2-（2-喹啉偶氮）-5-二甲氨基苯甲酸光度法测定钯的研究

研究了2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(QADMAB)与钯的显色反应,在溴化十六烷基三甲胺存在下,pH4.0的HAc-NaAc缓冲介质中,QADMAB与钯反应生成组成为2∶1,λmax=630nm,ε=1.03×105L·mol-1·cm-1的配合物。钯含量在0.01～1.20mg/L内符合比尔定律。该方法已用于一些含钯样品中钯含量的测定,结果与原子吸收法测定结果相符,5次平行测定的RSD<5%。     

铑与2-（6-甲基苯并噻唑偶氮）-5-二乙氨基苯甲酸体系极谱波的研究

Rh（Ⅲ）-2-（6-甲基苯并噻唑偶氯）-5-二乙氨基苯甲酸络舍物在pH=5．0的HAc—NaAc缓冲液中有一较灵敏的极谱波,其峰电位EP1为-554mV（vs．SCE）,加入表面活性剂十二烷基苯磺酸钠使峰电流增加8．7倍,峰电位EP1负移至-600mV（vs．SCE）。铑的质量浓度在0．05～65μg/L与二阶导数峰电流IP”有良好的线性关系,检出限为7．8ng／L。经多种电化学方法证明该波为络舍吸附波,其电极过程为不可逆,电子转移数为2。此外试验了多种共存离子时峰电流Ip”测量的影响。所拟方法已用于1     

2—[2—（5—甲基苯并噻唑）偶氮]—5—二乙氨基苯甲酸的离解平衡及其与？…

研究了新显色剂２－「２－（５－甲基苯并噻唑）偶氮」－５－二乙氨基苯甲酸（５－Ｍｅ－ＢＴＡＥＢ）的离解平衡及与Ｆｅ＾２＋形成配合物的条件。在十二烷基硫酸钠的存在下,５－Ｍｅ－ＢＴＡＥＢ与Ｆｅ＾２＋形成稳定的蓝紫色２：１配合物,其最大吸收波长为６４０ｎｍ,表观摩尔吸光系数为１．０３＊１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１。Ｆｅ＾２＋的质量浓度在０－４８０μｇ／Ｌ时服比尔定律。方法用于部级铝合金标样中微量     

2-[2-(5-甲基苯并噻唑)偶氮]-5-二乙氨基苯甲酸的离解平衡及其与铁的显色反应

研究了新显色剂２－［２－（５－甲基苯并噻唑）偶氮］－５－二乙氨基苯甲酸（５－Ｍｅ－ＢＴＡＥＢ）的离解平衡及与Ｆｅ２＋形成配合物的条件。在十二烷基硫酸钠的存在下,５－Ｍｅ－ＢＴＡＥＢ与Ｆｅ２＋形成稳定的蓝紫色２∶１配合物,其最大吸收波长为６４０ｎｍ,表观摩尔吸光系数为１．０３×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。Ｆｅ２＋的质量浓度在０～４８０μｇ／Ｌ时服从比尔定律。方法用于部级铝合金标样中微量铁的测定,结果与推荐值相符,对ｗ（Ｆｅ）为０．１％～０．５％的样品测定１０次,ＲＳＤ在０．８５％～１．９５％,用于测定矿泉水中ｗ（Ｆｅ）／１０－６铁的测定,ＲＳＤ＜１．５％（ｎ＝７）,加标回收率９８．９％～９９．４％     

