黄铁矿中硫、铁连续测定

黄铁矿用硝酸氯酸钾混合物分解。将溶液之pH值调至1.5,以磺基水杨酸为指示剂,用EDTA络合滴定铁。测完铁的溶液调节pH为3左右,加硝酸铅溶液使硫酸根呈硫酸铅沉淀析出与其它元素分     

EDTA容量法连续测定钙和镁的改进

改进了用EDTA连续快速测定矿石中钙和镁的方法。在用EDTA滴定钙之后的溶液中加入NH4Cl，使溶液中的碱度降低至pH10左右，以Mg(OH)2沉淀溶解为标志，加入pH10的缓冲溶液，补加K－B指示剂，用同一EDTA标准溶液继续滴定镁。此法克服了用HCl调节pH值法滴定镁结果系统偏高的缺点，经大量生产考察，结果准确，稳定，与分别滴定后从钙镁合量差减法和外检结果十分一臻，对ω（MgO)为21.10%的样品进行精密度试验，其RSD（n=10)为0.6%。     

2-（5-氯-2-吡啶偶氮）-5-二乙基氨基酚作络合滴定指示剂测定锌

对2-（5-氯-2-吡啶偶氨）-5-二乙基氨基酚（5-Cl-DEPAP）作锌的络合滴定指示剂进行了实验。在pH5．5的HAc—NaAc介质中，以5-Cl-DEPAP作指示剂，EDTA标准溶液滴定锌，溶液颜色由紫红色变为亮黄色，终点变化敏锐，易于观察，锌量在0-25mg与EDTA消耗量成正比。方法用于化学试剂和铝合金中锌的测定，5次测定的RSD小于0．1％。结果表明，5-Cl-DEPAP符合络合滴定对指示剂的基本要求，扩大了该试剂的应用范围。     

氟盐法取代EDTA容量法测定铝土矿三氧化二铝

试样经氢氧化钠分解、提取酸化,在EDTA存在下分离铁、钛等。在弱酸性溶液中使铝和过量EDTA配位,用锌标准溶液滴定过量的EDTA,再用氟盐取代与铝配位的EDTA,最后用锌标准溶液滴定取代出的EDTA,效果理想。     

容量法测定铋过程中pH值的控制

在用EDTA容量法测定矿样中Bi的过程中,原方法采用在滴定前一次性调节pH值后EDTA直接滴定。这种做法一方面难以控制pH值的最佳范围;另一方面随着滴定体积的增大,会改变其pH值,同时还会引起其它杂质元素的干扰,造成终点不够敏锐清晰,结果波动较大。为此,笔者对原方法稍加改进,使测定结果波动减小。 试样溶液经过滤后,移取10～20ml于250ml     

酸碱滴定中指示剂对滴定分析准确度的影响

在酸碱中和标定中采用甲基橙做指示剂,滴定终点难以准确判断。用甲基红-溴甲酚绿混合指示剂代替甲基橙指示剂,测定终点溶液颜色由绿色变为酒红色,颜色反差强烈,肉眼识别敏锐,实验结果的相对平均偏差小于3%,滴定误差小,结果满意。选择不同指示剂及其不同用量指示剂在酸碱反应中对滴定误差的影响也不同。     

络合滴定法测定稀土元素和钍

当有铀和钍存在的情况下,用氯化锌或硫酸锌以络黑T进行反滴定对稀土元素不可能进行测定。我们所推荐的方法是基于pH～10时按紫尿酸铵(MEPEKCИД)用氯化镍溶液滴定剩余的特里龙Б的这一原理。此法适用于测定钍以及钍和稀土元素的总量,用其它方法测定钍后即可计算出稀土元素的含量,从一个样品的溶液中同样能分别测定稀土元素和钍。络合法滴定时,铵盐可使紫脲酸铵指示剂颜色转变不好;在滴定溶液中铵盐的允许含量不超过300毫克。在酸性介质中,用络合法测定钍时,阴离子有干扰,用该方法时,在溶液中阴离子     

金属矿中铜含量滴碘法快速测定

通过调节pH值,加入氟化氢铵消除铁的干扰,用硫代硫酸钠滴定碘,淀粉溶液做指示剂等方法。探讨了快速滴碘法在金属矿中铜含量分析的应用,方法快速易掌握,结果准确。适用于金属矿中铜的测定。     

硫酸盐沉淀差减重量法测定锶矿中锶

本文研究了硫酸盐沉淀差减重量法测锶时Sr、Ba与Ca、Mg分离的最佳条件。拟定了在pH10的氨性溶液中用EDTA络合滴定Sr、Ba、Ca、Mg后再在pH 4.5的25％乙醇溶液中以(NH_4)_2SO_4沉淀Sr、Ba的分析流程。方法简单易于掌握,成本低,用于样品分析结果准确。     

煤灰及岩石中铁、铝的连续测定方法

于同一溶液中连续测定若干组分,是快速分析法的途径之一。在矿物原料中,铁、铝是经常需要同时测定的成分。关于铁、铝、钛的连续测定方法,目前已有不少方案。在煤田系统采用较多的为以磺基水杨酸为指示剂,用四乙酸二钠盐(EDTA)滴铁,继用亚硝基 R 盐为指示剂,用铜盐回滴测铝。EDTA 法滴铁,需控制一定酸度和温度,终点由浅红变黄,色变不够敏锐,测定结果不够稳定。亚硝基 R 盐法滴铝,终点亦不够理想。数年来,我们采用硝酸亚汞法测铁,继用二甲酚橙为指示剂,用铅盐回滴测铝。实践证明,这种方法操作简     

