微型核反应堆中子活化分析测定地质样品中铂族元素

采用镍铳试金预富集微型核反应堆中子活化分析测定地质样品中铂族元素，方法检出限低，ＲＳＤ〈１０％。     

微型核反应堆中子活化分析测定地质样品中的卤素元素

研究了微堆中子活化分析测定地质样品中卤素元素的测量条件和测量中的影响因素，对超热中子活化分析测定Ｉ和Ｂｒ进行了实验研究，Ｆ，Ｃｌ，Ｂｒ，Ｉ的检出限分别为１０＾－３、７４×１０＾－６，１．７×１０＾－６，７．８×１０＾－６。ＲＳＤ〈１５％。     

中子活化分析铂族元素的干扰反应问题

探讨了中子活化分析铂族元素的一些干扰反应，如Ａｕ对Ｐｔ的干扰，Ｕ对Ｒｕ和Ｐｄ的干扰，并就Ａｕ对Ｐｔ的干扰程度进行了详细的计算。在照射时间为１ｄ，中子注量率为１×１０１３ｎ·ｃｍ－２·ｓ－１的条件下进行计算，对于ｍＰｔ／ｍＡｕ＝１的样品，Ａｕ对Ｐｔ的干扰达７５％；ｍＰｔ／ｍＡｕ＝１０时，干扰达２３％；ｍＰｔ／ｍＡｕ＝２０，干扰为１３％，ｍＰｔ／ｍＡｕ＝３０，干扰降低为９％。这表明对于多数岩石样品Ａｕ干扰Ｐｔ相当严重，在采用中子活化法测定地质试样中Ｐｔ时必须对Ａｕ进行预分离。此外还就Ｕ对Ｒｕ和Ｐｄ的干扰情况进行了讨论，指出对于大多数超镁铁岩和硫化物矿石其干扰可以忽略或只需进行较小的校正，但对于基性岩和酸性岩就必须进行校正     

四川盐边冷水箐岩体铂族元素的中子活化分析

四川盐边冷水箐岩体铂族元素的中子活化分析李晓林，汪云亮，肖庆帘（成都理工学院，成都６１００５９）关键词铂族元素，中子活化分析，镍锍试金为在川西地区寻找超大型硫化Ｃｕ－Ｎｉ－Ｐｔ矿床，需要对比剖析一些有关岩体。冷水箐岩体是研究对象之一。准确测定其铂族元...     

铂族元素中子活化分析的微型镍锍试金预富集方法研究

建立了适用于小样品(≤1g)中铂族元素分离富集的微型镍锍试金流程。讨论了试金熔剂、捕集剂的用量和比例,以及熔炼条件。化学回收实验显示铂族元素全流程回收率≥90%,分析精密度(RSD,n=6)为4.3%~7.7%。标准参考物质分析显示分析值与标准值基本吻合,表明所建立的微型镍锍试金流程是可靠的。     

大洋多金属结核和深海沉积物标准物质中铂族元素的中子活化分析

采用镍锍试金预富集 中子活化分析方法,测定了大洋多金属结核标准物质ＧＳＰＮ ２、ＧＳＰＮ ３和深海沉积物标准物质ＧＳＭＳ ２、ＧＳＭＳ ３中的铂族元素;根据大洋样品成分特征,对常规的镍锍试金配方和熔炼条件作了改善;计算了活化分析中的铂族元素干扰核反应,校正了Ａｕ对Ｐｔ的二级干扰;选用羰基化镍粉配料,降低了铂族元素空白值。用国家一级标准物质ＧＢＷ０７１０２作了对照分析,结果与标准值相符。     

等离子体质谱法快速测定地质样品中的痕量铂族元素和金

１￣５ｇ试样于刚玉坩埚经Ｎａ２Ｏ２熔融分解,王水浸取后蒸发脱水除ＳｉＯ２,碲共常常富集铂族元素和金,用同位素稀释－等离子体质谱法测定Ｒｕ、Ｐｄ、Ｉｆ和Ｐｔ,内标法测定Ｒｈ和Ａｕ。按取样５ｇ计算,方法的测定限小于０．３５ｎｇ／ｇ,经ＣＣＲＭＰ６个铂族元素标样分析验证,其结果与标准值基本吻合,５次平行测定的ＲＳＤ在１．５￣６．５％     

微堆中子活化分析测定碳酸盐岩中痕量元素

研究了微堆中子活化分析测定碳酸盐岩中痕量元素的测量条件和测定中的影响因素。一般样品采用仪器中子活化分析直接测定;痕量元素含量太低的样品,用1mol/LHCl浸取试样,在pH8的NH4Cl NH3·H2O缓冲溶液中用1 (2 吡啶偶氮) 2 萘酚沉淀富集痕量元素,去除大量的钙、镁基体,可降低方法测定下限,检出限为0.001～20μg/g。方法经国家碳酸盐岩标准物质GBW07108和GBW07114分析验证,结果与标准值相符,RSD(n=11)<12%。     

