应用FTIR-XRD-XRF分析测试技术研究新型仿制绿松石的矿物学特征

近年来绿松石及其仿制品的鉴定工作较多局限于应用傅里叶变换红外光谱对仿制品进行简单的筛选,前人报道的仿制绿松石的矿物组成主要为单一的矿物相(如异极矿、三水铝石、磷铝石、羟硅硼钙石、菱镁矿等)。本文应用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X射线粉晶衍射(XRD)与X射线荧光光谱(XRF)对当前珠宝市场上几种新型仿制绿松石进行了初步分类,并对不同类别的仿制绿松石的具体矿物组成、物相及晶型特征作了对比研究。结果表明,这些新型仿制绿松石可分为三大类:一类主要由硅酸盐(斜硅钙石)与碳酸盐(方解石)两种矿物组成;另一类为白云石与方解石两种碳酸盐矿物的混合相;第三类以硅酸盐类为主要矿物,并含有钡长石、辉石与石英。显然,新型仿制绿松石的矿物组成明显相异于传统仿制品,可见仿制绿松石的矿物组成日趋多样性、复杂化,该现状必然对新型仿制样品的物相鉴定提出了更高的要求。     

基于拉曼光谱-红外光谱-X射线衍射技术研究斜硅石的相对含量与石英质玉石结晶度的关系

石英质玉石的成分除α-石英外,还或多或少含有一种低温低压的SiO_2矿物"斜硅石",关于斜硅石的相对含量与石英质玉石结晶程度的关系还未见有研究。本文选取中国云南龙陵、安徽霍山、广西贺州和内蒙古阿拉善盟地区所产出的不同类型的石英质玉石为研究对象,采用拉曼光谱、红外光谱、X射线衍射分析技术,确定了斜硅石的相对含量与石英质玉石结晶程度之间的关系。结果表明,石英质玉石中斜硅石的相对含量越高,石英质玉石的结晶程度越低;其中拉曼光谱中能够描述斜硅石相对含量变化的502 cm~(-1)/465 cm~(-1)两峰强度比值(X)与石英质玉石的结晶度指数(Y)基本上呈负相关关系:Y=-0.36X+6.93(r=-0.94)。此结论为利用无损检测手段大致判断石英质玉石的结晶程度提供了新的思路,同时也为定性评价石英质玉石的品级提供了科学依据和理论约束。     

应用XRF-SEM-XRD-FTIR等分析测试技术研究丽水蓝色类欧泊(蛋白石)的矿物学与光学特征

直至目前,我国相关欧泊的矿藏及其相应的矿物学特征鲜见报道,近期在浙江丽水缙云地区发现的蓝色类欧泊石引起了宝玉石科研工作者的广泛关注,但此矿物的相关研究至今尚未见论述。本文应用X射线荧光光谱(XRF)、场发射扫描电镜(FE-SEM)结合X射线粉晶衍射(XRD)与傅里叶变换红外光谱(FTIR)等多种综合检测技术首次对该类蓝色原矿的矿物学及光学变彩性质进行研究。结果表明:XRF分析显示蓝色原矿的主体化学组成为SiO₂(质量含量95%),仅含极少量的Fe₂O₃与Al₂O₃等杂质。同时,蓝色原矿及其相应的热处理后样品局部区域具有明显的变彩特征,主体的化学组成与其光学特征与天然欧泊的组成及变彩效应类同。XRD分析显示原矿粉体的无机相的晶型为方石英相,衍射峰形锐化,该晶体的结构特征明显相异于天然欧泊即微晶类的蛋白石(Opal-CT)、Opal-C与非晶蛋白石类(Opal-A)。此外,样品的红外光谱与天然欧泊间存在一定的频率位移。鉴于此,初步将该类原矿归属为类欧泊,因蓝色原矿所在地丽水缙云地区属于中生代陆相火山岩的地质,因此进一步将该原矿命名为一类火山岩类的类欧泊石,而有关此类欧泊是否可以归属为广义上的欧泊有待再作商榷。同时基于对蓝色原矿有无变彩效应区域的FE-SEM测试结论,本文初步推测该类矿物的光学变彩特征与原矿表面的“叠瓦状”结构形貌有关。     

X射线粉晶衍射仪鉴别鸡血石

鸡血石品种按产地可划分为昌化鸡血石和巴林鸡血石两种,根据鸡血石的血色、血量、浓度、血型和地子的颜色、透明度、光泽、硬度、杂质及裂绺等综合特征,可区分昌化鸡血石和巴林鸡血石。通过X射线粉晶衍射仪测试,能快速准确地区分昌化鸡血石和巴林鸡血石,并鉴定鸡血石中血的真假。     

