柠檬酸盐掩蔽铝的条件及机理

<正> 离子选择性电极法测定矿石中的氟时,主要干扰元素是Al(Ⅲ),目前多采用分离和掩蔽来消除之。掩蔽剂多种多样,普遍采用柠檬酸盐。掩蔽条件各不相同,大多数资料中是强酸性中(pH=3)时加入,其效果甚差;也有的在pH=7.3时加入,掩蔽量有一定提高;也有的报导在碱性条件下加入,但对其机理未作讨论。作者对柠檬酸盐掩蔽铝的条件做了试验,证明在pH(?)12时加入,其掩蔽量可有较大提高。实验及应用证明,此法对于黄铁矿和其他高铝样品分析,以及化探样品中F~(1-)的测定效果较好。     

分光光度法中过量显色剂隐色的研究——Ⅳ.铍试剂Ⅲ三阶导数光度法测定岩石中痕量铍

本文在EDTA和甘露醇存在下以Sn为共沉淀剂,沉淀富集痕量Be,分离大量Fe、Al和Ti等干扰元素。痕量Be测的定采用草酸存在下铍试剂Ⅲ(隐色)三阶导数光度法。显色体系灵敏度高,检出限为1ng Be/ml,且允许共存离子量较大。方法经GSD系列标样和硅酸盐岩石试样中痕量Be测定验证,其结果与推荐值(或原结果)相符。方法精密度好,对于含Be0.0091％硅酸盐岩石测定其RSD(n=6)为1.66％。     

高铝坩埚代替银坩埚熔矿测氟

用离子选择电极测定氟,铝是主要的干扰元素。为了消除铝的干扰,不少资料作了详细介绍,一般运用柠檬酸-三乙醇胺掩蔽体系比较理想。该体系可消除37mgAl,1mgBeO,0.5mgZrO的干扰。 一般样品中的铝不超过20％,取50mg样品进行分析,铝量约在10mg左右,这远比允许的铝量(37mg)低。 目前岩矿和化探样品中氟的测定是在银坩埚中用Na2O_2或NaOH熔融的方法,要消耗大量贵重的金属银。经试验证明:改用高铝     

名铁矿中三氧化二铝含量测定的方法研究

名铁矿试样经碱熔,直接分离铁,再酸化,中和后用六次甲基四胺沉淀铝与络合物,沉淀酸溶,用氟盐取代－EDTA容量法测定三氧化二铝。该法充分消除了铁的干扰,使滴定终点比DZG93－012（铬铁矿操作规程－氟盐取代）－EDTA容量法测定三氧化二铝）方法的滴定终点更清晰,准确,结果重现性好。     

容量法直接测定稀土萃取分离工艺负载有机相中稀土浓度

在乙醇存在下,以偶氮胂Ⅲ为指示剂,乙二胺、磺基水杨酸为掩蔽剂,EDTA容量法直接测定稀土萃取分离工艺负载有机相中稀土浓度。省去了有机相的反萃取分离过程,提高了测定的准确度。对不同浓度的稀土有机相样品进行测定,其相对标准偏差(n=5)在1.00—0.29％范围。方法适合于环烷酸体系萃取分离稀土元素工艺各级水相、有机相中稀土浓度的直接测定。     

岩石、土壤、沉积物中氧化亚铁与氧化高铁的分离及测定

本文根据亚铁与邻菲啰啉在pH2—9范围内,形成稳定的络合物的事实,研究了亚铁与高铁的分离及分别直接测定。即以氟化氢铵—邻菲啰啉分解硅酸盐,然后加入盐酸溶解磁铁矿等。以硼酸消除氟的影响,用氢氧化铵沉淀高铁。亚铁在样品分解时即与邻菲啰啉生成橙红色络合物,不被空气氧化,也不被氢氧化铵沉淀。过滤使亚铁与高铁定量分离,沉淀以盐酸溶解,用容量法测高铁,滤液用光度法测亚铁。经用于岩石、土壤及水系沉积物中,获得满意的结果。     

钨矿中微量钒的比色测定

我们知道钨矿中仅含微量钡.用过氧化氢法测定不但灵敏度不够,且受钼钛干扰.如用磷钨酸法则灵敏度亦不够高,且矿样中含有较大量硅时,会增加直接测定的困难.最近苏联?提出用铝试剂法测定钢中的钡,但由于钨矿中大量铝及其他干扰元素的存在,使测定手续复杂化.普通测定微量钒所用的抽提法,例如用哥罗芳提取8羟基喹啉与钒生成之化合物,由于钨、钼等之存在,抽提时有大量沉淀,使操作不能顺利进行.苏联?提出的联苯胺用于测定岩石     