2-〔2-(6-甲基苯并噻唑)偶氮〕-5-二乙氨基苯甲酸与钴的显色反应及其应用

在十二烷基硫酸钠存在下，于ｐＨ４８～７４的缓冲溶液中，２＿〔２＿（６＿甲基苯并噻唑）偶氮〕＿５＿二乙氨基苯甲酸（６＿Ｍｅ＿ＢＴＡＥＢ）与Ｃｏ（Ⅱ）发生显色反应，形成稳定的蓝紫色络合物，其组成为ｎＣｏ（Ⅱ）∶ｎ６＿Ｍｅ＿ＢＴＡＥＢ＝１∶２，最大吸收波长为６５０ｎｍ，ε为１３８×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，Ｃｏ（Ⅱ）质量浓度在０～０３２ｍｇ／Ｌ时服从比尔定律。方法可直接用于维生素Ｂ１２和含钴分子筛中微量Ｃｏ（Ⅱ）的测定，结果与原子吸收法相符。对于ｗ（Ｃｏ）＝０．８２％的含钴分子筛测定８次，其ＲＳＤ为１３４％。     

2-（5-硝基-2-吡啶偶氮）-5-二甲氨基苯胺分光光度法测定铜

研究了2 (5 硝基 2 吡啶偶氮) 5 二甲氨基苯胺(5 NO2 PADMA)与铜的显色反应。结果表明,在pH4.5的HAc NaAc介质中,Cu与5 NO2 PADMA形成1∶2的紫红色配合物,λmax=550nm,ε=3.24×104L·mol-1·cm-1,Cu的含量在0～1.4mg/L内符合比尔定律。方法经铝合金和矿样管理样品分析验证,结果与原结果相符,5次测定的RSD小于0.7%。     

2—（5—溴—2—吡啶偶氮）—5—二甲氨基苯胺与铂显色反应的研究及应用

研究了显色剂２ （５ 溴 ２ 吡啶偶氮） ５ 二甲氨基苯胺（５ Ｂｒ ＰＡＤＭＡ）与Ｐｔ（Ⅱ）的显色反应。结果表明,在乙醇存在下,１０～３２ｍｏｌ／ＬＨ３ＰＯ４介质中,试剂与Ｐｔ（Ⅱ）１５ｍｉｎ即形成稳定的紫蓝色配合物,并至少稳定２４ｈ。该配合物的最大吸收波长位于６２８ｎｍ处,表观摩尔吸光系数为８７３×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,其组成为ｎＰｔ（Ⅱ）∶ｎ５ Ｂｒ ＰＡＤＭＡ＝１∶１,Ｐｔ（Ⅱ）的质量浓度在０～１０ｍｇ／Ｌ符合比尔定律。所拟方法用于二次合金管理样及催化剂中铂的直接测定,结果与推荐     

2-(2-苯并噻唑偶氮)-5-二羧甲氨基苯甲酸的合成及其应用——多元显色体系光度法测定金属材料中的镍

报道了新显色剂2-(2-苯并噻唑偶氮)-5-二羧甲氨基苯甲酸(BTACB)的合成,研究了在十二烷基硫酸钠(NaLS)存在下Ni~(2+)与BTACB形成蓝紫色配合物的条件,其λ_(max)~(MR)=600nm,ε=2.79×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),Ni在0～0.6μg/ml范围内服从比尔定律,反应具有一定的选择性。方法已用于直接测定铝合金、纯镁及含一定量Co的钢铁中痕量Ni和经萃取分离后测定纯钴中痕量Ni。     

2-[2-(6-氯苯并噻唑)偶氮]-5-二乙氨基苯甲酸与镍的显色反应

研究了2-[2-(6-氯苯并噻唑)偶氮]-5-二乙氨基苯甲酸(6-Cl-BTAEB)与Ni2+的显色反应。结果表明:在pH4.5～7.6的HAc-NaAc缓冲溶液中及十二烷基硫酸钠存在下,试剂与Ni2+形成稳定的蓝紫色配合物,组成为n(Ni2+)∶n(6-Cl-BTAEB)=1∶2,最大吸收波长650nm,表观摩尔吸光系数为1.59×105L·mol-1·cm-1,Ni2+浓度在0～400μg/L内符合比尔定律。用铝合金和合金钢中的微量镍验证该分析方法,所得结果与推荐值相符,6次测定的RSD<2%。     

