DBS—偶氮胂光度法测定矿石中微量钍

本文根据DBS-偶氮胂与钍的显色反应,提出了矿石中微量钍的测定方法。本法得到的配合物至少可稳定25小时。干扰离子采用TBP分离法,测定的结果满意。     

光度法测定矿石和土壤中痕量铀和钍

U~(6 )-Br-PADAP-F[或磺基水杨酸(简称SSA)]三元络合物被CTMAB增溶后,在pH5.5—9.5范围内显示最大而一致的吸光度;加入掩蔽剂CyDTA后,灵敏度稍降,但仍高于     

N1923-DA201大孔吸附树脂反相分配色层分离、偶氮胂Ⅲ比色测定矿石中钍

用N1923-二甲苯作固定相,AD201大孔聚二乙烯苯吸附树脂作裁体,研究了钍在硫酸介质中的反相分配色层分离条件。拟定了矿石中微量钍的测定方法。     

钍—偶氮胂Ⅲ—乙醇体系显色反应的研究及应用

本文研究了在乙醇存在的体系中偶氮胂Ⅲ与Th的显色反应条件。当乙醇含量为48％时,Th与偶氮胂Ⅲ反应的最佳酸度为3.4—5.5mol/L HCl,其最大吸收波长为660nm,表观摩尔吸光系数为1.4×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),Th量在0—80μg/25ml范围服从比尔定律。探讨了乙醇的作用机理,并将方法用于岩石中痕量Th的测定,获得良好结果     

新显色剂DBN-偶氮胂作为测定痕量钍的显色剂

在0.5—1.2mol·L~(-1)HCl中,新显色剂DBN-偶氮胂与钍形成紫色二元络合物.λ_(max)=630nm,ε_((?)30nm)=1.11×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),0—0.8μgTh/ml遵守比尔定律。在有酒石酸、草酸存在下,重稀土(Ⅲ)和大量铀(Ⅵ)不干扰。测定矿石中n·10~(-3)％级的钍,相对标准偏差为6.16％。     

对乙酰基偶氮胂光度法测定矿石中的钍

本文对乙酰基偶氮胂与钍显色反应的条件和采用N_(263)-DA_(201)作固定相的萃取层析分离测定矿石中钍的方法进行了研究。在含有DTPA的0.5N盐酸介质中,钍与对乙酰基偶氮胂形成蓝紫色络合物,在665毫微米处呈最大吸收。摩尔吸光系数为1.05×10~5。钍浓度在0—1.2微克·毫升~(-1)时符合朗伯-比尔定律。用N_(263)-DA_(201)从2N硝酸介质中萃取钍,可使微克量钍与大量共存离子分离。方法用于测定矿样中n×10~(-3)％钍时,标准偏差不大于7.4×10~(-5)％,精密度在±3％以内。     

甲基绿显色分光光度法测定微量铈

Ce(Ⅳ )的强氧化性对甲基绿有显色作用 ,借此建立了分光光度法测定铈的新方法。实验表明 ,在 0 .2 5～ 0 .63mol/LH2 SO4介质中 ,甲基绿被Ce(Ⅳ )氧化而生成深色化合物 (λmax=465nm) ,且颜色的深度与Ce(Ⅳ )的存在量呈线性关系。Ce(Ⅳ )量在 0～ 4.0mg/L内符合比尔定律 ,表观摩尔吸光系数为 1 .1 6× 1 0 4 L·mol- 1 ·cm- 1 。方法用于测定稀土氧化物中的铈时 ,结果与等离子体发射光谱法一致 ,5次测量结果的RSD <1 .5 %     

氯化十六烷基吡啶-Triton X-100-对乙酰基偶氮氯膦光度法测定矿石中的微量钍

研究了在氯化十六烷基吡啶（ＣＰＣ）和ＴｒｉｔｏｎＸ＿１００存在下,钍＿对乙酰基偶氮氯膦（ＣＰＡｐＡ）显色体系。在１２ｍｏｌ／ＬＨＣｌ介质中,ＣＰＣ可增敏钍与ＣＰＡｐＡ的显色反应,且能在一定程度上掩蔽稀土和铀。该体系在６８０ｎｍ处的摩尔吸光系数为１２０×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。钍量在０～０６ｍｇ／Ｌ内符合比尔定律,大多数共存离子对测定无影响。方法已用于测定稀土和铀存在下的矿石管理样中的微量钍,结果与原结果相符。     