TOPO萃取光度法连续测定地球化学样品中的铀和钍

铀、钍在地壳中的含量平均约3ppm至8ppm。地球化学探矿样品一般要求测定低于地壳平均值的含量,如1—2ppm的铀或钍。在一次分离的溶液中测定两个痕量元素是最可取的。 Pollock在抗坏血酸存在下以硼酸掩蔽氟,用TOPO(三辛基氧膦)的环已烷溶液一次萃取铀和钍;由于要分取萃出液测定,故不能充分降低检出限。陈文华等先用氟掩蔽钍TOPC萃取铀,再用铝掩蔽氟连续萃取钍,虽弥补了上文之不足,但需两次萃取。本文采取一次萃取铀、钍,然后用0.8％氟化铵的2N硝酸溶液反萃取钍,分别在有机     

煤灰及岩石中铁、铝的连续测定方法

于同一溶液中连续测定若干组分,是快速分析法的途径之一。在矿物原料中,铁、铝是经常需要同时测定的成分。关于铁、铝、钛的连续测定方法,目前已有不少方案。在煤田系统采用较多的为以磺基水杨酸为指示剂,用四乙酸二钠盐(EDTA)滴铁,继用亚硝基 R 盐为指示剂,用铜盐回滴测铝。EDTA 法滴铁,需控制一定酸度和温度,终点由浅红变黄,色变不够敏锐,测定结果不够稳定。亚硝基 R 盐法滴铝,终点亦不够理想。数年来,我们采用硝酸亚汞法测铁,继用二甲酚橙为指示剂,用铅盐回滴测铝。实践证明,这种方法操作简     

光度法测定矿石和土壤中痕量铀和钍

U~(6 )-Br-PADAP-F[或磺基水杨酸(简称SSA)]三元络合物被CTMAB增溶后,在pH5.5—9.5范围内显示最大而一致的吸光度;加入掩蔽剂CyDTA后,灵敏度稍降,但仍高于     

氟盐取代-EDTA滴定法测定铝土矿中铝量

采用EDTA滴定法(氟盐取代)对高铁质铝土矿石中三氧化二铝的含量进行测定。重点探讨了氟化钾的加入量及煮沸时间对三氧化二铝测定结果的影响。方法用于实际样品中三氧化二铝的测定,结果符合质量管理规范。     

微量铬的原子吸收光谱分析

用空气—乙炔火焰原子吸收光谱法测定矿物、岩石中的铭,国内外已有不少工作报导。曾研究提出的方法中,有采用硫酸钠、硫酸钠—硫酸铍、氟氢化铵等作为干扰抑制剂来克服共存元素对测定铬的影响。但是,对于铝土矿中大量铝的干扰,却难于用一般剂量的抑制剂来清除。根据铝土矿的特点,本文提出,矿样经碱分解后,使Cr(Ⅵ)于酸性介质被浓集于极少量(湿基1克)的国产阴离子交换树脂上而与大量铝等共存元素分离,     

四川稀土矿（氟碳铈矿）稀土总量的测定方法

氟碳铈矿矿样经高氟酸分解、脱硅后,稀土元素以氢氧化物和草酸盐形成进行沉淀与干扰元素分离,氢氧化物沉淀使稀土与钙、镁分离,草酸盐沉淀,使稀土与铁、铝、锆、钛等元素分离。适应矿石稀土含量１％～７４％的含量测定。该方法用于氟硕铈矿稀土总量的测定,方法简便、快速、准确。     

酒石酸异构体对EDTA间接滴定法测定矿石中三氧化二铝的影响

应用EDTA间接滴定法测定铝土矿、高岭土、黏土等矿石中的三氧化二铝,试验了不同种类的酒石酸掩蔽钛对三氧化二铝测定结果的影响。建议选择左旋体或右旋体酒石酸作掩蔽剂,尽量不要选择内消旋体酒石酸,更不能选择外消旋体酒石酸。采用酒石酸钾钠作掩蔽剂,三氧化二铝的测定结果良好,方法快速、简便。     

醋酸铅沉淀——EDTA回滴法测定水中硫化氢

在地下水地球化学环境的划分中,为了提高测定水样中硫化氢的准确度,采用醋酸铅沉淀一EDTA回滴法,经试验,取得了良好效果。其准确度和精密度都优于醋酸镉沉淀—碘量法。该方法简便、快速、成本低、所用试剂比碘量法的要稳定得多,更适合于野外水文地质工作,且避免了用醋酸镉作沉淀所带来镉的污染。 一、试验用主要试剂 0.2％的二甲酚橙水溶液;1:1的氢氧化铵溶液;0.02N的乙二胺四乙酸二钠溶液:称取EDTA3.7226     

