X射线荧光光谱—点滴麦勒膜制片法测定金标准样品中金银铜锌

酸分解试样，点滴麦勒膜制片，Ｎｉ元素作内标，使用Ｘ射线荧光光谱法同时测定金银标准样品中Ａｕ，Ａｇ，Ｃｕ和Ｚｎ，分析范围为０．２％－１００％。对于Ａｕ，Ａｇ，Ｃｕ和Ｚｎ含量为８３％，８．０％，６．２％，３．０％的试样，其ＲＳＤ（ｎ＝６）分别为０．１％、１．１％、０．９％和１．１％。     

我国产出的砷铅矿族矿物的研究

砷铅矿族矿物是一族六方晶系的类质同象系列矿物，包括砷铅矿、钒铅矿和磷氯铅矿。砷铅矿呈淡黄色、浅黄绿色和灰白色六方柱状晶体产出，Ｈｍ＝３．５，Ｄ≥６．７５ｇ／ｃｍ３，一轴晶负光性，Ｎ＞２，晶胞参数为ａ０＝１．０２５１ｎｍ，Ｃ０＝０．７４４ｎｍ，Ｚ＝２。广西德保矿区产出的砷铅矿的化学成分为（ｗｔ．％）：ＰｂＯ７４．９４，Ａｓ２Ｏ５１９．５３，Ｐ２Ｏ５２．３１，ＣｕＯ０．３６，Ｃｌ２．４１，总量为９９．５５。云南个旧矿区产出的钒铅矿呈桔红色至红褐色，六方短柱状自形晶，Ｈｍ＝３．０，Ｄｘ＝６．９５ｇ／ｃｍ３，一轴晶负光性，Ｎ＞２，晶胞参数为ａ０＝１．０３１ｎｍ，Ｃ０＝０．７４３ｎｍ，Ｚ＝２，空间群为Ｐ６３／ｍ，其化学成分为（ｗｔ．％）：ＰｂＯ７９．９８，Ｖ２Ｏ５１８．９４，Ｃｌ２．６１，总量为１０１．５３。广西阳朔产出的磷氯铅矿，呈暗绿色六方柱状晶体产出，Ｈｍ＝３．５，Ｄ＝６．９８ｇ／ｃｍ３，一轴晶正光性，Ｎ＝２±，平均化学成分为（ｗｔ．％）：ＰｂＯ８１．６４，Ｐ２Ｏ５１５．０８，Ａｓ２Ｏ５０．１０，ＣｕＯ０．２０，Ｃｌ２．６７，总量为９９．６９。     

微分溶出计时电位法测定地质物料中微量铜

在０．２ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ－１．０ｍｏｌ／ＬＮａＣｌ－０．１５ｍｏｌ／Ｌ抗坏血酸介质中，用电流氧化微分溶出计时电位法直接测定地质物料中微量Ｃｕ。富集电位－０．５５Ｖ，时间２０～４０ｓ；电极转速２５００ｒ／ｍｉｎ；溶出电流０．２～１μＡ；记录电位范围－０．２～－１．２０Ｖ；清洗电位－０．１０Ｖ，时间１０ｓ。方法检出限０．２μｇ／ｇ，线性范围２～４００ｎｇ／ｍｌ，精密度（ＲＳＤ，ｎ＝１１，４．１μｇ／     

混合增效试剂对镉（Ⅱ）—8—羟基喹啉—5—磺酸荧光体系的作用

研究了混合增效试剂ＣＴＭＡＢ和Ｂｒｉｊ－３５对Ｃｄ（Ⅱ）－Ｈ２Ｑｓ体系的影响，在Ｃｄ（Ⅱ）－Ｈ２Ｑｓ体系中加入ＣＴＭＡＢ＋Ｂｒｉｊ－３５后，比单独使用ＣＴＭＡＢ或Ｂｒｉｊ－３５效果更好。大大提高了反应的灵敏度，在０－４．０μｇ／２５ｍＬＣｄ范围内，Ｃｄ深度与△Ｆ值呈良好的线性关系，方法检测限为９．１２ｎｇ／ｍＬ，ＲＳＤ为１．９３％，可用于地质样品中镉的测定。     