中子活化法测定铝材料中杂质元素

测定了用作反应堆的铝材料中Ｆｅ,Ｃｕ,Ｚｎ,Ｌａ,Ｓｍ,Ｍｏ,Ｈｆ等２３种杂质元素含量。对于Ｔｉ和Ｎｉ采用超热中子活化法,其它元素采用热中子活化法。实验测得了裂变系数,用于扣除Ｕ对Ｃｅ,Ｎｄ,Ｚｒ,Ｌａ,Ｓｍ等元素的干扰,计算了铝材中各杂质元素的探测极限,该方法精密度,对几个标准参考物质的分析结果与推荐值相符。     

Determination of Platinum-Group Elements and Forty Two Other Elements in Two Candidate Danish Cretaceous-Tertiary Boundary Clay Reference Materials by INAA, ENAA and RNAA

Ruthenium, rhodium, palladium, osmium, iridium and platinum (PGEs) and forty two other elements in two candidate geological Cretaceous-Tertiary boundary clay reference materials taken from the Fish Clay, Stevns Klint, Denmark, were determined by a combination of neutron activation analysis (NAA) consisting of instrumental, epithermal and radiochemical NAA with or without nickel sulfide fire assay preconcentration. The accuracy of the experimental values was assessed by the comparative analysis of the certified reference materials.     

Neutron Activation Analysis Applied to the Determination of Heavy Metals and Other Trace Elements in Sediments from Sepetiba Bay (RJ), Brazil

In this work, instrumental neutron activation analysis (INAA) was applied to the determination of the elements As, Ba, Br, Ce, Co, Cr, Cs, Eu, Fe, Hf, La, Lu, Nd, Rb, Sc, Sm, Ta, Tb, Th, U, Yb, Zn in twenty eight bottom sediment samples from Sepetiba Bay, Rio de Janeiro, Brazil. With the concentration data obtained, contour maps were prepared, by using Kriging method, to show the spatial distribution of the studied elements in the Bay. The elements Co, Cr, Cs, Fe, Sc, Ta and Zn showed similar behaviour in the sediments, with higher concentrations along the northern coast of the bay, where the fluvial water inputs are concentrated. The distribution of U, rare earth elements and Ba in the Bay indicates that these elements are not deposited as contaminants.     

中子活化分析方法测量金的活动态

探讨了金的活动态各相态（水浸出态，粘土吸附态，有机链合态，铁锰氧化物态）提取操作和中子活化分析测定的条件。列出了部分样品中金活动态分析结果和其测定精度范围，各相态的空白值和RSD（n=5)分别为：水浸出态0.030ng/g,4.5%-26.0%；粘土吸附态0.05ng/g,11.6%-25.2%；有机链合态0.06ng/g,3.7%-26.8%；铁锰氧化物态0.05ng/g,5.9%－31.6％。     

铁基样品中锰的中子活化法测定

采用热中子与超热中子照射相结合的中子活化法测定了铁高含量样品中锰的含量。实验测定和理论计算了铁对锰的干扰系数,两者符合较好。对几个标准物质的分析结果与推荐值相符。该方法适用于ｍＦｅ／ｍＭｎ小于２×１０５的样品中锰含量的测定     

Determination of Chlorine Contents in Geological Survey of Japan Reference Materials by Prompt Gamma Neutron Activation Analysis

We determined chlorine contents in nine GSJ (Geological Survey of Japan) reference materials (JB-1, 1a, 2, 3; JA-1, 2, 3; JR-1, 2) by prompt gamma neutron activation analysis, employing the standard addition method. Pressed powder disks of each reference material were used for neutron irradiation and gammaray measurement, after known quantities (25-200 μl) of sodium chloride solution were added. The influence of the nearby sodium peak overlap was checked, and fluctuations in the chlorine count rate were corrected using silicon as an internal standard. The slopes of calibration lines for seven reference materials (JB-1, 2, 3; JA-1, 2, 3; JR-2) and SiO₂ powders fall within 5% error, and their chlorine values were obtained from the intercepts. Chlorine contents in JB-1 a and JR-1 were also determined by using the calibration lines. Our chlorine values ranged from 26.1 to 934 μg g-¹, which agrees well with the previously reported values.     

高分辨电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中稀土元素的氧化物干扰研究

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)用于测定稀土元素经常会引起M+、MO+、MOH+离子的质谱重叠干扰,其中制约分析准确度和精密度的主要因素是多原子离子干扰,尤其是轻稀土元素的氧化物和氢氧化物对重稀土元素的干扰,以及钡的7个天然同位素形成的氧化物和氢氧化物对轻稀土元素的干扰.本文采用高温高压密闭消解地质样品,高分辨电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定其中的痕量稀土元素,研究了低、中、高三种分辨率模式下氧化物的干扰情况,确定了最佳的测定同位素和合适的分辨率.分析结果表明,在低、中分辨率模式下,轻稀土元素Ce、Pr、Nd、Sm的氧化物和Ba的氧化物干扰明显,Gd元素的测定值严重偏离;在高分辨模式下,Ba氧化物对Eu的干扰以及大部分轻稀土元素氧化物对重稀土元素的干扰基本可以消除,无需进行校正,而只有157Gd受到141pr16O的干扰突出,当样品中Pr/Gd的浓度比值大于100时,Gd的测量值必须进行数学校正.