2-(2-咪唑偶氮)-5-二乙氨基酚与钒的显色反应及其应用

研究了新试剂 2 - (2 -咪唑偶氮 ) - 5-二乙氨基酚 (IZAPN)与V(Ⅴ )的显色反应 ,在pH 5的HAc NaAc介质中 ,V(Ⅴ )与IZAPN形成稳定的紫红色络合物 ,其组成比为nV∶nR=1∶2 ,最大吸收波长位于 575nm ,表观摩尔吸光系数为 2 96× 1 0 4 L·mol- 1 ·cm- 1 ,V(Ⅴ )在 0～ 0 8mg/L内服从比尔定律。在NaF和硫脲联合掩蔽下 ,方法可用于铝合金和合成废水中V(Ⅴ )的测定 ,加标回收率 1 0 0 0 %～ 1 0 0 5% ,RSD(n =6)≤ 2 0 %。     

新试剂2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺 分光光度法测定矿石中的钴

对新试剂2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-I-PADMA)与钴(Ⅱ)的显色反应进行试验。结果表明,在pH为4.2~9.2时,钴(Ⅱ)与试剂形成1∶2红紫色配合物,配合物有两个吸收峰,分别位于554 nm和602 nm处;钴配合物形成后非常稳定,当以无机酸酸化,由于质子化作用,配合物转化成另一种具有较高吸收特性绿蓝色稳定的双质子化型体,其吸收峰分别红移至568 nm和614 nm,适宜的酸浓度范围分别为:0.3~7.0 mol/L盐酸、0.3~6.0 mol/L高氯酸、0.3~4.2 mol/L硫酸和0.7~7.3 mol/L磷酸。配合物表观摩尔吸光系数6ε14 nm为1.21×105L/(mol.cm)。钴含量在0~0.5μg/mL内遵循比尔定律。方法简便,快速,且具有良好的选择性,已成功地应用于矿样中微量钴的测定,结果满意。     

4-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯光度法同时测定钴和钯

基于Co(Ⅱ)、Pd(Ⅱ)与4-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯(5-NO2-PADAB)在不同酸度介质中显色的差异,建立了差减法同时测定钴和钯的方法。在室温下,Co(Ⅱ)与5-NO2-PADAB仅能在pH 6.2~8.0定量反应,钴配合物形成后即非常稳定,加酸酸化后,其最大吸收波长由518 nm红移至580 nm,且灵敏度显著提高;而在强酸性介质中仅Pd(Ⅱ)与5-NO2-PADAB能发生显色反应,其最大吸收波长位于586 nm。在586 nm处,钴、钯配合物吸光度具有良好的加和性,其表观摩尔吸光系数分别为1.28×105L.mol-1.cm-1和1.04×105L.mol-1.cm-1。钴、钯的浓度分别在0~0.48 mg/L和0~1.2 mg/L符合比尔定律。所拟方法已用于矿样中钴、钯的同时测定,结果与原子吸收法相符,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.6%和1.0%。     

新显色剂5-(5-氟-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯的合成及其与钯的显色反应

合成并用红外光谱和元素分析鉴定了氟代吡啶偶氮氨类新试剂5-(5-氟-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-F-PADAT),并研究了该试剂与钯显色的反应。结果表明,在0.32~3.84 mol/L高氯酸溶液中,试剂与钯形成1∶1的紫红色络合物,其最大吸收峰位于566 nm,表观摩尔吸光系数为4.84×104L.mol-1.cm-1,钯的浓度在0~2000μg/L符合比耳定律。方法选择性好,大量常见金属离子不干扰钯的测定,操作简单,应用于矿样和催化剂中微量钯的测定,结果与原子吸收光谱法相符。     

Spectrophotometric Determination of Vanadium in Carbonaceous Shales (Stone Coal Ores) Using 2-(5-bromo-2-pyridylazo)-5-diethylaminophenol