X射线衍射全谱拟合法分析蓝晶石的矿物含量

蓝晶石矿物定量分析通常采用的化学物相法分析流程繁琐,易受同质异象矿物和难熔矿物的干扰;采用X射线衍射内标法需要提纯矿物绘制标准曲线,但矿物包体的存在使得获取纯净单矿物成为难题;由于不同矿区蓝晶石矿物成分之间存在着差异性,以上两种方法都仅仅适用于同一矿区样品的矿物定量分析。为简化分析流程,提高测试效率,本文采用X射线衍射(XRD)全谱拟合法对蓝晶石国家二级标准物质和野外样品进行分析,并与RIR法、绝热法和K值法等衍射定量方法及化学分析结果进行了比较验证方法的可靠性。结果表明:全谱拟合法无需采用标准物质,也不用引入内标物,一次扫谱分析能获得样品中所有成分的信息,操作简单,能有效降低择优取向对衍射定量结果的影响;对于含量大于5%的矿物,组分分析结果的绝对误差小于1%,显著低于绝对误差允许限;采用Highscore和Jade两种衍射数据处理软件获得的定量结果吻合度高,目标矿物蓝晶石分析结果的双差均小于0.8%,相对偏差小于2.5%;蓝晶石的加标回收率在95.3%～101.0%之间,能实现不同矿区蓝晶石矿的快速定量分析。     

X射线荧光光谱-X射线衍射-红外光谱联用技术鉴别锰矿与锰冶炼渣

鉴别锰矿与锰冶炼渣对于锰矿进口贸易和环境保护具有重要意义,由于锰冶炼渣与一些锰矿具有相似的元素组成,都含有锰和硅铝镁钙等杂质元素,仅从元素含量的高低无法准确将其鉴别。本文按国别收集我国主要进口锰矿及不同工艺的主要锰冶炼渣作为研究样品,应用X射线荧光光谱、X射线衍射及傅里叶变换红外光谱技术相结合,建立了锰矿与锰冶炼渣的鉴别方法。在元素组成上,锰冶炼渣的硅含量较高,水淬渣和空气冷却渣的钙含量较高。在物相上,锰矿的特征物相包括软锰矿、氧化锰、方锰矿、菱锰矿等;而锰冶炼渣因为经过冶炼的过程存在硅酸铁、锰橄榄石等特征峰,从而对样品属性进行鉴别。红外光谱显示,锰矿在600~400 cm~(-1)范围内有两个强吸收带,并单独或者同时在1420 cm~(-1)处有特征吸收峰;而锰冶炼渣在960 cm~(-1)左右有宽强吸收峰。本法建立了锰矿的物相谱图库及锰冶炼渣的物相特征,并充分利用红外光谱技术作了有力佐证,确定了锰矿及其冶炼渣的主要区别点。     

黝帘石质玉的宝石学特征

对市场上一种被称为“红绿宝”的玉石饰品进行常规宝石学鉴定、显微镜下鉴定，并采用激光拉曼光谱、红外溴化钾压片吸收光谱、X射线粉晶衍射等分析技术，对其绿色、黑绿色及红色部分的矿物成分、结构构造特征进行全面的分析鉴定。结果表明，该玉石呈粒状结构，参差状断口，结构疏松。绿色部分折射率1．70（点测），为黝帘石Ca2Al2（Al0.9Fe0.1）（SiO4）3（OH）；黑绿色部分折射率1．65（点测），为镁钠闪石NaCa2（Mg，Fe）4Al（Si6Al2）O22（OH）2；红色部分为刚玉（红宝石）Al2O3。     

