钒金试剂Ⅱ指示滴定法测定天然水和岩矿中痕量金

在硫磷混合酸和尿素存在下，用ＫＩ和ＳｎＣｌ２还原富集在泡塑上Ａｕ＾３＋呈Ａｕｌ而进入溶液，用ＮａＮＯ２氧化过量ＫＩ和ＳｎＣｌ２，ＡｕＩ中Ｉ＾－不被氧化。过量ＮａＮＯ２被尿素破坏后，以作者合成的钒金试剂Ⅱ为指示剂，偏钒酸铵标准液碇 ＡｕＩ中Ｉ＾－，至溶液出现紫红色为终点测定痕量Ａｕ，在５ｍｌ滴定液中可检出０．３ｐｇ Ａｕ．对０．０１ｍｇ Ａｕ，５次重复测定，其ＲＳＤ为７．４３％。     

钒金试剂Ⅱ为指示剂钒酸铵滴定法测定岩矿、天然水、海水、雨水中铀

本文用作者合成的新试剂——钒金试剂Ⅱ为指示剂,该试剂在酸性溶液中被V(ν)氧化变为紫红色,灵敏度达5.13×10~(-15)gV(ν)/ml。试样经磷酸处理,在磷酸介质中用三氯化钛(或氯化亚锡)还原U(Ⅵ)呈U(Ⅳ),过量Ti(Ⅲ),Sn(Ⅱ)用亚硝酸钠氧化呈Ti(Ⅳ),Sn(Ⅳ),而U(Ⅳ)不被氧化。过量亚硝酸钠用脲素消除,在24％—26％磷酸酸度下,以2滴0.2％钒金试剂Ⅱ为指示剂,依据铀量用相应浓度钒酸铵标准溶液,滴定度T=0.003,0.01,0.03,0.1,0.3,1,3,10,30,100,300,1000,3000,10000,30000,100000,300000ngU/ml滴定U(Ⅳ)至溶液出现紫红色为终点。其他离子无干扰。测定天然水、海水、雨水中铀的范围为0.3—5000000ng/L;测定岩石、矿物中铀的范围为10—0.0000001％。0.005ng铀,5次重复测定的相对标准偏差为6.2％。铀的检测限为0.6pg/ml。     

莫尔盐容量法测定岩石矿物中微量金

本文用作者合成的新试剂——钒金试剂做指示剂莫尔盐容量法测定微量金,终点突跃明显,操作简便,测定金范围宽。岩石矿物经磷酸——王水溶样,聚氨酯泡塑富集分离后测金较王水溶样回收完全。测金范围在0.0003—100g/t。试样测定的变动系数在21.6—1.62％范围。     

氯酸钾氧化酸性铬蓝K催化光度法测定痕量钒

研究了在酸性介质中，钒（Ｖ）催化氯酸钾氧化酸性铬蓝Ｋ褪色的新指标反应，建立了催化光度法测定痕量钒的新方法。方法的检测限为８．０×１０＾－１１ｇ／ｍｌ，线性范围为（０．００２０－２．０）μｇ／２５ｍｌ。用于岩石和水样中痕量钒的测定。     

锡－盐酸－溴化十四烷基三甲铵极谱催化波体系及其应用

在０．００２％溴化十四烷基三甲铵（ＴＴＭＡＢ）－２０％ＨＣＩ体系中，Ｓｎ有一灵敏的吸附波，峰电位在－０．４７Ｖ（ｖｓ．Ａｇ／ＡｇＣｌ），线性范围２～１０００ｎｇ／ｍｌ。体系可用于岩石、土壤样品中微量Ｓｎ测定；机理研究表明，溴化一四烷基三甲铵通过诱导吸附ＳｎＣｌ提高测定的灵敏度。     

硫酸肼还原-钒酸铵滴定法测定尾矿中钼

矿样经酸分解后，用硫酸肼还原，将Mo（Ⅵ）还原为Mo（Ⅴ），用8-羟基喹啉除去过量的硫酸肼，然后以钒试剂为指示剂，用钒酸铵滴定Mo（Ⅴ）。方法应用于尾矿样品中钼的测定，加标回收率为99.0％～102.0％，对钼含量3．54％（质量分数）的样品重复测定5次，精密度（RSD）为0．51％；适用于1％以上钼的测定。     

