测定矿石中硫化锡的新方法

锡矿合理分析的基本任务是分别测定氧化锡和硫化锡.所提出的测定方法都是根据:用酸处理时,黝锡矿(硫化锡)的锡进入溶液中,而锡石(氧化锡)的锡则留于不溶残渣中这一事实为基础的.根据核尔沙的方法,黝锡矿用王水溶解;B.B.杜利沃-杜布罗沃利斯基及?克利门科的方法基于矿样在有氧化剂存在时,用盐酸煑沸则黝锡矿溶解.?沙罗庆叙述在许多企业中所使用的方法:即用硫酸处理矿样以溶解黝锡矿.这些方法中没有一种能测定矿石中硫化锡的真实     

碳酸岩样品中银、锡、硼的光谱测定

碳酸岩样品中由于CaO的辐射背景深而影响了许多元素的测定。本法针对碳酸岩样品的组份,在缓冲剂中加入大量的SiO_2(石英粉)稀释样品,从而消除了CaO对测定Ag、Sn、B等的影响。     

CCD-1原子发射光谱法快速测定矿石中锡元素

本文以K₂S₂O₇、NaF、Al₂O₃、NH₄I和C粉做为缓冲剂,Ge元素做内标,试样与缓冲剂1∶1混合均匀后用杯状带颈碳电极直接双份装样。利用原子发射光谱法,采用交流电弧激发火焰光源对试样燃烧以摄取锡元素多条光谱线。使用新型全自动CCD测光系统,以Ge 270.963 nm为内标线,选择了波长分别为283.993 nm,285.079 nm和281.358 nm的三条不同灵敏度的Sn元素谱线,对矿石中中、低及微量锡元素进行了测试,解决了传统原子发射光谱法只能进行微量元素分析无法对中低含量准确测试的缺陷,也克服了化学仪器法流程复杂、干扰严重的不足。本法不需要对试样进行稀释,就能对未知含量范围的试样直接测试,有效拓宽了锡元素的测试范围：0.001×10^-2～15.00×10^-2,分析数据与参考值和原子荧光测试值相吻合。方法操作简便、快速,用于样品测试取得了满意的效果。     

锑矿石中铅的测定

在高锑含量锑矿石中测铅时,需要消除测定铅时锑的干扰,方法是以硫酸钾为沉淀剂,形成硫酸钾铅的复盐沉淀,然后用EDTA标准溶液测定铅。     

复杂矿石中滑石的测定

含滑石复杂矿石试样经650℃焙烧,使其中绿泥石、菱镁矿等变得能迅速溶于1+1 HCl中,而滑石溶解率很低。残渣用HF-HClO_4或KOH处理,用火焰原子吸收法或滴定法测定MgO,计算滑石量。10余种共存矿物在一定范围内不干扰测定。     

复杂矿石中重晶石的测定

本文研究并建立了含有大量钡冰长石和1％天青石的多金属矿中重晶石的分析方法。用盐酸—硝酸溶解样品,蒸干.加入一定量的硫酸铵为保护剂.以盐酸—氯化铵溶解铅、锶、银的硫酸盐,过滤,洗涤。灼烧余渣,除尽硫磺.用碳酸钠在镍坩埚中半熔,水浸,过滤.在滤液中加入氯化钡,以硫酸钡重量法完成测定.     

氢化物分离,苯芴酮-OP-CPB光度法测定矿石中的锡

苯芴酮光度法测定锡是一个比较灵敏的分析方法,特别是引入CPB-CTAB等胶束增溶剂后,灵敏度就更高了。不过苯芴酮与锡的反应并非特效反应,需要经过一定的分离手续。本文试用原子吸收测定锡的氢化物分离法,将分离出的还原性气体—四氢化锡导入高锰酸钾溶液中氧化成四价锡,进行苯芴酮显色。方法简便,用于复杂矿样中0.005—0.5％锡的测定。     

氢化物分离,苯芴酮-OP-CPB光度法测定矿石中的锡

苯芴酮光度法测定锡是一个比较灵敏的分析方法,特别是引入CPB-CTAB等胶束增溶剂后,灵敏度就更高了。不过苯芴酮与锡的反应并非特效反应,需要经过一定的分离手续。本文试用原子吸收测定锡的氢化物分离法,将分离出的还原性气体—四氢化锡     

