感耦等离子体质谱法同时测定岩石中痕量元素的研究

试验了含难熔组分的岩石样品的分解方法、熔剂用量，以及溶液中可溶盐量的控制和标准系列的熔剂匹配等问题；分别采用Ｒｅ、Ｒｈ和Ｉｎ作内标，解决了基体效应及其基体导致的灵敏度漂移的影响，实现了不经分离富集直接用ＩＣＰ－ＭＳ法测定岩石样品中３４个痕量元素。方法测定限０．０１～５μｇ／ｇ，ＲＳＤ（ｎ＝１０）为２．６％～１３％，已应用于地质试样分析，岩石标样分析结果与标准值相符。     

有机螯合沉淀剂富集—感耦等离子体质谱法测定地球化学样品中痕量元素

报道了用吡咯烷二硫化氨基甲酸铵（ＡＰＤＣ）有机螯合沉淀剂沉淀富集后，等离子体质谱法测定化学样品中２６个痕量元素的方法，研究了ＡＰＤＣ定量沉淀待测金属离子的条件，分别在ＰＨ２和ＰＨ７时使２６个元素富集，回收率在９４％～１０５％。样品测定了下限为０．０１～０．４μｇ／ｇ；方法的ＲＳＤ（ｎ＝１０）为３％～１３％。经几种地球化学标准物质验证，结果与推荐值相符。     

感耦等离子体质谱法测定地质样品中痕量稀土元素的研究

本文采用感耦等离子体-质谱法(ICP-MS)对地质样品中痕量稀土元素的测定进行了研究。选择了测定的最佳仪器参数;详细讨论了各种干扰因素及其校正方法。ICP-MS方法测定稀土元素分量的检出限在0.0x-0.x ng/ml范围,优于ICP-OES 1—2个数量级。因此,本文采用混合酸分解样品直接测定多数地质样中ppm级痕量稀土元素,同时采用碱熔试样—离子交换富集后实现了超基性岩试样中ppb级稀土元素分量的测定。对国家级标准样品进行测定,其结果与推荐值相符。     

等离子体质谱测定岩石标准物质中痕量元素—对某些元素定值的探讨

用等离子体质谱（ＩＣＰ－ＭＳ）对美国玄武岩标准物质ＢＨＶＯ－１、Ｗ－２和中国玄武岩标准物质ＧＢＷ０７１０５（ＧＳＲ－３）进行了３９种痕量元素分析。三个标准物质的大多数元素测定值与标准值在误差范围内一致。ＧＳＲ－３中Ｃｓ、Ｐｂ、Ｙ、Ｎｂ、Ｔｍ、Ｙｂ等元素的ＩＣＰ－ＭＳ测定值与标准值存在不同程度的偏差。用同位素稀释法对ＧＳＲ－３中的Ｐｂ做了进一步的精确测定,结合玄武岩的元素地球化学分析,认为ＧＳＲ－３     

有机螯合沉淀剂富集－感耦等离子体质谱法测定地球化学样品中痕量元素

报道了用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（ＡＰＤＣ）有机螯合沉淀剂沉淀富集后，等离子体质谱法测定地球化学样品中２６个痕量元素的方法。研究了ＡＰＤＣ定量沉淀待测金属离子的条件，分别在ｐＨ２和ｐＨ７时使２６个元素富集，回收率在９４％～１０５％；样品测定下限为０．０１～０．４μｇ／ｇ；方法的ＲＳＤ（ｎ＝１０）为３％～１３％。经几种地球化学标准物质验证，结果与推荐值相符。     

感耦等离子体发射光谱法测定锆英石中主次痕量元素

研究了感耦等离子体发射光谱测定锆英石中３１种元素的方法,样品碱熔后不经分离富集直接测定;对共存元素间的谱线干扰及其消除进行了试验;设置了４个测定程序,标准加入回收率为９１％－１１４％,样品测定的ＲＳＤ（ｎ＝７）在０．７％－１８％范围。     

发射光谱法测定碳酸盐岩石样品中8个痕量元素

文章报道了用于测定碳酸盐岩石样品中痕量Ｂｅ，Ｂ，Ｓｎ，Ａｇ，Ｍｏ，Ｃｕ，Ｐｂ和Ｇａ的交流电弧光谱定量分析方法，研究了多种缓冲剂的缓冲效果和分馏效应，选择了最佳工作电流，电极规格和内元素。方法检出限为０．０４～２．８μｇ／ｇ精密度ＲＳＤ（ｎ＝１０）在５．２％～９．９％，经国家一极碳酸盐岩石标样和批量岩石样分析均获满意结果，方法能满足区域化探要求。     