碘酸盐-络合滴定法测定钍

在我们实验室中曾研究过用碘酸盐-络合滴定法测定钍,该法在于以碘酸盐形式从伴生元素中分离出钍,用定量的氨羧络合剂Ⅲ标准溶液溶解滤出的沉淀,然后以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚作指示剂用硫酸铜标准溶液反滴定过量的氨羧络合剂Ⅲ溶液。当滴定到终点时,浅绿色的溶液可被一滴过量的硫酸铜溶液明显地变为红紫色。     

矿石中钙络合滴定指示剂的选择

络合滴定钙的指示剂中,以钙黄绿素灵敏度较高。但此指示剂色变欠佳,为了增加终点变色的对比度,早期文献有加入百里酚酞作为衬色指示剂。百里酚酞在强碱性溶液中为纯蓝色,使钙络合滴定终点呈现红紫色。该混合指示剂实际对比度也不太理想,另外百里酚酞比例用量,对终点变化影响很大;量少,钙黄绿素残余萤光不易消除。量大,又使终点蓝色太深变化不明显。以后,一些文献在钙黄绿素一百里酚酞混合指示剂基础上加入酚酞,紫尿酸铵等做为三色混合指示剂,以消除残余萤光,增加终点的敏锐性。     

pH、CO_3~(2-)、HCO_3~(1-)、Ca~(2 )和Mg~(2 )的快速连续测定法

水化学成份中pH、CO_3~(2-)、HCO_3~(1-)、Ca~(2 )和Mg~(2 )的测定,是水分析中通常要测定的常规项目。习惯上用一份溶液测定pH,一份溶液测定CO_3~(2-),另一份溶液测定HCO_3~(1-),Ca~(2 )叶和Mg~(2 )。我们采用酸度计指示终点的电位滴定法。在同一份溶液中测定pH、CO_3~(2-)、和HCO_3~(1-),然后再用EDTA络合滴定Ca~(2 )和Mg~(2 )。方法简便快速,准确可靠。     

滴定水样总碱度中终点的确定和指示剂的选择

本文讨论了水样中总碱度含量与滴定等当点的变化关系和甲基橙在不同pH值下颜色的变化情况。试验了可用于滴定水样总碱度的常见的10种酸碱指示剂。结果表明,用溴甲酚绿指示终点优越,颜色突跃清楚。     

复杂钴物料中钴的滴定分析

实验表明,钴试样经HCl分解后,在pH1～2时,通过硫氰酸铵-结晶紫-H2O浮选将Co2+与Ni2+、Mn2+、Fe3+、Al(Ⅲ)等元素分离,硫脲掩蔽Cu2+以消除干扰,用EDTA溶液络合滴定Co。方法用于钴试样中Co的分析,结果与铈量法相符,对于w(Co)为3%～35%的试样,4次测定的相对标准偏差<2%。     

EDTA容量法测定铅阳极泥中高含量铋

王水溶样,氢溴酸除锡,直接用EDTA容量法测定铅阳极泥中高含量的铋。结果与用pH试纸控制滴定体系酸度的经典测铋方法结果相一致,RSD(n=4)<1%。     

湿法炼锑碱液中硫化钠的直接测定

本方法提出在硫代锑酸钠、多硫化钠、硫代硫酸钠、亚硫酸钠、硫酸钠等多种价态的硫化合物共存下,直接测定锑电解液中硫化钠的方法。即在5％的氢氧化钠溶液中,以亚硝基铁氰化钠为指示剂,用铁氰化钾标准溶液直接滴定锑电解液中的硫化钠。试验了不同价态的硫化合物对测定的影响,提     

微量辰砂单矿物中汞的EDTA容量法测定

本文在资料的基础上拟定了辰砂单矿物样品中汞的测定方法,即以硫酸加硝酸钾分解样品,然后加入过量的EDTA,用硝酸铅滴去多余的EDTA后,加入硫氰酸铵置换出EDTA,再用硝酸铅滴定     

微量辰砂单矿物中汞的EDTA容量法测定

本文在资料的基础上拟定了辰砂单矿物样品中汞的测定方法,即以硫酸加硝酸钾分解样品,然后加入过量的EDTA,用硝酸铅滴去多余的EDTA后,加入硫氰酸铵置换出EDTA,再用硝酸铅滴定析出的EDTA。方法准确、快速、重现性好,终点     

锰矿中锰、铁连测

本法将硫酸亚铁铵容量法(高氯酸作氧化剂)摘定锰后的溶液,调整酸度,加入次甲基蓝增大二氯化锡还原三价铁时的变色差度,最后用重铬酸钾标液滴定。连测后,锰仍用原方法,铁的准确性也仍然可靠,比单测的工作量和成本都明显降低。 一、分析步骤 1.锰的分析手续 按硫酸亚铁铵容量法(高氯酸作氧化剂,用0.5％二苯胺磺酸钠2滴作滴定时指示剂) 2.铁的分析手续 <1> 滴定锰的硫酸亚铁铵溶液与滴定铁的重铬酸钾溶液的比值K: