LA-ICP-MS独居石U-Th-Pb测年方法研究

金红石、锐钛矿和板钛矿为TiO₂的三种同质异象矿物。在进行金红石微区原位U-Pb定年时,通常主要依据电子探针数据、辅以阴极发光图像确定研究矿物为金红石,而电子探针数据和阴极发光图像有时并不能有效地区分金红石、锐钛矿和板钛矿,若用于进行定年的矿物中同时存在三种或其中两种TiO₂矿物,获得的年龄可能是混合年龄,无显著地质意义。因此,对TiO₂同质异象矿物的快速准确鉴别具有重要意义。本文以桂中铝土矿中TiO₂矿物为研究对象,将激光拉曼光谱应用于TiO₂同质异象矿物的鉴别,准确识别出桂中铝土矿TiO₂矿物中存在四组不同特征的激光拉曼光谱谱线。前三组分别具有锐钛矿、金红石和板钛矿的激光拉曼光谱特征峰;第四组具有两种激光拉曼光谱特征谱线,第一种同时具有锐钛矿的特征峰144、198、397、513、636cm^-1和金红石的特征峰442、607cm^-1,第二种同时具有锐钛矿的特征峰144cm^-1和板钛矿特征峰153、247、325、636cm^-1。结果表明：桂中铝土矿TiO₂矿物中除金红石、锐钛矿和板钛矿外,还存在同时具有两种矿物结构特征的中间矿物。分析认为研究区可能经历了后期的区域变质作用,导致TiO₂同质异象矿物发生相变,这类中间矿物则记录了相变的过程。本文应用激光拉曼光谱快速准确地鉴别出桂中铝土矿TiO₂同质异象矿物,为金红石微区原位U-Pb定年研究中矿物的鉴别提供了新思路。

     

西藏山南列麦始新世花岗岩独居石U-Th-Pb年龄及地质意义

西藏山南隆子县列麦地区始新世花岗岩的成岩时代和背景对喜马拉雅地区同碰撞阶段的构造演化具有重要意义。本文对隆子县列麦乡界归党村的白云母花岗岩开展独居石LA-ICP-MS U-Th-Pb测年,独居石40个测点的²⁰⁸Pb/²³²Th加权平均年龄为41±0.1Ma（MSWD=1.4）,形成于始新世中期。结合区域上的始新世岩浆岩活动和区域变质作用,本文认为在50~45Ma印度下地壳发生中-高压变质和部分熔融;45Ma新特提斯洋洋壳板片断离,软流圈地幔上涌;45~41Ma喜马拉雅发生短暂的拉张环境导致大量的埃达克质岩浆岩侵位和麻粒岩的折返。     

独居石成因特征与U-Th-Pb定年及三江特提斯构造演化研究例析

独居石U-Th-Pb定年在地质年代学研究中占有重要地位,但其成因类型的识别和年龄值的合理地质解释始终是研究的难点。论文通过对比分析岩浆、热液和沉积成因独居石的内部结构、矿物组合以及稀土和微量元素地球化学特征,厘定了不同成因类型独居石的鉴别标志;并以三江特提斯构造演化研究为例,探讨了独居石的U-Th-Pb定年及其合理地质应用。不同地质环境中形成的独居石具有不同的内部结构和矿物组合及元素组成:岩浆独居石可能存在较宽且平直的岩浆环带,常与磷钙钍石共生;相对富集重稀土,具有较高的Y、Sc、Th、U、Sm、Gd等含量和Th/U比值,较低的La、Ce含量和稀土总量,显示为Eu强烈亏损的右倾斜分布模式。而热液独居石可能存在与流体作用有关的扇形环带,常与斜钍石共生;沉积独居石形态多不规则,与自生矿物相伴生。它们具有典型的四分组稀土分布模式,稀土总量较高,相对富集轻稀土(如La、Ce),贫Y、Sc、Th、U、Sm、Gd等,Th/U比值较低。独居石U-Th-Pb定年限定了松潘-甘孜造山带204~190Ma的早期变质作用和168~158Ma的局部热干扰,约140~130Ma冈底斯浅色花岗岩的形成与地壳的缩短加厚及快速隆升作用,约33~22Ma 红河断裂带与伸展作用有关的岩体侵位和左行走滑运动年代(且北部的去顶剥蚀作用要比中部早9Ma),约8~11Myr的东喜马拉雅构造结"挤出"构造变形时限。     

