山银花配方颗粒高效液相色谱特征指纹图谱研究

目的：建立山银花配方颗粒高效液相色谱（HPLC）特征指纹图谱。方法：采用Scienhome Column Kromasil C_{18色谱柱（4.6 mm×250mm,5μm）,以乙腈-0.4%磷酸水溶液为流动相进行梯度程序洗脱（0～20min,3%→15%乙腈;20～45min,15%→24%乙腈;45～55min,24%→40%乙腈;55～65min,40%→3%乙腈;65～75min,3%乙腈）,检测波长238nm,流速1.0ml/min,柱温30℃,进样量5μl,检测时间75min。结果：由10批实验室自制样品建立山银花配方颗粒HPLC特征指纹图谱,确定了8个共有峰,已解析出5个共有峰成分。结论：本方法灵敏度高、稳定性和重复性好,所建立的特征指纹图谱可用于山银花配方颗粒的鉴别和质量评价。}     

RP-HPLC双波长法同时测定参橘草营养强化饮液中5种成分的含量

目的：采用双波长HPLC同时测定参橘草营养强化饮液中5种化合物(腺苷、虫草素、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、橙皮苷)的含量。方法:依利特Hypersil BDS C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相：乙腈-水,梯度洗脱;流速：1.0 ml/min;柱温25℃;检测波长203 nm(人参皂苷Rg1、人参皂苷Re),260 nm(腺苷、虫草素、橙皮苷)。结果：5种化合物在各自的浓度范围内均呈现良好的线性关系(r>0.9990),平均加样回收率（n=6）分别为96.72%、97.93%、98.04%、99.22%、101.69%。结论：该法简单快捷、稳定可靠,准确率高,重复性好,可用于参橘草营养强化饮液的质量评价。     

复创产品指纹图谱的比较研究

目的：对复创产品指纹图谱进行研究,比较分析不同工艺制备的复创产品中苷类成分指纹图谱的差异。方法：采用HPLC法,以人参皂苷Rg1为参照物,C18色谱柱,乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1.00mL/min,柱温25℃,检测波长203nm,进样10μL,记录时间75min,以人参皂苷Rg1色谱峰（S峰）的保留时间和峰面积为1计算各峰相对保留时间和相对峰面积比值,并进行方法学考查;采用中国国家药典委员会制定的“中药色谱指纹图谱相似性评价系统”进行相似度评价。结果：制定了不同工艺制备的复创产品中苷类成分指纹图谱,标注了复创产品中苷类成分8个共有指纹峰。不同工艺制备的复创产品各共有指纹峰的相对保留时间比较接近,而各共有指纹峰的相对峰面积则相差较大。结论：通过对复创产品中苷类成分指纹图谱的制定和比较分析,为指纹图谱的制定提供了实验依据,对提高天然产物质量控制技术进行了有意义的探索。     

护心康片及其组方药物多波长HPLC指纹图谱色谱峰相关性研究

目的：建立护心康片多波长HPLC指纹图谱,并研究复方与组方药物指纹图谱峰的相关性。方法：采用C_{18色谱柱（4.6mm×200mm,5μm）;柱温35℃;0.1%磷酸溶液（A）-乙腈（B）为流动相梯度洗脱;流速1.0ml/min;检测波长分别为203nm（检测三七和黄芪）、270nm（检测丹参酮类）、286nm（检测丹参酚酸类和黄芪）。结果：建立了23个特征峰的护心康片HPLC指纹图谱,并对其特征峰进行了组方药物归属分析。结论：该方法能揭示复方主要色谱峰在组方药物中的归属,有效控制护心康片的质量。}     

小儿扶脾颗粒指纹图谱研究

目的：建立湖南时代阳光药业股份有限公司小儿扶脾颗粒的高效液相色谱法（HPLC）指纹图谱分析方法。方法：采用反相高效液相色谱法,Ulimate-XB C_{18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,柱温30℃,检测波长330nm。结果：以橙皮苷为参照峰,建立了小儿扶脾颗粒HPLC指纹图谱,确立了12个共有峰,10批样品之间的共有峰相似度>0.9。结论：该方法准确,精密度、重复性较好,可作为湖南时代阳光药业股份有限公司小儿扶脾颗粒质量控制的依据。}     