利用在压电检测器上的电沉积选择性动力测定痕量金

本文提出一个基于金在镀金石英压电晶体上的电沉积来测定金的灵敏方法，在选定的条件下，频率与时间作图的斜率在Ａｕ（Ⅲ）浓度０．１５－２．５μｇ／ｍｌ范围内与金呈比例关系。由于每次测量后，不需清除沉积物，这应使该方法十分快速。所试验的２１种金属离子中，与金一样会产生电沉积的金属离子仅有Ａｇ（Ⅰ）、Ｈｇ（Ⅱ）、Ｐｔ（Ⅳ）和Ｐｄ（Ⅱ）。预先将氯金酸络合物萃入二乙醚中可避免这些离子的干扰。方法已应用于矿石中低     

X射线荧光光谱—点滴麦勒膜制片法测定金标准样品中金银铜锌

酸分解试样，点滴麦勒膜制片，Ｎｉ元素作内标，使用Ｘ射线荧光光谱法同时测定金银标准样品中Ａｕ，Ａｇ，Ｃｕ和Ｚｎ，分析范围为０．２％－１００％。对于Ａｕ，Ａｇ，Ｃｕ和Ｚｎ含量为８３％，８．０％，６．２％，３．０％的试样，其ＲＳＤ（ｎ＝６）分别为０．１％、１．１％、０．９％和１．１％。     

钯—二安替比林对溴苯基甲烷—钒体系阻抑动力学光度法测定微量钯

在Ｈ３ＰＯ４介质中,微量Ｐｄ（Ⅱ）能阻抑二安替比林对溴苯基甲烷（ＤＡｐＢＭ）与Ｖ（Ⅴ）的显色反应,阻抑程度与Ｐｄ（Ⅱ）量呈线性相关。据此建立了测定微量Ｐｄ（Ⅱ）的新方法。方法检测限为５６．０μｇ／Ｌ,测定范围为０．０～４８０．０μｇ／ＬＰｄ（Ⅱ）。阻抑反应的表观活化能为８６．７２ｋＪ／ｍｏｌ,表观速率常数为５．５７×１０－４／ｓ,反应终止后至少稳定２４ｈ。试样的加标回收率为９１．７％～１０１％（ｎ＝４）。该法用于ｗ（Ｐｄ）在１０－３水平的冶金产品和催化剂中钯的测定,结果与原子吸收法测定结果相符,ＲＳＤ（ｎ＝６）在２．８％～３．３％。     

锡—盐酸—溴化十四烷基三甲铵极谱催化波体系及其应用

在０．００２％溴化十四烷基三甲胺（ＴＴＭＡＢ）－２０％ＨＣｌ体系中，Ｓｎ有一灵敏的吸附波，峰电位在－０、４７Ｖ（ｖｓ．Ａｇ／ＡｇＣｌ），线性范围２～１０００ｎｇ／ｍｌ。体系可用于岩石、土壤样品中微量Ｓｎ测定；机理研究表明，溴化十四烷基三甲铵通过诱导吸附ＳｎＣｌ＾２－４提高测定的灵敏度。     

尼龙织物作为金的新富集剂的研究和应用

以新的微量金的富集剂－－尼龙（聚己内酰胺主体）织物分离富集金为基础,拟定了原子吸收光度法、金试剂分光光度法测定金,并在多种物料中应用。测定结果与标准值、火试金法、活性炭富集法相符,ＲＳＤ〈４％。尼龙织物吸附金后以金试剂显色制备的色阶,进行目视比色,基分辨可达０．２μｇ。     

异烷基膦酸二丁酯色层柱分离原子吸收法测定矿石中金

以仿ＸＡＤ－７吸附树脂为担体，异烷基膦酸二丁酯（５２０８）为固定相的色层粉，在５％－５０％王水和０．５ｍｏｌ／Ｌ－６ｍｏｌ／ＬＨＣｌ介质中可定量吸附金，用８０℃３ｇ／Ｌ硫脲溶液解析后，原子吸收法进行金的测定。     