豫西小秦岭地区秦南金矿床热液独居石U-Th-Pb定年及其地质意义

小秦岭地区是我国最重要的金矿产区之一, 目前对该区金矿床成矿作用存在两种不同的观点, 即与秦岭造山带造山作用有关的早中生代成矿和与中国东部构造体制大转折有关的晚中生代成矿.在矿床地质研究的基础上, 利用激光剥蚀ICP-MS方法对小秦岭矿集区北矿带秦南金矿床的热液独居石进行了U-Th-Pb定年, 获得了高精度的年龄数据, 为北矿带金矿床成矿时代和成矿构造背景提供了新的制约.岩相学研究表明, 所研究的独居石具有完好的晶形, 与载金矿物黄铁矿和石英的结构关系表明它们近于同时形成.13个独居石颗粒的U-Th-Pb同位素组成在206Pb/238U-207Pb/235U和206Pb/238U-208Pb/232Th图解上均位于谐和线上或其附近, 其206Pb/238U和208Pb/233Th加权平均年龄分别为120.9±0.9 Ma(MSWD=1.0)和122.6±1.9 Ma(MSWD=2.6), 在误差范围内完全一致.本次定年结果与小秦岭南矿带众多典型金矿床的Re-Os年龄和40Ar/39Ar年龄一致, 表明独居石的U-Th-Pb同位素体系自矿物形成后一直处于封闭体系, 其U-Pb和U-Th-Pb年龄可以解释为秦南金矿床的成矿时代, 从而表明秦南金矿床形成于燕山期.对已有可靠年龄数据的统计分析表明, 小秦岭地区绝大多数金矿床形成于早白垩世, 证明该区金成矿作用集中发生于晚中生代, 可能与华北克拉通岩石圈减薄作用有关.      

利用LA-ICP-MS在16μm和10μm激光束斑条件下测定独居石U-Th-Pb年龄

独居石是一种常用的地质年代计,但其内部结构复杂,常具有不同成分分区,只有足够小的激光束斑才能获得地质意义明确的U-Th-Pb年龄。本文在优化ICP-MS参数、匹配两路载气流量(Ar和He)的基础上,设计了两组激光剥蚀条件实验,获得适用于小束斑独居石U-Th-Pb定年的激光剥蚀参数(16μm,3 J/cm~2,5 Hz)和(10μm,3 J/cm2,4 Hz)。在此条件下分别测定标准样品44069和未知样品15SLS-01,获得标准样品44069的~(208)Pb/~(232)Th和~(206)Pb/~(238)U值的单点测试精度小于3%,其U-Th-Pb年龄结果与前人测得SHRIMP U-Pb年龄和TIMS U-Pb年龄一致;未知样品15SLS-01的208Pb/232Th值的单点测试精度小于3%,~(206)Pb/~(238)U值的单点测试精度介于3%~8%,多点测试~(206)Pb-~(238)U和~(208)Pb-~(232)Th的加权平均年龄在误差范围内一致,其中208Pb-232Th年龄更具代表性。本研究表明在16μm和10μm激光束斑下,利用LA-ICP-MS能够实现独居石U-Th-Pb年龄的测定,极大地提高了独居石此种微区定年方法的空间分辨率。     