容量法测定水样中硫酸根

本文对EDTA滴定过量Pb间接测定SO_4~(2-)的方法作了改进。加入乙醇抑制PbSO_4沉淀的溶解,使滴定不需分离沉淀而直接进行。用六次甲基四胺调节控制pH为5.2—5.4,可避免大量共存Ca~(2+)、Mg~(2+)的干扰。改进后的方法简单、快速,准确度和精密度均好,可适用SO_4~(2-)含量高于1mg/L的天然水分析。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定铝土矿中的稀土氧化物

采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定铝土矿中的稀土氧化物时,酸溶往往造成溶样不彻底,高温碱熔时大量的熔剂会降低稀土元素的发射强度,同时由于稀土氧化物含量（0.0010%~0.050%）较低,存在铝、铁等基体干扰,难以准确测定。本文采用氢氧化钠熔融铝土矿样品,熔融物用热水浸取,三乙醇胺溶液掩蔽铝和铁,乙二胺四乙酸二钠溶液络合钙、镁等干扰元素,稀土氢氧化物留存于沉淀中,沉淀经盐酸溶解进入待测液,从而将稀土元素与熔剂和基体元素分离。实验结果表明：标准溶液无需基体匹配,各稀土氧化物标准曲线的线性相关系数均不小于0.9999,检出限在0.0002%~0.0015%之间;按照实验方法分析实际样品中稀土氧化物的含量,测定结果的相对标准偏差（RSD,n=6）为2.0%~4.6%,回收率为85.2%~104.4%。本方法与电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）相比,两种方法的测定结果无显著性差异。     

偶氮氯膦—mN—溴化十六烷基三甲基铵胶束增溶光度法测定矿石中微量钍

确定了偶氮氯膦—mN(CPA—mN)与钍产生显色反应的最佳条件。在澳化十六烷基三甲基铵(CTM AB)存在下,0.5N 盐酸介质中,钍与 CPA—mN 形成紫红色络合物,络合物组成比为 Th:CP AmN=1:5,最大吸收波长为675nm,摩尔吸光系数为1.22×10~5,钍含量在0—12.5微克/25毫升范围内符合比耳定律。实验表明,显色体系中加入 CTM AB,除对显色反应有增敏作用外,还对铀(Ⅵ)、铈(Ⅳ)与 CP AmN 的显色反应有一定的抑制减敏作用,其他干扰如锆、铁等可采用草酸、抗坏血酸、EDTA 掩蔽,因而具有较高选择性,可以不经分离测定矿样中微量钍。偶氮氯膦 mN 是华东师范大学研制的一种不对称变色酸双偶氮氯膦型铈组稀土显色剂简称 CPAmN,该试剂与溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)体系已有文献。报导用于钍的测定,但本文研究表明,CTMAB 在体系中对钍增敏同时,对铀(V1)、铈(1V)却有一定的抑制作用,其它干扰如锆、铁等可采用草酸,抗坏血酸、EDTA 掩蔽,因而具有较高选择性,可不经分离直接测定矿样中微量钍。     

化探样品中铜、铅、钴、镍的极谱测定

在现有工作的基础上,我们采取盐酸—硝酸—氢氟酸—高氯酸溶解矿样,在盐酸—硫氰酸钾—抗坏血酸—氨基乙酸底液中测铜后加入碘化钾进行铅的测定,加入磺基水杨酸,氢氧化铵,氯化铵,丁二肟测定镍、钴是可行的。从而建立了一个一次称样在同一份溶液中连续测定化探样品中微量铜、铅、镍、钴的方法。实验部分一、仪器与试剂JP-1A型示波极谱仪(成都仪器厂)     

用铀试剂Ⅲ测定岩石中微量钍

近年来,文献报导了许多社钍的比色方法,如利用钍试剂、铀试剂、铀试剂Ⅱ、磷苯二酚紫、茜素磺酸钠、铬黑T、索罗铬不退灰RAS等有机试剂比色测定钍的方法,但这些试剂对钍的测定都不是特效反应,因此需要使钍与绝大部份伴生元素分离才能进行比色测定.G.B.萨文[1]在1959年合成了铀试剂Ⅲ(1.8二羟基萘3.6二磺酸2.7(偶氮-1)苯二胂酸).该试剂能同许多阳离子形成有色的内格合物,但在强酸性中对钍、锆、铀有很高的选择性.在比色钍时锆的干扰可以用草酸掩蔽,由于草酸的加入,使钍格合物的颜色强度有所降低,C.B.萨文建议通过计算给以补正.以后,有人把该试剂用于岩石矿物中钍的测定.