等离子体质谱法同时测定矿化水样中的6个痕量元素

本文简述了利用等离子体质谱法同时测定矿化水样中的铬、铜、锌、镍、镉、铅６个痕量元素的方法。本方法基于高分辨等离子体质谱技术（ＩＣＰ－ＭＳ）,可不用化学分离富集同时测定矿化水样中的多个痕量元素,测定下限达１×１０－１０ｇ／ｍＬ,测定的相对标准偏差小于３％。与国家一级标样比较,准确度优于５．１％。     

等离子体质谱法测定天然水中痕量元素

本文利用ICP-MS分析技术检出限低,可同时测定多元素,以及溶液进样等特点,建立了天然水中多种痕量元素分析的有效方法,研究了整个测定质量范围内的背景、干扰及其克服方法,讨论了水中Na、Mg、Ca等元素产生的基体效应对被测元素的影响。对含盐量较低的天然水样,可直接测定的痕量元素达50余种,测定限为0.x—xμg/L。高盐水样如海水、卤水等的测定,本文选择共沉淀法,以Fe(OH)_3为捕集剂,使被测元素与大量的碱金属、碱土金属基体分离。分离后可测40种痕量元素,测定限为0.0x—0.xμg/L。     

电感耦合等离子体质谱法(7900 ICP-MS)测定土壤中30种痕量元素

本文中土壤样品利用HNO3-HF-HCl O4混酸消解和王水提取后,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定了国家标准土壤样品中30种痕量元素(Ba、Be、Bi、Cd、Ce、Co、Cr、Cs、Cu、Ga、Hf、In、La、Li、Mn、Mo、Nb、Ni、Pb、Rb、Sb、Sc、Sr、Ta、Th、Tl、U、V、W、Zn)的含量。其测定值与标准值相符,准确度符合国家标准要求。该方法所有元素的相关系数在0.9990~1.0000之间,各元素的方法检出限均满足要求,相对标准偏差(RSD)≤10%,结果表明该方法满足土壤中痕量元素的分析要求,建立的方法样品前处理程序简单快速,线性范围宽,分析重现性好,结果准确,可以运用于大批量地质样品中痕量元素含量的同时测定。最后用已建立的方法测定了北京某地区的土壤样品,测试结果满意。     

化学光谱法测定碳酸盐岩石中的14种痕量元素

研究了测定碳酸盐岩石中Ａｇ、Ｂ、Ｂｅ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｎｉ、Ｐｂ、Ｓｃ、Ｓｎ、Ｖ、Ｚｎ、Ｚｒ等１４种痕量及超痕量元素的化学光谱法。采用２ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ浸取试样，除去大量碳酸直本，调整ＰＨ８左右，加Ｎａ２Ｓ共沉淀富集各种痕量元素，并以优化过的缓冲剂及水平电极激发、分组进行光谱测定，保证了分析质量，提高了分析灵敏度，使各元素的检出限、精密度和准确度的水平有显著提高，完全满足１：２０万化探碳     

电感耦合等离子体质谱法测定碳酸盐岩中30种痕量元素及干扰校正研究

应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析碳酸盐岩样品中的痕量元素,其中高钙基体的存在会对元素的分析信号产生明显的抑制或增强作用,从而引起显著的基体干扰。本文研究了硝酸-盐酸-高氯酸-氢氟酸四酸敞开溶样体系下ICP-MS同时测定碳酸盐岩中30种痕量元素的方法。重点分析了质谱干扰包括样品基体本身所带来的谱线干扰、同量异位素干扰和多原子离子干扰,并对钙含量高的碳酸盐岩样品中Ca对Ni的干扰进行了试验,分别采用数学公式或干扰系数等方法对干扰因素进行校正,使分析结果得到了明显改善。标准物质的测定值与标准值基本一致,方法精密度(RSD)除个别元素为10%~15%,大多数元素均小于10%,符合地质样品分析规范要求。     