喜马拉雅造山带亚东地区多期构造热事件——锆石和独居石U-Th-Pb年代学证据

喜马拉雅造山带是研究板块构造的天然实验室,位于造山带核心部位的大喜马拉雅岩系是揭示碰撞造山过程和造山带演化的关键。本文主要对亚东地区大喜马拉雅岩系中的花岗质片麻岩进行了岩相学、锆石和独居石UTh-Pb年代学以及全岩主微量地球化学研究。野外和显微结构特征观察表明,花岗质片麻岩的矿物组合为斜长石+钾长石+石英+黑云母+石榴石,岩石发生了部分熔融,经历了高角闪岩相至麻粒岩相的变质作用。年代学和全岩地球化学研究表明,花岗质片麻岩的原岩包括新元古代(～800 Ma)的花岗闪长岩和志留纪(～440 Ma)的花岗岩,二者均在中新世(～16 Ma)发生了变质作用。新元古代花岗闪长岩具有负的εHf(t)值(-16. 4～-12. 2),地壳Hf模式年龄为3. 11～2. 79 Ga,说明其起源于古老下地壳物质的部分熔融。新元古代花岗闪长岩和志留纪花岗岩具有相似的弧花岗质岩石地球化学特征,即具有高场强元素Nb、Ta、P和Ti的负异常。本次研究表明大喜马拉雅岩系经历了多期构造热事件,其不仅记录了新生代的碰撞造山作用,还记录了与新元古代与罗迪尼亚超大陆演化相关的岩浆热事件以及古生代冈瓦纳大陆拼合后的周缘安第斯型造山作用。     

LA-ICP-MS独居石的U(Th)-Pb年龄精确测定方法及地质意义探究

独居石[(LREE, Th)PO₄]在各类地质样品中广泛存在且具有Th含量高和普通铅低的成分特征,可作为U(Th)-Pb定年的合适矿物。本文利用中国地质大学(北京)元素地球化学实验室的激光等离子体质谱仪(LA-ICP-MS),建立了以独居石(44069)为外标的LA-ICP-MS独居石U(Th)-Pb年龄测定方法,通过对捷克南部Bohemian Massif麻粒岩地块长英质伟晶岩(脉)中独居石的对比测定,讨论了不同检测条件(积分时间、激光剥蚀取样方式(点剥蚀和线扫描)、激光束斑直径(25μm和12μm)、数据处理软件参数)对独居石U-Th-Pb同位素体系质量分馏的影响。同位素比值和年龄结果对比表明,25μm点垂直取样和25μm线扫描取样的分析精度最优;Th-Pb同位素体系的质量分馏略高于U-Pb同位素体系,但误差明显小于锆石,提出独居石的²⁰⁸Pb/²³²Th年龄与²⁰⁶Pb/²³⁸U年龄结果误差范围一致,可作为含高U锆石地质体定年的新途径。对东昆仑清水泉麻粒岩带变质岩中独居石...     

独居石电子探针定年及其在新疆东天山变质作用研究中的应用

以化学法独居石电子探针定年的原理以及前人改良过的年龄计算公式为基础,利用全微分和最大误差原理,确定了年龄误差计算新方法。并用Visual C语言在Windows平台下编制出了计算年龄和年龄误差的计算机程序。运用此程序对前人公开发表的分析资料和计算的年龄以及年龄误差数据进行了重新计算,验证了给出的误差公式的可靠性。同时,利用JXA—8100电子探针仪对新疆东天山变质沉积岩的两个样品(KM2127—5,DK2107—2)中的独居石进行了电子探针微区U—Th—Pb成分分析。结果表明,样品DK2107—2记录了两期变质作用,峰期年龄分别是341．0±3．9Ma和255．2±3．3Ma,其中最主要的变质峰期年龄为341．0±3．9Ma,该期的矿物组合为Ky+St+Bt+Pl+Q+／-Or;而255．2±3．3Ma和样品KM2127-5记录的变质峰期年龄262．3±4．4Ma为次要变质峰期年龄,该期矿物组合是Cord+Bt+Pl+Or+Q。分析结果与前人用^40Ar—^39Ar法得到的结果相吻合,表明独居石电子探针定年技术是一种可靠有效的测年方法。     

独居石的电子探针钍—铀—铅化学测年

基于独居石富含Th,U,Pb,且具有非放射性铅的含量通常可忽略不计以及不易发生放射性铅的丢失的特点,为电子探针技术进行化学测年提供了重要的前提条件,通过对已知年龄的独居石标样以及新疆土屋－延东铜矿床的一个独居石样品进行电子探针测年分析,分析结果与标样的年龄标定值及样品年龄的推测值相吻合,表明独居Th-U-TPb电子探针化学测年技术是一种可靠有效的测年方法。     