β—环糊精富集固相反射散射分光光度法测矿样中钴

用自制的β－环糊精交联聚合物树脂对α－吡啶偶氮－β－萘酚（ＰＡＮ）－Ｃｏ络合物进行包结吸附,用固相反射散射分光光度法测定钴。实验表明,β－ＣＤ树脂包结ＰＡＮ－Ｃｏ络合物后提高体系灵敏度,然的质量浓度在０￣０．６ｎｍ／Ｌ有良好的线性关系,检出限为１０μｇ／Ｌ,测定３μｇＣｏ１１次,其相对标准偏差为２．０％。经固定标准物质分析验证,结果与标准值相符,钴锰矿测定结果与原结果一致。样品分析的ＲＳＤ〈２．０     

X射线荧光光谱－点滴麦勒膜制片法测定金标准样品中金银铜锌

酸分解试样，点滴麦勒膜制片，Ｎｉ元素作内标，使用Ｘ射线荧光光谱法同时测定金银标准样品中Ａｕ、Ａｇ、Ｃｕ和Ｚｎ，分析范围为０．２％～１００％。对于Ａｕ、Ａｇ、Ｃｕ和Ｚｎ含量为８３％、８．Ｏ％、６．２％、３．０％的试样，其Ｒ８Ｄ（ｎ＝６）分别为０．１％、１．１％、０．９％和１．１％。     

加热柱芯电极发射光谱测定化探样品中痕量金砷铋锑

探讨了加热柱芯电极的蒸发和激发过程。利用ＺｎＯ为载体，Ｆｅ_２Ｏ_３作增强剂，ＭｇＯ作稳定剂，碘溶液作卤化剂，样品不需化学预富集，使测金的检出限达到１：５万化探扫面要求，同时还可测定砷、铋、锑。各元素检出限分别为：１．ｌ×ｌ０－９Ａｕ，ｌｘ１０－６Ａｓ，０．ｌ×ｌ０－６Ｂｉ，２×ｌ０－６Ｓｂ，试样分析的ＲＳＤ（ｎ＝１０）在４．２％～１９．８％范围，质量符合要求。     

镍与邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯的显色反应及其应用

在乳化剂ＯＰ存在下，于ｐＨ９．７～１０．０的Ｎａ＿２Ｂ＿４Ｏ＿７－ＮａＯＨ缓冲介质中，Ｎｉ￣（２＋）与邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯（ＣＤＡＡ）形成组成比为１：２的稳定的红色配合物，其吸收峰波长在５４０ｎｍ，对比度△λ＝１２６ｎｍ，表观摩尔吸光系数为１．９９×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），室温下２０ｍｉｎ内显色反应完全，有色配合物至少稳定１２ｈ。方法线性范围是０～０．２０μｇ／ｍｌＮｉ，检测限为０．０００４μｇ／ｍｌ。在掩蔽剂存在下，方法用于矿样和低合金钢的分析，结果与标准值相符，其ＲＳＤ（ｎ＝６）分别为１．８％和３．１％，标准加入回收率为９５．０％～１０１．２％。     

2，6－二氯－4－硝基苯氨基重氮偶氮苯的合成及与镉（Ⅱ）显色反应的研究

本文合成了新试剂２，６－二氯－４－硝基苯氨基重复偶氮苯（ＤＣＮＡＤ）。研究了在吐温８０存在下ＤＣＮＡＤ与Ｃｕ（Ⅱ）的显色反应，结果表明在ｐＨ为１０．０～１０．８内ｃｕ（Ⅱ）与ＤＣＮＡＤ形成稳定的１：２配合钧，其最大吸收峰位于５９０ｎｍ，摩尔吸光系数为１．９×１０￣５１．ｍｏｌ￣（－１）．ｃｍ￣（－１），Ｃｄ（Ⅱ）的量在０～０．９μｇ／ｍｌ内符合比耳定律。以氟化钠－酒石酸钾钠－硫脲为掩蔽剂，方法具有较高的选择性，用于水样中微量镉的测定，获得了较好的结果。     