电感藕合等离子体质谱法同时测定区域地球化学调查样品中19个元素

土壤、岩石、水系沉积物等样品经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸敞开溶解,王水提取,试液直接用电感藕合等离子体质谱仪同时测定As、Sb、Bi、Li、Be、La、Ce、Sc、Co、Ni、Cu、Pb、Tl、U、Th、Cd、W、Mo、Zn等19种元素。方法检出限(σ=3)在0.03~5.0μg.g-1之间,所有元素的相对标准偏差(RSD,n=12)均小于10%,方法经国家一级地球化学标准物质验证,测定值与推荐值吻合。     

电感耦合等离子体质谱法直接同时测定地球化学样品中镓铟铊

报道了用HF—HNO3—HClO4分解样品，以^103Rh为内标元素，采用电感耦合等离子体质谱法直接同时测定地球化学样品中痕量镓、铟、铊的方法。方法检出限(6s)Ga、In、Tl分别为0．059、0．002、0．004μg／g，方法精密度(RSD，n＝12)为2.6％—5.3％。用国家一级标准物质进行验证，测定结果与标准值吻合。     

地质样品中40个微量,痕量,超痕量元素的ICP—M …

以基体匹配的混合标准沉沦为外标校正沉沦,采用＾１１５Ｉｎ－＾１０３Ｒｈ双内标校正系统,通过单个元素Ｃａ,Ｃｒ,Ｔｉ,Ｂａ,Ｌａ,Ｃｅ,Ｐｒ的氧化物、氢氧化物产率的测定,计算其等效干扰离子浓度,并进行校正,从而有效地抑制了分析信号的漂移、在体效应及多原子离 子干扰。针对不同岩 的地质样品,分别采用酸消解、碱熔融样品制备体系,在ＰＯＥＭＳⅢ上建立了等离子体质谱法同时测定微量、痕量、超痕量元素的分析方法     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定碳酸盐岩石中19个元素

使用ＪＹ７０Ｐ 电感耦合等离子体发射光谱仪,分别考察了一些主要基体对待测元素的各种干扰。综合各种干扰因素,采用干扰系数校正法消除综合干扰,拟定了适用于包括碳酸盐岩石的区域化探样品中１９ 个元素的电感耦合等离子体原子发射光谱同时测定方法。１９ 个元素的测定限在０ ．２０ ～８ ．０ μｇ／ｇ 。对碳酸盐岩石国家一级标准物质ＧＢＷ０７１０８ 进行检测,各元素的结果与标准值吻合,相对标准偏差（ｎ ＝ １１） 在１ ．２ ％ ～５ ．３ ％ 。     

敞口酸溶-电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中45个元素

改进了三酸(HCl-HNO3-HF)或四酸(HCl-HNO3-HF-HClO4)溶矿对难溶元素分解不彻底及对易挥发元素测定结果不稳定的现象,建立了地质样品中15个稀土元素及其常规微量元素一次溶矿、一次测定的分析方法,提高了分析质量。采用HCl-HNO3-HF-HClO4-H2SO4混合酸一次分解样品,用50%的逆王水复溶提取后定容,以Rh为内标元素,三通在线进样方式,电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中45个元素的含量。讨论了分解方法对易挥发元素、难溶元素的影响,对岩石标准物质(GBW07106)、水系沉积物标准物质(GBW07303)和土壤标准物质(GBW07429)的测定值与标准值相一致,方法精密度为0.03%～4.97%。方法准确度高,简单、快捷、实用。     

风冷回流消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定植物样品中46个元素

采用HNO3-H2O2体系对植物样品进行风冷回流消解,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定植物样品中46个元素的含量。将称有样品的磨口锥形瓶加装风冷管后直接放在普通平板铝块电热板上,一次可对45个锥形瓶回流装置同时进行加热,不需要严格地规定消解时间,保证回流加热微沸消解至消解完全即可。植物标准物质(GBW 10012、GBW 10014和GBW 10019)的分析结果与标准值相一致,方法精密度(RSD,n=6)为0.44%～5.59%。与干法灰化消解和微波消解等样品处理方法相比较,操作简单快捷,试剂用量少,空白值较低,溶液盐度较小,有利于植物样品中多元素ICP-MS同时测定。采用调试液调节ICP-MS仪器测定的最佳化,确定了ICP-MS测定的最佳条件,同时探讨了元素之间的干扰关系,采用数学校正法有效地消除了测定的干扰。