电位滴定法测定矿石中镍

对于分离大量Fe、Al后的含Ni试样,用NaF掩蔽残留Ti、Al等干扰元素,在pH5.5～6.0的NaAc-HAc介质中,用铜离子选择电极为指示电极电位返滴定法测定Ni~(2+)。方法的标准回收率一般为100±1.0％,矿样分析的RSD一般小于1％。     

矿石中微量铬的化学发光测定

微量铬在Cr~(3 )-Luminol(鲁米诺)-H_2O_2体系中,自由铬(Ⅲ)离子在碱性介质的氧化反应有催化作用,在反应过程中会发出具有一定波长的光,而光的强度与铬(Ⅲ)离子浓度成正比。根据此原理,研究了测定钒钛磁铁矿中少量铬的条件。     

矿石中痕量钽的光度法测定

本文对钽—水杨基萤光酮(SAF)—氯化十六烷基吡啶(CPC)三元有色络合物的稳定性作了研究,发现在动物胶存在下,发色后,于沸水浴上保温五分钟,有色络合物可稳定两小时。络合物的摩尔比为Ta:SAF:CPC=1:2:2(510nm),在拟定的条件下可用于含铌钽矿物中钽的测定,方法的变动系数分别为7.70％(0.056％Ta_2O_5和3.16％(0.25％Ta_2O_5)。     

矿石中铂、钯的光谱化学测定法

铂、钯在矿石中一般多呈金属状态存在,且品位极低,均处于光谱灵敏度下限以下.因此要想从矿石中直接用光谱方法测定这两元素是不可能的.为了达到进行光谱分析所必需的灵敏度和均一性,矿石事先进行化学浓缩处理是一个切实可行的途径.应用汞、硫化铜等共沉淀剂可以完全而且较为方便地将铂、钯从溶液中分离出来,而达到浓缩的目的.这样,用经过化学处理后所得浓缩物来进行光谱测定,不但可以获得足够的分析灵敏度,而且使分析试料的组成单一化,从而减少了第三元素的影响,提高了分析准确度.     

过氧化钠碱熔-电感耦合等离子体质谱法测定原生矿石中的锡

原生锡矿石主要存在的矿床类型有矽卡岩型锡矿、斑岩型锡矿、锡石硅酸盐脉型锡矿、锡石硫化物脉型锡矿、石英脉及云英岩型锡矿。锡矿石一般不溶于盐酸、硝酸及王水体系,采用硫酸、氢氟酸处理时无法全部溶解。苯芴铜分光光度法和碘量法等传统测试方法存在受样品中伴生元素干扰大、稳定性差、检出限高、分析效率低等不足。本文建立了电感耦合等离子体质谱法测定原生矿石中锡元素含量的分析方法,用过氧化钠对样品进行熔融分解处理,热水浸取后用酒石酸-盐酸酸化,采用铑作为内标进行仪器信号漂移校正,同时用高倍稀释的方式来克服基体干扰。方法检出限为0.1μg/g,精密度小于5%,最低检出浓度为0.4μg/g,测试范围为12.5～12700μg/g。本方法操作简便,分析速度和数据质量都优于传统分析方法。     

原子荧光光谱法测定铟中锡

试验了采用原子荧光光谱法测定铟产品中锡时,以EDTA为络合剂掩蔽铟,利用EDTA与铟和锡形成络合物的稳定常数不同,克服基体铟对锡的正向干扰;优化了仪器测定条件,测定范围w(Sn)为0.001%~1.00%,标准加入回收率为99%~105%。所拟方法用于铟产品中锡的测定,结果与苯基荧光酮比色法和碘量法相符。8次独立分析的精密度(RSD)为2.4%~10%。     

催化光度法测定矿石中痕量金

本法研究了金(Ⅲ)在1.2mol·L~(-1)硫酸中对铈(Ⅳ)-汞(Ⅰ)体系的催化作用。选择和确定了试剂最佳浓度、催化时间、加热温度,观察了共存离子等的影响。检出限为2.0gAu。金浓度在2.5—250ng/10ml范围内呈线性关系,适用于测定矿石中小于0.2g/t的金。