锡—盐酸—溴化十四烷基三甲铵极谱催化波体系及其应用

在０．００２％溴化十四烷基三甲胺（ＴＴＭＡＢ）－２０％ＨＣｌ体系中，Ｓｎ有一灵敏的吸附波，峰电位在－０、４７Ｖ（ｖｓ．Ａｇ／ＡｇＣｌ），线性范围２～１０００ｎｇ／ｍｌ。体系可用于岩石、土壤样品中微量Ｓｎ测定；机理研究表明，溴化十四烷基三甲铵通过诱导吸附ＳｎＣｌ＾２－４提高测定的灵敏度。     

青藏高原五道梁冻土活动层表面二氧化碳和甲烷的排放

通过静态箱取样方法，首次获得青藏高原冻土活动层排放气体。分析测定结果表明，ＣＨ４含量为０．６３～１．５４μｇ／ｇ，平均为１．１９μｇ／ｇ，大多数样品ＣＨ４含量低于当地大气ＣＨ４含量（１．３２μｇ／ｇ）；ＣＯ２含量为０．１５％～０．２７％，平均为０．２１％，明显高于大气ＣＯ２的浓度（０．０６９％）。ＣＨ４、ＣＯ２含量具有一定的日变化特征。ＣＨ４排放率为－０．０３２～０．０４８ｍｇｍ－２ｈ－１，平均为０．００１ｍｇｍ－２ｈ－１；ＣＯ２排放率为－５６．５０３～６１．４２５ｍｇｍ－２ｈ－１，平均为０．０９５ｍｇｍ－２ｈ１。从所获得的冻土排放气体中ＣＨ４和ＣＯ２的浓度来看，这种干燥寒冷的高原冻土活动层表面ＣＨ４排放较少，ＣＯ２的排放较高     

碳酸盐岩石中痕量金分析方法的研究

研究了碳酸盐岩石中痕量金的分析方法，提出以适量的ＨＣｌ处理样品，使绝大分碳酸盐岩石分解，然后加入少量活性炭低附可能转入溶液中的Ａｕ，过滤除去Ｃａ＾２＋、Ｍｇ＾２＋等。少量残渣活性炭经灼烧灰化后，用ＨＣｌ－ＮＯ３－ＨＦ－ＨＣｌＯ４溶解，在１ｍｏｌ／ＬＨＣｌ溶液中，用甲基异丁基酮萃取Ａｕ，在日立１８０－８０原子吸收光谱仪上，采用平台在石墨炉原子吸收法测定。方法检出限０．２ｎｇ／ｇＲＳＤ〈３３％。     

有机螯合沉淀剂富集－感耦等离子体质谱法测定地球化学样品中痕量元素

报道了用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（ＡＰＤＣ）有机螯合沉淀剂沉淀富集后，等离子体质谱法测定地球化学样品中２６个痕量元素的方法。研究了ＡＰＤＣ定量沉淀待测金属离子的条件，分别在ｐＨ２和ｐＨ７时使２６个元素富集，回收率在９４％～１０５％；样品测定下限为０．０１～０．４μｇ／ｇ；方法的ＲＳＤ（ｎ＝１０）为３％～１３％。经几种地球化学标准物质验证，结果与推荐值相符。     

二溴羟基苯基荧光酮与铝显色反应的研究及应用

在ｐＨ为６．５的ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中，ＣＰＢ存在且经６０～７０℃加热，Ａｌ￣３＋与二溴羟基苯基荧光酮（ＤＢＨ－ＰＦ）４ｍｉｎ即完成显色反应，形成１：２紫红色络合物，吸光度至少稳定２４ｈ，最大吸收峰位于５６８ｎｍ处，摩尔吸光系数为１．１８×１０￣５，Ａｌ量在０～０．２μｇ／ｍｌ范围内符合比不定律。方法已应用于岩矿中微量Ａｌ的直接测定，其结果与标准值吻合较好，ＲＳＤ（ｎ＝５）均＜３％。     

感耦等离子体发射光谱法测定纯氧化镧中稀土和非稀土杂质

研究了用感耦等离子体发射光谱（ＩＣＰ－ＡＥＳ）测定纯氧化镧中Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｙ，Ｆｅ，Ａｌ，Ｃａ，Ｍｇ和Ｓｉ１０个杂质元素的方法。考察了基体镧的光谱干扰，共存元素间光谱干扰及校正方法，方法检出限为０．０００５－０．０３９μｇ／ｍｌ；标准加入量１μｇ／ｍｌ时，回收率为９５％－１０６％；１０μｇ／ｍｌ的标准溶液，测定１０次，ＲＳＤ为０．２４％－１．０１％。方法简单，快速，不震分离富集，适用于氧     