东北四海龙湾玛珥湖沉积物纹层计年与137Cs、210Pb测年

对东北四海龙湾玛珥湖SHLF6孔纹层沉积物的¹³⁷Cs放射性测量表明:¹³⁷Cs比活度的最大值出现在55cm处,对应于1963年世界原子弹试爆高峰期。纹层计年表明0～6cm共有35个纹层层偶。从75cm到65cm,¹³⁷Cs比活度从256±009dpm/g急剧增加到1868±017dpm/g,可能65cm对应于1954年。通过测量²²⁶Ra子核²¹⁴Pb和²¹⁴Bi（能量为295keV,352keV和609keV）放射的光子数获得²²⁶Ra比活度数据,然后求得过剩²¹⁰Pb_{比活度（²¹⁰Pbuns）。²¹⁰Pbuns比活度随深度增加而呈指数衰减,其异常波动可能与人类活动以及沉积速率变化有关,例如55cm处²¹⁰Pb比活度较高,与¹³⁷Cs的峰值对应,这可能与1963年前后人工核实验的高峰有关,因为核试验不仅产生¹³⁷Cs,而且可以产生208Pb和²¹⁰Pb;45cm处²¹⁰Pb比活度较低,而²²⁶Ra较高,可能与人类活动加剧,导致沉积速率增加有关。根据²¹⁰PbunsCRS模式,SHLF6孔0～19cm的平均沉积速率为20mg/cm²·a,或约为011cm/a。²¹⁰Pb测年数据与¹³⁷Cs时标及纹层计年均有很好的一致性。四海龙湾玛珥湖发育的纹层为年纹层,可以建立高分辨率时间序列。}     

Application of Laser Ablation ICP-MS to U-Th-Pb Dating of Monazite

Recent advances in laser ablation ICP-MS techniques allow accurate U-Th-Pb age dating of monazites that are as young as several tens of million years to a precision better than 2%. Accuracy of the age determinations has been improved by true real-time mass bias correction via nebulisation of a solution containing enriched ²³³U and natural Tl isotopes. The Tl-U tracer solution eliminates possible effects of variable sample matrices on the precision and accuracy of measured isotopic ratios. Mass bias corrections based on measured ²⁰⁵Tl/²³³U ratios in the tracer solution allow direct measurement of ²³⁵U in monazite. Combined with high-sensitivity laser ablation ICP-MS measurements, direct measurement of ²³⁵U particularly improves the precision of U-Pb dating of young monazites. Correction for laser-induced Pb/U and Pb/Th elemental fractionation is based on a mathematical treatment of time resolved count-rate data that is independent of laser ablation characteristics, does not require external standardisation and allows variable laser pit size or raster patterns for each measurement. The new procedures make the LA ICP-MS technique more flexible for in situ U-Th-Pb analysis.     

LA-MC-ICP-MS独居石微区原位U-Pb同位素年龄测定

独居石富含U、Th,同时具有较低的初始普通Pb含量,是U-Pb和Th-Pb同位素定年的理想对象.由于普遍存在于多种岩石中,独居石的U-Th-Pb定年具有广阔的应用前景.本文报道利用193 nm ArF准分子激光剥蚀系统和NEPUNE多接收器电感耦合等离子体质谱仪,对独居石进行微区原位U-Pb同位素年龄测定的新方法.运用这一新方法对独居石样品AL01、BL02和CL03进行微区原位U-Pb同位素年龄测定,获得AL01和BL02号样品的206Pb/238U年龄加权平均值分别为(288.3±1.1) Ma (n=19)和(446.8±2.3) Ma (n=41);CL03号样品的U-Pb等时线年龄为(396.8±8.8) Ma (n=55),取得了令人满意的结果.     