A selective and sensitive spectrophotometric method has been developed for determining the total amount of vanadium in carbonaceous shales (stone coal ores). The method is based on the reaction of vanadium(V) with the chromophore reagent 2-(5-bromo-2-pyridylazo)-5-diethylaminophenol (5-Br-PADAP) in the presence of hydrogen peroxide. In a 0.072 mol l⁻¹ sulfuric acid medium, 5-Br-PADAP reacts with vanadium(V) to form a red-violet complex with a maximum absorption peak at 596 nm with an apparent molar absorption coefficient of the complex of 8.45 × 10⁴ l mol⁻¹ cm⁻¹. Beer's law was obeyed in the range 0–25 μg vanadium in 25 ml of solution, with a correlation coefficient of 0.9995. Interferences due to various non-target ions were also investigated and high quantities of other common inorganic ions were tolerable. The method involved the dissolution of the ore sample by Na₂O₂ fusion, followed by filtering of the alkali solution after which Fe(III), Cu(II), Ni(II) and Co(II) etc. were effectively separated from the solution by precipitation in a NaOH solution. Selectivity was increased with the use of EDTA as a masking agent. The vanadium in ore samples was determined with a relative deviation (RSD) between 0.20 and 0.76%, and has been successfully applied to the determination of vanadium-bearing stone coal ores. The results indicated that the accuracy of 5-Br-PADAP spectrophotometry is comparable with the ICP-AES method. The characteristics of the method, i.e., simplicity, selectivity, sensitivity and rapid calibration, make it specially suitable for routine analysis.     

2－（2－吡咯偶氮）苯甲酸与镍显色反应及应用

２－（２－吡咯偶氮）苯甲酸与镍显色反应及应用郑恩铭，孙维林台州师范专科学校生化系浙江临海３１７０００２－（２－吡咯偶氮）苯甲酸￣［１］（简称ＰＡＢＡ）的结构式为：本文试验了Ｎｉ￣（２＋）与ＰＡＢＡ的显色反应条件，所拟方法结合预分离技术用于钴精矿和铝合...     

2-（5-氯-2-吡啶偶氮）-5-二乙基氨基酚作络合滴定指示剂测定锌

对2-（5-氯-2-吡啶偶氨）-5-二乙基氨基酚（5-Cl-DEPAP）作锌的络合滴定指示剂进行了实验。在pH5．5的HAc—NaAc介质中，以5-Cl-DEPAP作指示剂，EDTA标准溶液滴定锌，溶液颜色由紫红色变为亮黄色，终点变化敏锐，易于观察，锌量在0-25mg与EDTA消耗量成正比。方法用于化学试剂和铝合金中锌的测定，5次测定的RSD小于0．1％。结果表明，5-Cl-DEPAP符合络合滴定对指示剂的基本要求，扩大了该试剂的应用范围。     

新显色剂2—（2—咪唑偶氮）—苯甲酸的合成及其与钴的显色反应研究

合成了新显色剂２（２咪唑偶氮）苯甲酸（简称ＩＡＢＡ）,分子式Ｃ１０Ｈ８Ｎ４Ｏ２,分子量２１６．２０,熔点２１３℃,各级酸离解常数ｐＫａ１为３．２,ｐＫａ２为９．８,研究了它的性质及其与钴显色反应的条件。在ｐＨ７的ＮＨ４Ａｃ介质中,试剂与钴形成紫红色络合物,λｍａｘ为５４６ｎｍ,试剂的λｍａｘ为４６２ｎｍ,Δλ为８４ｎｍ,Ｃｏ２＋与试剂络合比为１∶２,摩尔吸光系数１．６１×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,Ｃｏ２＋在０～０．８ｍｇ／Ｌ遵守比尔定律。所拟方法直接测定了工业废水及ＶＢ１２中痕量钴,结果与原子吸收法相符,加标回收率为１０１．３％～１０２．２％,ＲＳＤ（ｎ＝６）在２．０％～２．７％。