有机螯合沉淀剂富集—感耦等离子体质谱法测定地球化学样品中痕量元素

报道了用吡咯烷二硫化氨基甲酸铵（ＡＰＤＣ）有机螯合沉淀剂沉淀富集后，等离子体质谱法测定化学样品中２６个痕量元素的方法，研究了ＡＰＤＣ定量沉淀待测金属离子的条件，分别在ＰＨ２和ＰＨ７时使２６个元素富集，回收率在９４％～１０５％。样品测定了下限为０．０１～０．４μｇ／ｇ；方法的ＲＳＤ（ｎ＝１０）为３％～１３％。经几种地球化学标准物质验证，结果与推荐值相符。     

硫脲浸取—光度法测定硫化矿中金

常温下在Ｈ２Ｃ２Ｏ４－Ｈ２ＳＯ４介绍中,用５０ｇ／Ｌ硫脲（Ｔｕ）溶液可完全浸提含金硫化矿中Ａｕ,对金的浸取率可达９９．８％,然后作用ＣＬ－Ｐ２０４萃淋树脂事集含金分解液中Ａｕ（Ｔｕ）２＾＋,结晶紫分光度法测定。方法用于硫化原生矿及含硫浮选精矿中Ａｕ的测定,所得结果与王水分解原子吸收法测定相符,其ＲＳＤ（ｎ＝５）〈３％。     

勘查地球化学找矿中重要指示元素的野外快速分析法（二）银的分析方法

发展了一种可在野外快速测定０．０１０—５０μｇ／ｇ银量的新方法。此法由两个各自独立而又配套的部分组成。一是直接测定０．２５—５０μｇ／ｇ银量的Ａｇ－ＴＭＫ－ＳＤＳ三元络合物光导比色测定法；二是测定０．０１０—０．２５μｇ／ｇ银量的巯基棉分离富集微珠析出比色法。可在同一份试液中依次完成。前者检出限为０．００６μｇ／ｍｌ（Ｋ＝３）；测定铜、铅和锌矿石标样ＧＳＯ－Ｃｕ－１（含银３．８７μｇ／ｇ）、ＧＳＯ－Ｐｈ－１（含银１４．７μｇ／ｇ）和ＧＳＯ－Ｚｎ－１（含银１３．５μｇ／ｇ）中的银，ＲＤＳ（ｎ＝１１）分别为１．６％、３．７％和３．４％；后法可检出５ｎｇ／ｇ银；测定地球化学标样ＧＳＤ－３（含银０．５９μｇ／ｇ）中的银，ＲＳＤ（ｎ＝１１）为６．ｔ％。方法较为简便、快速、准确和灵敏。用光导比色计测定，结果准确度、精度均有较大改善，且与室内原子吸收法相当。故所定方法具有广阔的应用前景。     

锡－盐酸－溴化十四烷基三甲铵极谱催化波体系及其应用

在０．００２％溴化十四烷基三甲铵（ＴＴＭＡＢ）－２０％ＨＣＩ体系中，Ｓｎ有一灵敏的吸附波，峰电位在－０．４７Ｖ（ｖｓ．Ａｇ／ＡｇＣｌ），线性范围２～１０００ｎｇ／ｍｌ。体系可用于岩石、土壤样品中微量Ｓｎ测定；机理研究表明，溴化一四烷基三甲铵通过诱导吸附ＳｎＣｌ提高测定的灵敏度。     

等离子体质谱法快速测定地质样品中的痕量铂族元素和金

１￣５ｇ试样于刚玉坩埚经Ｎａ２Ｏ２熔融分解,王水浸取后蒸发脱水除ＳｉＯ２,碲共常常富集铂族元素和金,用同位素稀释－等离子体质谱法测定Ｒｕ、Ｐｄ、Ｉｆ和Ｐｔ,内标法测定Ｒｈ和Ａｕ。按取样５ｇ计算,方法的测定限小于０．３５ｎｇ／ｇ,经ＣＣＲＭＰ６个铂族元素标样分析验证,其结果与标准值基本吻合,５次平行测定的ＲＳＤ在１．５￣６．５％