Chemical U-Th-Pb Monazite Dating of Deformations versus Pluton Emplacement and the Proterozoic History of the Arkansas River Region,Colorado,USA

Abstract: Five lengthy periods involving multiple phases of cordierite and andalusite growth were revealed by detailed studies of foliation inflection/intersection axes (FIA) preserved in porphyroblasts in schists from the Arkansas River region in Colorado, USA. The regionally consistent character of the succession of five different FIA trends enabled the relative timing of each FIA with respect to the next to be determined. The FIA succession from first to last is: FIA 1 trending W-E, FIA 2 trending SSW-NNE, FIA 3 trending NNW-SSE, FIA 4 trending NW-SE and FIA 5 trending SW-NE. For four of the FIA sets, samples were found containing monazite grains preserved as inclusions. These were dated on an electron microprobe. The ages obtained concur exactly with the FIA succession, with FIA 1 at 1506±15 Ma, FIA 2 at 1467±23 Ma, FIA 3 at 1425±18 Ma, FIA 4 not dated and FIA 5 at 1366±20 Ma. These ages are directly reflected in a succession of plutons in the surrounding region dated by other isotopic approaches, suggesting that deformation, metamorphism and pluton emplacement occurred together episodically, but effectively continuously, for some 140 Ma.     

粤北长江铀矿田花岗岩独居石U-Pb同位素定年及其地质意义

长江铀矿田位于诸广山复式岩体中南部,是典型的花岗岩型铀矿田。前人采用锆石U-Pb定年方法对赋矿花岗岩进行了年代学研究,但由于全岩和锆石铀含量较高,锆石往往发生了蜕晶化,可能导致锆石U-Pb定年数据散乱,影响锆石U-Pb年龄的可靠性。独居石是花岗岩中广泛存在的含铀副矿物,铀和钍含量均较高,可达10000×10-6,普通铅含量低,约100×10-6~1000×10-6,是开展U-Pb定年的理想矿物。本文对长江铀矿田赋矿花岗岩中的独居石开展了激光剥蚀电感耦合等离子体质谱（LA-ICP-MS）U-Pb定年,分别选用独居石标准物质USGS44069和Trebilcock作为外部标样和监控标样,结果显示油洞岩体的独居石U-Pb年龄为228.0±1.5Ma（MSWD=0.82,n=23）,长江岩体的独居石U-Pb年龄为156.8±1.7Ma（MSWD=0.76,n=14）,与SHRIMP锆石年龄在误差范围内一致（分别为232±4Ma和160±2Ma）,进一步证实了油洞岩体为印支晚期岩浆活动的产物,长江岩体为燕山早期岩浆活动的产物。因此,本研究认为高铀花岗岩中独居石U-Pb年龄可以有效地约束其成岩时代。     

安徽洪镇地区董岭群片麻岩独居石SIMS U-Th-Pb定年

本文报道了安徽洪镇地区董岭群片麻岩中高精度的独居石SIMS U-Th-Pb定年结果,以~(207)Pb含量为基准对普通Pb进行校正后得到~(206)Pb/~(238)U的加权平均年龄为128.4±0.7 Ma(MSWD=1.6),~(208)Pb/~(232)Th年龄的加权平均值为128.6±0.4 Ma(MSWD=1.4)。作者认为独居石的SIMS U-Th-Pb年龄(128.4±0.7 Ma)代表了董岭群片麻岩的前进变质年龄。综合区域地质资料,提出董岭群片麻岩为新元古代沉积物在中生代经岩浆热动力接触变质的产物。这一发现不仅否定了前人提出的董岭群为前寒武纪区域变质地体的观点,而且否定了这一地区的"洪镇变质核杂岩",对进一步研究中国东部零星出露的中高级片麻岩的大地构造属性和构造演化具有借鉴意义。     

A New Natural Secondary Reference Material for Garnet U-Pb Dating by TIMS and LA-ICP-MS