催化分光光度新方法测定痕量钌

研究了在HAc-NaAc介质中,α,α′-联吡啶存在下,Ru(Ⅲ)催化KBrO_3氧化溴甲酚绿褪色反应及其动力学条件,建立了一个测定痕量Ru(Ⅲ)的高灵敏度新方法。方法的检出限为2.0×10~(-10)g/ml Ru,测定范围为0～8ng/ml。     

硫氰酸汞分光光度法测定矿石中氯

岩石样品经氧化锌-碳酸钠烧结预处理,用水浸取后澄清,取清液用硫氰酸汞间接分光光度法进行氯的测定。方法用于实际样品的分析,结果与其他方法测定值一致,误差均在允许范围内;对氯含量为1.08%(质量分数)的样品重复测定6次,精密度(RSD)为1.74%。方法适用于0.02%~2%氯的测定,并且方法简单、快捷、准确,避免了用高氯酸调节酸度的繁琐操作。     

苯基荧光酮—CPB光度法测定铜

本文研究了在溴化十六烷基吡啶(CPB)存在下,苯基荧光酮(PF)与Cu的显色反应条件。结果表明:在pH5.4六次甲基四胺-HC1缓冲介质中,Cu(Ⅱ)与PF及CPB生成的三元配合物最大吸收波长在565nm,表观摩尔吸光系数为1.1×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),Cu量在0—3μg/25ml范围内符合比尔定律,方法可用于硫铁矿中x—0.00x%Cu的测定。     

亚硝基-R盐分光光度法测定铜镍锰矿中的钴

利用钴与亚硝基R盐在pH 5.5~7的乙酸溶液中,生成红色可溶性络合物,进行光度测定。拟定了刚果(金)高铜、高镍、高锰样品中钴的测定方法。实验确定了样品的溶解方式、显色剂的浓度及用量、煮沸时间和放置时间,并对矿样中铁、铜、镍、锰等主要干扰元素进行了试验。分析结果经标准样品验证、方法比对,均符合分析规范要求。     

新试剂2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺 分光光度法测定矿石中的钴

对新试剂2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-I-PADMA)与钴(Ⅱ)的显色反应进行试验。结果表明,在pH为4.2~9.2时,钴(Ⅱ)与试剂形成1∶2红紫色配合物,配合物有两个吸收峰,分别位于554 nm和602 nm处;钴配合物形成后非常稳定,当以无机酸酸化,由于质子化作用,配合物转化成另一种具有较高吸收特性绿蓝色稳定的双质子化型体,其吸收峰分别红移至568 nm和614 nm,适宜的酸浓度范围分别为:0.3~7.0 mol/L盐酸、0.3~6.0 mol/L高氯酸、0.3~4.2 mol/L硫酸和0.7~7.3 mol/L磷酸。配合物表观摩尔吸光系数6ε14 nm为1.21×105L/(mol.cm)。钴含量在0~0.5μg/mL内遵循比尔定律。方法简便,快速,且具有良好的选择性,已成功地应用于矿样中微量钴的测定,结果满意。     

白云石中痕量锰的催化光度测定

在pH 4.4的NaAc-HAc介质中,Mn(Ⅱ)对KIO_4氧化罗丹明B的褪色反应具有催化作用。在最佳实验条件下,logAn/Ac同反应时间相关,同Mn(Ⅱ)量相关。基于此提出一个动力学催化光度法测定痕量锰。     

2,4—二硝基苯基重氮氨基偶氮苯测定矿石及煤矸石中痕量镉

作者合成了新显色剂2,4-二硝基苯基重氮氨基偶氮苯,并研究了试剂性质及其与Cd(Ⅱ) 的显色反应。在Triton X-100存在下,于pH 11.8的Na_2B_4O_7-NaOH缓冲溶液中,显色剂与Cd形成2:1的红色络合物,λ_(max)为525nm,ε=1.68×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),Cd(Ⅱ)含量在0—6μg/25ml范围内遵守比耳定律。将该体系应用于萃取分离-光度法测定矿石及煤矸石样品的痕量镉,结果满意。     

硫氰酸钾分光光度法有效提高铀矿石中钼的测定精度

在国标GB/T 14353.9—1993基础上,以氯化亚锡为还原剂,硫氰酸钾为络合剂,用国家一级合成硅酸盐光谱分析标准物质验证,对比不同熔矿方法和不同酸性介质对钼最低检出范围的影响,优化了用硫氰酸钾比色法有效检测铀矿石中含量≥10.0μg/g钼的实验方法。数据结果稳定可靠,步骤简单,测得钼的最低检出限可降低至10.0μg/g。方法的测定值与等离子体发射光谱的分析结果相符,可满足实验室内铀矿石批量检测的要求。