不同产地黄芪药材HPLC指纹图谱及其聚类研究

目的：建立黄芪药材高效液相色谱指纹图谱分析方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相A：乙腈-甲醇（90∶10）,流动相B：0.2%甲酸溶液,梯度洗脱,流速：0.7 ml/min,柱温：30℃;进样量：10 μl;检测波长：254 nm。结果：通过方法学考察及17批样品的测定,建立了黄芪药材的HPLC指纹图谱,确定了10个共有峰,3个产地17批黄芪药材特征峰的相似度在0.92以上,各产地黄芪药材有一定的差异性。主成分分析中前3个主成分累计贡献率为92.0%,说明这3个主成分包含了被分析样本的绝大部分信息。聚类分析按产地将17批黄芪药材聚为3类。结论：本文所建立的方法准确、可靠,可用于评价和控制不同产地黄芪药材的质量。     

海洋药用生物系列HPLC化学指纹图谱研究Ⅰ——二色补血草HPLC化学指纹图谱研究

建立滨海湿地药用植物二色补血草的HPLC化学指纹图谱。运用DAD-Agilent 1100高效液相色谱仪,色谱条件:Agilent Zorbax XDB C18色谱柱(4.6 mm×250 mm;5.0μm),乙腈-0.1%磷酸水流动相梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长200 nm,参比波长360 nm,柱温30℃。首次建立的二色补血草HPLC化学指纹图谱包含17个共有峰。方法的精密度、重现性和稳定性试验RSD值均5.0%。结论:所建立的二色补血草HPLC化学指纹图谱可用于药材的真伪鉴别。     

基于LC-MS/MS成分分析结合高效液相色谱法评价泻白散基准样品质量

目的：建立泻白散基准样品特征图谱方法,以LC-MS/MS指认各特征峰并对其进行归属,建立基准样品各组成药味质控指标的含量测定方法综合评价其质量。方法：以色谱柱Hypersil ODS²(250 mm×4.6 mm,5μm)、乙腈-0.1%磷酸/甲酸梯度洗脱、检测波长280nm、流速1.0 ml/min、柱温25℃、进样量10μl进行指纹图谱研究,以同一色谱条件使用LC-MS/MS联用进行峰归属并进行化学成分分析,以指认的各药味专属性峰建立基准样品质控指标含量测定方法。结果：泻白散基准样品特征图谱重复性良好,供试品溶液48 h内稳定,多批次检测显示泻白散指纹图谱共有峰14个,相似度均＞0.9;峰归属确认其中5个归属于炒桑白皮,5个归属于炙甘草,3个归属于地骨皮;并通过LC-MS/MS指认出其中11个色谱峰;选取桑皮苷A、甘草酸、枸杞素B分别建立含量测定方法,结果显示方法均具有专属性,重复性良好,加样回收率分别为94.9%、93.5%、95.2%。结论：该指纹图谱方法经验证可行,可有效鉴别泻白散三味饮片;结合LC-MS/MS成分分析可有效选取基准样品各药味的质控成分;建立的检测桑皮苷A、甘草酸、枸杞素B含量测定方法经方法学考察确认可行。     

刺参中皂苷组分蒸发光散射-高效液相特征图谱研究

采用高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)法建立了刺参皂苷的特征图谱.方法:色谱柱为Symmetry C18(150 mm×4.6 mm,5 μm),采用0.2% 乙酸水溶液-乙腈进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min;柱温30 ℃;漂移管温度70 ℃;载气压力25 psi.结论:方法具有良好的专属性,可以作为刺参类产品是否含有刺参皂苷的评价方法.     

滨海湿地典型耐盐植物盐地碱蓬的HPLC化学指纹图谱

建立药用耐盐植物盐地碱蓬(Suaeda salsa)的HPLC指纹图谱。运用DAD-Agilent 1100高效液相色谱仪,色谱条件:Agilent Zorbax XDB C18柱(4.6 mm×250 mm;5.0μm)色谱柱,1.0 mL.min-1流速,320 nm检测波长,360 nm参比波长,10μL进样量,30℃柱温,乙腈(A)-0.1%磷酸水(B)梯度洗脱。建立了盐地碱蓬的HPLC指纹图谱,包含16个共有峰,指纹图谱特征明显,化学信息完整。方法的系统适应性测定结果符合指纹图谱的技术规范。结论:首次建立的盐地碱蓬HPLC参考指纹图谱可用于盐地碱蓬的快速真伪鉴别。