荧光光谱法分析油气化探样品中的芳烃

荧光光谱法避免了色谱法所需的大量分离工作,具有灵敏度高、检测限低、分析速度快等特点,非常适用于油气化探样品分析。本文对常规荧光光谱分析的样品前处理方法和仪器测定参数进行优化,建立了适用于测定油气化探样品中芳烃的荧光光谱分析方法。实验采用农残级正己烷作为溶剂,简化了溶剂提纯操作,采用振荡器间歇振荡方式有效地提高了芳烃的提取效果。在优化的仪器条件下对油气化探样品中的芳烃进行检测,选择萘、菲、艹屈三种标准物质,采用单点外标法对样品激发波长265 nm,发射波长为320 nm、360 nm、405 nm的三个特征光谱峰进行定量分析,测定结果采用量化后的浓度值代替常用的荧光强度值,使不同实验室、不同型号仪器间的荧光指标具有统一的定量标准,提高了数据的可比性。本方法检测限为1.8ng/g(以萘计算),优于行业标准(SY/T 6009.8—2003)规定的检出限≤2 ng/g要求,方法精密度(RSD,n=12)为4.5%(320 nm)、9.6%(360 nm)、14.7%(405 nm)。通过质量控制与质量管理体系的完善,本方法已经在大庆地区油气化探工作中得到实际应用,荧光指标对样品采样深度确定及异常点发现具有良好的指示作用。     

原子荧光光谱法测定土壤样品中的硒

应用碳酸钠-氧化锌混合熔剂对土壤样品半熔,断续流动氢化物发生原子荧光光谱法对样品中的硒进行测定。测定中研究了溶液酸度、硼氢化钾浓度对测定结果的影响。该方法的最低检出限为0.12ug/L,方法精密度RSD为3.65%,方法的回收率为94%~111%。     

原子荧光光谱法测定土壤样品中的硒

应用碳酸钠-氧化锌混合熔剂对土壤样品半熔,断续流动氢化物发生原子荧光光谱法对样品中的硒进行测定。测定中研究了溶液酸度、硼氢化钾浓度对测定结果的影响。该方法的最低检出限为0.12ug/L,方法精密度RSD为3.65%,方法的回收率为94%¹11%。     

主成分分析在地质样品分类与浓度预测中的应用研究

用主成分分析方法研究地质样品的Ｘ荧光光谱强度与浓度的关系,对未知样分类并预测样品浓度。对标准化后的数据计算各样品的主成分得分,根据得分分布图可快速分类样品。对训练样品作主成分回归分析,建立降维的主成分回归模型,用主元回归预测各组分浓度,效果好于多元回归分析方法。     

人工神经网络及其在地层样品分析中的应用

本文提出地层样品分析的人工神经网络方法，并选取一组标样进行了研究，预测成功率高。结果表明，该方法性能良好，可望成为地层样品分析的有效辅助手段。     

微波消解在环境样品分析中的应用

微波消解是近年来兴起的一种样品分析手段,具有快速、高效、试剂用量少、样品不易被沾污、节约能源等优点。对当前微波消解技术在环境样品分析领域的应用和研究现状进行了综述,介绍了微波消解技术的基本原理、特点和设备,尤其对它在环境样品分析中的应用作了较为详细的介绍,并对该技术的应用前景进行了展望。     

原子荧光光谱法测定地质样品中的痕量锗

分析了溶矿过程中HNO3、H2SO4、HClO4、H3PO4等对Ge的影响,采用AgNO3滤气装置消除气相干扰,测定了地质样品中的痕量锗,方法检出限为0．06μg／g,用土壤国家一级标准物质GBW 07401～GBW 07408验证方法,结果与标准值相符,其相对标准偏差(RSD,n=12)为3．66％～6．11％。     

微量元素分析方法在地质调查植物样品分析中的应用

针对地质矿产实验室对植物样品分析中存在的主要问题,在总结、论述植物叶片中各种微量元素的分析意义及相应的分析方法的基础上,利用地质样品微量元素的现代分析技术,探讨了地质调查植物样品的处理方法。并利用原子吸收、电感耦合等离子体发射光谱、原子荧光对植物叶片中N,P、As、Hg、K、Cu、Pb、Zn、Co、Ni、Cr、Cd、Mo、Mn14个元素进行了应用检测,利用国家标准物质GBW07603、GBW07604进行了验证,其准确度、分析误差、合格率等技术指标符合质量控制的要求,证明方法行之有效,能适应和满足现代地质调查植物样品分析工作的需要。     