一种新型的合成红宝石杜罗斯合成红宝石

本文介绍了希腊用助熔剂法生产的，一种称之为杜罗斯的合成红宝新品种。     

基于相对密度和X射线粉晶衍射技术测定硬玉岩中硬玉的含量

硬玉岩能否命名为宝石级"翡翠",其硬玉的含量是关键参数,目前测量岩石中矿物质量分数的方法多为有损分析,难以应用于珠宝玉石检测中。本文基于硬玉岩矿物组成及其质量分数的变化,建立了一种通过测量硬玉岩相对密度获得硬玉质量分数的无损分析方法。对186件相对密度在3.30~2.88之间的硬玉岩样品采用静水称重法测试,根据相对密度范围进行分组,利用X射线粉晶衍射、人工重砂分析、电子探针、红外光谱、拉曼光谱等技术确定硬玉岩的主要矿物及其质量分数,进而统计分析硬玉质量分数与硬玉岩相对密度的线性关系。研究表明:硬玉岩的主要矿物为硬玉和杂质矿物钠长石、方沸石。随着硬玉的质量分数(wA)下降,钠长石、方沸石质量分数增加,硬玉岩实测相对密度(SG)发生相应变化,两者的线性方程为wA=1.3454×SG-3.4531(相关系数为0.9814),线性关系良好。由于本方法的硬玉岩实测相对密度近似等于理论相对密度,即可通过测量相对密度获得硬玉的质量分数,这种无损测试方法适用于相对密度在3.3~3.0,硬玉含量在95%~60%,硬玉与钠长石的质量分数之和在90%~97%之间的硬玉岩样品。     

高岭土/吡啶插层复合物的制备与表征

以高岭土／甲醇插层复合物作为中间体，用“取代法”制备了高岭土／吡啶插层复合物，产物用X射线粉晶衍射、热分析和傅利叶变换红外光谱进行了表征。在保持吡啶润湿的条件下，高岭土的层间距增加到1．22nm。吡啶的插层率达到了90．20％。高岭土／吡啶插层复合物不稳定，干燥后其层间距减少到0．86nm。高岭土／吡啶插层复合物的红外光谱表明：吡啶分子与高岭土的内表面羟基形成了氢键。吡啶分子在高岭土层间可能以垂直于高岭土层片的方式排列，且氮原子面对八面体层片。     

俄罗斯科拉半岛铬云母玉的宝石学特征

在2010年,美国图桑的矿物宝石化石展销会上出现了一种新的玉石品种,其产自俄罗斯科拉半岛的铬云母玉。利用偏光显微镜、X射线粉末衍射仪、激光诱导离解光谱仪、红外光谱仪等测试方法对俄罗斯科拉半岛铬云母玉样品进行了分析与研究,初步确定其矿物组成、结构特征及宝石学性质。结果表明,该铬云母玉的主要矿物组成为铬云母、石英、长石,并含有少量的蓝晶石、十字石、高岭石、黄铁矿等;具有不等粒变晶结构和片麻状构造。与东陵石（即含铬云母的石英岩）的矿物组成和宝石学特征对比后,提出以铬云母的质量分数20%作为铬云母玉与东陵石的分类界限,其相应的宝石学和物理性质也可以对二者加以区分。     

湖南临武黑色石英岩质玉矿物组成特征及成因初探

石英岩质玉是一种市场上常见且产地较多的玉石品种,本文基于前人石英岩质玉的研究基础,通过常规宝石学测试、红外光谱测试、偏反光显微镜下观察,以及采用X射线粉晶衍射、X射线荧光光谱、电感耦合等离子体质谱仪对样品的宝石学特征、矿物组成进行分析,并对其成因进行讨论。结果表明：该地区黑色石英岩质玉多为中-细粒粒状结构,偏光显微镜观察可见多种变晶/变余结构;成分中主要矿物石英平均含量为44.7%,次要矿物云母、长石平均含量合计31.0%,黏土矿物平均含量为12.7%,另含有有机碳以及红柱石、铁铝榴石、黄铁矿等铁质矿物;结合样品结构、构造特征及矿物化学成分分析可知,样品为典型副变质岩系的中、低温热液交代型区域变质岩,属绿片岩相,原岩为富铝且富含石英、长石的沉积岩,其形成的构造环境属大陆边缘构造。本研究为该地区石英岩质玉的矿物组成鉴定提供了多手段技术支撑。     

一种仿黑皮仔料拼合石的鉴定特征

和田仔料随着市场的追捧,其价格越来越高,仿制品层出不穷。借助宝石显微镜、偏光显微镜、X射线粉末衍射和红外光谱等测试手段,对武汉市徐东古玩珠宝市场上出现的一种仿黑皮仔料材料进行了宝石学、矿物学以及谱学特征鉴定。结果显示,该仿黑皮仔料材料由黑色霞石岩、白色软玉以及有机黑胶三部分拼合而成;其与黑皮仔料的主要鉴定特征在于：前者在横截面上有明显的拼合痕迹以及特征的红外光谱有机官能团区吸收峰。     

一种仿苏纪石材料的宝石学特征

采用宝石显微镜、偏光显微镜、电子探针、X射线粉末衍射仪和傅里叶变换红外光谱仪等测试方法对近期在北京珠宝市场上大量出现的一种仿苏纪石材料样品进行了常规宝石学、矿物学、谱学特征研究。结果表明,该仿苏纪石材料是以透闪石为主要矿物、石英为次要矿物的染色玉石;其与天然苏纪石的主要鉴别特征为：该仿苏纪石材料的密度较大,表面较粗糙以及特征的红外光谱。     