Gem quality andradite-rich garnet (IUC-1), obtained from the Miocene trachyte dome near Ankara city (Turkey), has been identified as a potential natural secondary reference material for U-Pb dating. In this study, U-Pb dating was performed in five different laboratories using isotope dilution TIMS and laser ablation ICP-MS to determine the homogeneity of euhedral garnet crystals. The U-Pb ID-TIMS data for IUC-1 yielded ²⁰⁷Pb/²³⁵U and ²⁰⁶Pb/²³⁸U ages of 20.9 ± 0.4 and 20.6 ± 0.8 Ma respectively, and these values are consistent with U-Pb LA-ICP-MS analyses, in which different garnet crystals yielded ages of 20.8 ± 0.1, 20.7 ± 0.1, 20.7 ± 0.2 and 20.2 ± 0.1 Ma. An andradite (IUC-2) from the Serçeören wollastonite skarn (Turkey) can be used as a secondary reference material provided detailed imaging of the crystals is undertaken. ID-TIMS data yielded ²⁰⁷Pb/²³⁵U and ²⁰⁶Pb/²³⁸U ages of 20.4 ± 0.4 and 20.9 ± 1.0 Ma respectively, and yielded U-Pb ages on different grains of 20.5 ± 0.1, 20.7 ± 1.0, 20.8 ± 1.7 and 20.9 ± 1.6 Ma. The assigned weighted mean age of IUC-1 (20.4 ± 0.5 Ma, 2s) is proposed as a 2023 reference value. IUC-1 garnet is expected to contribute significantly to rapidly developing garnet geochronology in the near future.     

Columbite SN3: A New Potential Reference Material for U-Pb Dating by LA-ICP-MS

Columbite-tantalite LA-ICP-MS U-Pb dating is a fast and useful method to determine the age of rare-metal deposits and fingerprint the provenance of columbite-tantalite ore concentrates. Accurate LA-ICP-MS U-Pb dating requires matrix-matched reference materials. We analysed three columbite-tantalite samples (SN3, HND and RL2) from China using ID-TIMS and LA-ICP-MS to assess their potential as reference materials for in situ U-Pb dating. Coltan 139 and these three columbite-tantalite samples with variable compositions yielded internally consistent LA-ICP-MS U-Pb ages when using each other for calibration and the weighted mean ²⁰⁶Pb/²³⁸U ages are comparable to respective ID-TIMS ages. Composition-dependent U-Pb fractionation seems to be insignificant under the LA-ICP-MS conditions used. Sample SN3 has a low percentage of heterogeneity for ²⁰⁶Pb/²³⁸U ages (4%) with low common Pb contributions (f₂₀₆ < 1%) and shows a good potential in calibrating unknown samples as primary reference material for LA-ICP-MS analysis. Samples RL2 and HND have altered sections characterised by high LREE contents, flat LREE patterns and old ²⁰⁶Pb/²³⁸U apparent ages, and are not suited as reference materials. The low ²⁰⁷Pb/²⁰⁶Pb intercepts for samples RL2 and HND lack geological meaning but provide strong evidence that the disturbed U-Pb systematics with anomalous apparent ²⁰⁶Pb/²³⁸U ages is a secondary feature.     

电感耦合等离子体质谱仪与激光器联用测量条件优化及其在锆石U-Pb定年中的应用

在LA-ICP-MS测量中,样品是否能够均匀地由激光样品池运送到等离子体质谱仪炬管是影响分析数据精度的关键。本研究对样品剥蚀池和剥蚀气溶胶传输进行改进,在LA和ICP-MS之间添加一套激光剥蚀脉冲平滑系统将LA剥蚀气溶胶转化为连续送样模式,并使用多通道旋转式样品池消除样品在激光剥蚀池中的位置效应,显著提高了测量信号的稳定性。在优化条件下,以标准锆石91500作外标,测量锆石标样GJ-1、Pleovice、TEMORA、QH的U-Pb年龄分别为604±3 Ma(2δ,MSWD=1.2)、337±1 Ma(2δ,MSWD=1.18)、419±3 Ma(2δ,MSWD=0.15)和161±1 Ma(2δ,MSWD=0.6),与前人报道结果在误差范围内一致;以NIST610作外标,玻璃标样NIST612和BHVO-2G大部分微量稀土元素的测量值与参考值的相对偏差均在10%以内;测量新疆天山造山带锆石样品的207Pb/206Pb加权年龄与SHRIMP结果基本吻合。本方法可有效降低元素分馏效应,提高测量精度。