水平电极发射光谱法测试多目标生态地球化学土壤样品中的钼

以K2SO4、S粉、C粉、聚三氟氯乙烯粉、Al2O3、MgO混合物作为缓冲剂,以Sb为内标,电极发射光谱法测试多目标地球化学土壤样品中的钼。方法的检出限为0.28μg/g(3S),方法的精密度(RSD)为7.25%~8.66%。测试了国家一级地球化学标准物质,结果与标准值相符合。该方法已用于10000多件土壤样品的分析,并取得满意的结果。     

基于预分类策略的激光诱导击穿光谱技术用于岩石样品定量分析

岩石样品中复杂的基质效应严重影响激光诱导击穿光谱（LIBS）定量分析的准确性,其原因是目标元素的发射特性会受到基质的影响,导致其发射强度偏离理想的规律。为提高定量分析准确性,本文提出一种基于岩性基质特性的预分类定量分析方法。该方法首先构建基于k近邻（kNN）与支持向量机（SVM）算法的多层分类模型识别样品的岩性进行分类,通过kNN算法将样品分成碳酸盐和硅酸盐两大类,再利用SVM算法将大类细分成6类,而后针对不同岩性样品分别构建元素定量模型。通过采用预分类方法,可以确保分析的样品具有相似的化学成分,更好地确定分析时的基准线和校准曲线,从而减少分析中的不确定度,提高定量准确性。kNN算法通过交叉验证选取最优的k值,同时使用网格寻优方法确定了SVM算法中关键惩罚参数C和RBF宽度参数γ,利用该分类模型对来自6类岩性的39个国标岩石样品和国标岩石混合样品中的Si、Ca、Mg和K元素进行分析,岩性识别的准确率达100%,保证了后续定量分析的准确性,并针对不同岩性中的不同元素采用了合适的预处理方式提升光谱数据的稳定性。相比于传统标准曲线定量方法,采用预分类方法可以减少不同岩性基质之间的相互影响,从而减小样品基质非均匀性带来的误差。对比两种方法进行数据分析,测试集样品的预测值与参考值相关性分析系数从0.231～0.664提高至0.994～0.999,平均相对标准偏差从38.2%降低至8.6%。与传统定量分析方法相比较,采用预分类定量分析方法所构建模型对上述4种元素定量分析结果准确性有着明显的提高,为提高岩石元素定量分析准确性提供新的思路,拓宽了LIBS技术的实际应用范围。     

一种计算环境样品中石油类总量的红外标准曲线法

石油类是环境监测必测指标之一,主要以烃类形式存在,所以红外分光光度法是公认测定石油类总量最可靠的检测方法。红外分光光度法测定石油类总量目前有三波数的校正系数法和非色散的单波数标准曲线法。校正系数法计算步骤多、工作量大;单波数标准曲线法虽然简单,但是文献中有的未明确使用哪个波数进行计算,有的由于计算结果偏差较大而被限制适用范围或被直接舍弃。本文针对标准曲线法计算石油类总量的方法开展研究,通过三个波数处吸光度建立了5种标准曲线法,并对原油、高温润滑油、机油、0#柴油和92#汽油五种配制油品进行计算结果比对,确定了三波数吸光度之和标准曲线法是5种标准曲线法中的最佳方法。用芳香烃占比试验考察了油品适用范围,并进行了样品加标实验和实际样品实验验证其实用性,结果表明在芳香烃占比小于50%时。该方法精密度为5.9%~8.0%,加标回收率为76.4%~98.2%,满足环境标准要求。该方法拓展了标准曲线法的适用范围、简单易懂、操作性强,是现行校正系数法的有益补充。     

莱阳凹陷烃源岩中的石油包裹体及油气初次运移研究

莱阳凹陷莱孔2井下白垩统莱阳组水南段暗色泥岩为富含藻类体和无定形体的优质烃源岩。用高倍荧光显微镜观察,在这些暗色泥岩的砂质碎屑矿物和自生矿物中,发现丰富的微石油包裹体群。这些石油包裹体的均一温度较集中,为78～82℃。根据莱孔2井水南段古地温演化历史,进一步推算出烃源岩中这些石油包裹体的形成时间为74～77Ma。根据PVTsim模拟计算,这些石油包裹体的捕获压力为305～307bar。莱阳凹陷水南段暗色泥岩石油包裹体的发现,说明该凹陷在第三纪抬升以前水南段暗色泥岩曾经历过深埋与生排烃作用,为本区重要的烃源岩。     

