-MS方法分析了各提取液中Ti、Al、Na、Mg、K、Ca、P、Fe、Mn的含量以及它们在不同相态的分配特征,同时,进一步探讨了酸去除沉积物中非陆源组分的效果,结果显示,最后经盐酸淋滤后的样品,沉积物中的生物、自生组分已经被溶解,而残留下来的剩余物质基本上可代表海洋沉积物的陆源碎屑组分。     

海水中微量元素的活性炭吸附预浓集和中子活化分析

应用高分辨率的Ge(Li)γ谱仪,可以对天然水中的多种微量元素进行不破坏样品的中子活化分析,但要得到高的灵敏度,必须在活化前将水中待测元素预先浓集。冷冻干燥预浓集方法成功地用于各种天然淡水,而海水在冷冻干燥后会得到大量的混合盐(主要是NaCl),经过中子活化将产生很强的~(24)Na放射性,干扰其它元素的测定。因此,对于海水多数采用离子交換树脂吸附,溶剂萃取和活性炭吸附等预浓集方法。活性炭的优点是,对水中多种微量元素吸附能力很强,对Na,Cl和     

海洋白浪寿命的定义及测量结果

通过对国内外白浪研究和应用的分析,首次提出了有效白浪寿命的定义,给出了计算白浪寿命的公式及测量方法和结果,并报告了以此方法在渤海实测的结果,得到了白浪寿命ＴＬ与海面风速Ｕ１０的关系为ＴＬ＝０．２６Ｕ１０以及白浪寿命概率分布近于瑞利分布等。     

冷原子荧光法直接测定海水中痕量汞

用冷原子荧光直接测定海水中的痕量汞,目前在我国还未正式使用.国内外普遍使用的是无焰原子吸收或冷原子吸收法进行直接分析或富集浓缩后进行分析[1,2].但富集法步骤麻烦、装置复杂、容使样品污染,且样品用量大,要消耗大量的试剂和分析时间.本文叙述了利用国产YYG-77型冷原子荧光测汞仪[3,4,5],改进了还原器,使用封闭进样,使整个体系在测量时处于封闭状态,消除了由于空气进入而产生的荧光猝灭;同时对不同的进样方式作了比较实验.通过大量实验,选择了最佳实验条件和适当的反应的体积,取样量改为50毫升,使本方法的检测限由原仪器的0.05微克/升降低到0.002微克/升;精密度为2-5%.每个样品的测定时间只需40-60秒.本方法适于天然海水中痕量汞的测定,也便于海上操作.     

流沙湾冬、春季大型海藻的微量元素分析

采用微波消解法和AFA、ICP-MS对流沙湾2008年冬春季21种大型海藻的微量元素进行了分析。结果表明,As、Cu、Pb、Cr、Se、Fe、Mn在细江蓠体内含量最高,分别为8.90、34.35、24.26、68.12、12.04、26777.20、400.16mg/kg;Hg在海蕴体内含量最高,达6.90mg/kg;Zn在鼠尾藻体内含量最高,为277.37mg/kg;Cd在石花菜体内含量最高,为6.77mg/kg;Ba在海门冬体内含量最高,为127.02mg/kg。各藻类对各重金属元素的综合富集能力由强到弱依次为细江蓠拟刚毛藻水云海蕴鼠尾藻海门冬条浒苔小珊瑚肠浒苔蜈蚣藻礁膜大石花菜石花菜半盐生单歧藻团扇藻长石莼宽扁叉节藻穗状鱼浒苔喇叭菜海头红刚毛藻,显示出藻类对各重金属元素综合富集能力因藻而异。各元素被藻类富集的量从大到小依次为FeMnBaZnCrCuPbAsSeCdHg,显示出藻类对营养元素的富集要大于对毒性元素的富集。各藻类对各重金属的富集系数从几倍至几十万倍不等,最高是细江蓠对Fe的富集,其次为海蕴对Hg的富集,最差为刚毛藻对Se的富集,其富集系数分别为204875.29、13800.00、3.48。聚类分析结果显示细江篱的富集能力最强,是多种重金属污染海域修复的首选生态环境材料。但对重金属复合污染海域进行生物修复,应有针对性地选择数种富集能力较强的大型海藻组成修复生物群落。     

中韩河流沉积物微量元素地球化学研究

长江和黄河以及韩国的Keum和Yeongsan江，具有不同的微量元素地球化学特征。韩国河流沉积物中微量元素含量多介于长江和黄河之间，以Li、Rb和Th较高为特征，粒级效应明显。长江富铁族和铜族元素，黄河则Sr最高，其他元素均低于其他3条河流；韩国河流中Sr主要赋存于长石中，而长江和黄河中则主要赋存于碳酸盐矿物中。根据沉积物中元素的赋存相态及含量，我们认为Ti、Cr/Th、Ti/Nb和Zr/Nb等可以作为判剐西太平洋边缘海，尤其是黄海中长江、黄河与韩国河流物质贡献的可靠地球化学参数，但在运用中必须注意粒级效应影响。     

原子荧光光谱法测定天然水体中的Se(IV)

采用氢化物—原子荧光光谱法(HG-AFS)，在1mol/L HCl介质中用KBH4作还原剂测定天然水体中痕量Se(IV)。利用正交实验对实验条件进行了优化选择，在确定的条件下，方法的检出限为0．06nmol／L，对Se(IV)含量为0．51nmol／L和1．14nmol／L的样品分析精密度为3．9％和3．5％，方法的回收率为96％-105％，线性范围为0．06—250nmol/L。在不同介质中工作曲线的变动范围小于5％。