高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定和田玉中15种稀土元素

和田玉的稀土元素丰富,准确测定稀土元素含量对于揭示和田玉成矿物质来源、成矿流体的性质和矿床成因具有重要的意义。本文通过比较硝酸-氢氟酸、四硼酸锂-偏硼酸锂碱熔两种前处理方法,确定了使用硝酸-氢氟酸溶样,再采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定和田玉中钇镧铈镨钕钐铕钆铽镝钬铒铥镱镥15种稀土元素的含量。为降低基体效应,以¹⁰³Rh和⁴⁹In作内标补偿基体效应和校正灵敏度漂移,样品检出限为0.0008~0.0091μg/L,回收率为101.0%~120.0%,精密度（RSD）为0.55%~1.83%（n=11）。本方法的用酸量少,空白值低,应用于不同地区和田玉的分析,其稀土元素的配分模式特征为右倾型轻稀土富集,初步探讨的稀土元素丰度特征可为研究主产区宝玉石的矿床成因提供依据。     

山西新发现大理岩玉的宝石矿物学特征

山西北部六棱山地区新发现了一种玉石品种——大理岩玉,其主要有黄色和黄褐色两种颜色,结构较致密,透明度较好,是一种优质的饰面石材和玉雕原料。采用薄片观察、环境扫描电子显微镜、X射线粉末衍射、LA-ICP-MS和常规宝石学仪器等测试手段对该大理岩玉样品的宝石矿物学特征进行了测试与研究。结果显示,该大理岩玉为经变质作用形成的方解石大理岩,所含CaCO3的质量分数为96%～97%,推测Fe元素是该玉石的致色元素;微量的碳质和铁质粉末阻碍了柱状方解石的重结晶,形成条纹结构;方解石为不规则的多边形柱体,呈镶嵌的不规则他形变晶结构。通过分析大理岩玉的结构特征,认为平行于其层纹方向切磨,可使得其成品表面光洁度好,光泽强,不易破损。     

缅甸不同矿点翡翠的矿物学特征

通过对缅甸达木坎矿区、帕敢矿区、隆肯矿区的4个矿点翡翠样品的偏光显微镜、电子探针、X射线粉晶衍射等测试,其结果表明:各矿点翡翠均以粒状变晶结构为主,主要矿物为硬玉,次要矿物有钠长石、云母类、辉石类、闪石类矿物、沸石类矿物等。其中,哥因角矿点翡翠矿石中有较大量辉石类矿物,纳莫矿点发现较大量方沸石矿物。沸石是含水矿物,而含水矿物作为矿脉的前锋组成矿物更为合理,故纳莫翡翠矿体形成深度应相对其它矿点更深。隆肯矿点翡翠样品w(A_l2O_3)=23.187%,w(Na_2O)=17.706%,w(TiO_2)=0.349%,w(K_2O)=0.298%,高于其它矿点;哥因角矿点翡翠样品w(CaO)=1.821%,w(MgO)=2.983%,w(FeO)=1.432%,高于其它矿点;纳莫矿点样品w(SiO_2)平均61.91%,为4个矿点中最高。     

大别山区石英质玉宝石矿物学特征研究

大别山区石英质玉属新近发现的一种石英质玉（简称＂大别山玉＂）,具色彩绚丽、质地细腻温润等特点。利用偏光显微镜、扫描电子显微镜、X射线粉末衍射、化学分析、红外光谱分析等方法,重点对＂大别山玉＂的矿物组成、化学成分、物理光学性质、微结构、红外吸收光谱等特征进行研究。结果表明,＂大别山玉＂具较典型的微粒-细粒结构,主要矿物为石英,含少量的绢云母、绿泥石、萤石、黄铁矿及其它粘土矿物等次要矿物,实属石英质玉;其化学成分相对较纯,主成分为SiO2,含少量的Al2O3,CaO,MgO,Fe2O3,FeO,K2O等;其红外反射光谱以Si—O非对称伸缩振动致特征的1177,1104 cm-1谱带、Si—O—Si对称伸缩振动致800,781cm-1分裂谱带以及由Si—O弯曲振动致492 cm-1较强谱带和542 cm-1弱谱带为特征。同时,还对＂大别山玉＂的结晶度及水的赋存状态一并给予了探讨。