王家岗断阶带含烃流体的成藏效应分析

王家岗断阶带及其附近地区地层和地层流体所表现出的能量场和物质两方面的成藏效应,反映其局部地区的油气运移具有瞬态流体流动的特点.在以断层活动为主、以烃源岩超压为辅的双重控制作用下,来自牛庄洼陷内深部烃源岩的超压含烃热流体沿断阶带内的断层向王家岗地区方向快速充注.能量场上,快速的大规模流体流动既引起了地温场的局部扰动,也将深层的超压能量传递到浅层.物质上,溶解有大量矿物质的深部热流体以混相涌流的方式运移到浅层.流体活动强的断层附近区域水-岩相互作用强烈,地层岩石中的碳酸盐质量分数和黏土矿物组成变化较大.同时在深部流体进入浅层活动活跃的层段内,地层水矿化度高的地段聚集的油气也较多.     

近红外反射光谱学在岩石矿物研究中的应用——Ⅰ．快速测定地质样品中化合水

应用近红外反射光谱学方法无损快速测定了各种地质样品中化合水。使用偏最小二乘回归法，在近红外波长范围分离出与化合水含量有关的光谱信息。大多数地质样品的近红外反射光谱估算结果与重量法吻合。实验结果表明，近红外反射光谱学测定地质样品中化合水更简单、更容易。     

复垦土地样品中石油类物质加速溶剂萃取-荧光分光光度法分析方法研究

作为土地环境质量的一项重要指标,石油类物质含量决定了土地的用途.对于复垦土地样品,在一定程度上反映了污染土地的复垦、治理效果.土壤样中的石油类物质测定方法主要有气相色谱法、红外分光光度法、紫外光谱法等.气相色谱法主要应用于测定样品中的饱和烷烃;红外分光光度法通过测定不同波数下的特征吸收值来表征样品中石油类物质,但采用四...     

油气包裹体在油气地质研究中的应用--概念、分类、形成机制及研究意义

油气包裹体己成为油气成藏研究的有力工具,在划分油气运移充注期次、确定油气藏的形成时间、反映油气的成熟度及来源等方面均有重要的应用价值。近年来,利用油气包裹体及其共生的盐水溶液包裹体估算油气藏形成时的pVT条件是油气包裹体研究中的一个新热点,它为更准确地计算油气藏形成的温度一压力条件提供了一种独立的、更准确的技术手段。研究表明,包裹体岩相学和流体体系的热力学研究仍将是今后的发展重点。油气包裹体的pVT模拟技术尚处于初始阶段,两种软件（VTFlinc和FIT）的准确性和精确性虽有待进一步提高,但已经成为今后一个重要的发展方向。     

油气二次运移的驱动机制转换及其石油地质学意义——以牛庄洼陷及其南缘为例

含油气盆地内可以存在多个油气成藏动力系统,相应地油气二次运移的主要驱动机制也不尽相同。驱动机制转换是油气穿越不同成藏动力系统发生运移的动力学纽带,也是进行系统与系统间能量传递和油气运移规律的研究。基于地层流体压力、原油地球化学特征、油气显示和钻测井等资料,经过对济阳坳陷牛庄洼陷及其南缘地区古近系的油气成藏动力系统分析,发现在异常流体压力系统边缘存在着油气运移由超压驱动向浮力驱动的转换过程。在驱动机制转换过程中,烃类物质首先从超压驱动的油、气和水混相流体中分离,在油源断层附近的输导层内经历了短暂停留和聚集后,然后在自身浮力驱动下发生继续运移,相应烃类物质经历的地质色层效应增强。对成藏动力系统间油气驱动机制转换的研究将加深油气运移过程中关键环节的认识,从而更加精细追踪油气运移路径。另外,驱动机制转换过程揭示出在成藏动力系统边缘具有复杂的油气成藏动力学条件和良好的油气勘探前景。     

油气沉积学发展回顾和应用现状

将我国解放后油气沉积学的发展分为三个阶段 ,即向国外学习和创建实践阶段 ( 1949～ 1970年 )、油气沉积理论的充实和完善阶段 ( 1970～ 1990 )和油气沉积学与层序地层学、地震、测井和实验、计算机新技术相结合的生产实用阶段 ( 1990年以后 )。同时论述了现阶段油气沉积学在油气勘探中的应用 ;特别强调了层序地层学、测井沉积学和地球物理学全面应用于油气沉积研究中所产生的良好效果 ,它们使沉积研究在宏观和微观上都得到了充分的展示 ,研究更全面、更精确可靠 ,并实现了沉积研究的三维可视化。