小锍试金－无火焰原子吸收法测定地质样品中超痕量金铂铑钯

将锍试金改成小锍试金，用小锍扣捕集法把分解样品同富集贵金属与分离基体成份结合在一起进行，炼得的锍扣经酸处理除去贱金属硫化物，富集的贵金属采用无火焰原子吸收光谱测定。取一份样可以测定Ａｕ、Ｐｔ、Ｒｈ和Ｐｄ。测定方法的特征质量（ｇ）：Ａｕ１．１×１０￣（－１１），Ｐｔ１．３×１Ｏ￣（－１０），Ｐｄ１．３×１０￣（－１１），Ｒｈ１．２×１０￣（－１１）；线性范围（ｇ／ｍｌ）：Ａｕ０～０．０４０，Ｐｄ和Ｒｈ为０～０．０５０，Ｐｔ为０～０．５０。方法用于超基性岩标样的测定，结果与推荐值相符。     

二苯硫脲—甲基异丁酮泡塑富集分离液珠萃取比色法测定地质样品中的金,银

研究了利用二苯硫脲－甲基异丁酮泡塑振荡吸附富集Ａｕ，Ａｇ的条件，并采用金试剂－ＴＢＰ液珠萃取比色法测定地质样品中的金，银，方法的检出限：Ａｕ为０．５×１０＾－９，Ａｇ为５×１０＾－９。     

催化动力学光度法测定水中痕量铜——Cu（Ⅱ）——H2O2——phen——紫脲酸铵…

研究的弱酸性介质中，邻菲罗啉活化Ｃｕ（Ⅱ）催化Ｈ２Ｏ２氧化紫脲酸铵褪色的指示反应，建立了测定痕量铜的催化动力学新方法，方法的线性范围为０－０．４０、０．４０－０．８０（μｇ／２５ｍｌ），检出限为７．０×１０＾－１１ｇ／ｍｌ。用于水样中痕量铜的测定。     

单扫描示波极谱法测定痕量钒

提出单扫描示波极谱测定痕量Ｖ的极谱催化波体系，选定４．８×１０￣－６ｍｏｌ／Ｌ　ＰＡＲ－０．０４８％Ｈ＿２Ｏ＿２－０．０２５ｍｏｌ／ＬＮａＢｒＯ＿３－０．００３ｍｏｌ／ＬＨ＿２ＳＯ＿４的底液条件，测定Ｖ的线性范围为０．０４～１２ｎｇ／ｍｌ，检出限０．０２ｎｇ／ｍｌ。将该体系应用于水样、人发及矿样中痕量Ｖ的测定，结果满意。     

二苯硫脲－甲基异丁酮泡塑富集分离液珠萃取比色法测定地质样品中的金、银

研究了利用二苯硫脲－甲基异丁酮泡塑振荡吸附富集Ａｕ、Ａｇ的条件，并采用金试剂－ＴＢＰ液珠萃取比色法测定地质样品中的金、银。方法的检出限：Ａｕ为０．５×１０－９，Ａｇ为５×１０－９。     

钒金试剂作指示剂容量法测定痕量铀

铀是放射性物质,又是变价元素。它易被水溶解和迁移,故广泛存在于天然水之中。地质、环保、卫生防疫等工作都需要准确快速测定天然水中铀含量。目前普遍采用活性炭富集分离固体荧光光度法、TOPO萃取富集分离固体荧光光度法和激光荧光光度法。前两种方法富集分离手续冗长,而激光荧光光度法的仪器应用尚不广泛。本文在Ti(Ⅲ)还原,NH_4VO_3滴定法测定矿石中U的基础上,采用高灵敏的钒金试剂作指示剂,在22—27％的H_3PO_4介质中直接测定天然水中痕量U,其它共存离子     

加热柱芯电极发射光谱测定化探样品中痕量金砷铋锑

探讨了加热柱芯电极的蒸发和激发过程。利用ＺｎＯ为载体，Ｆｅ_２Ｏ_３作增强剂，ＭｇＯ作稳定剂，碘溶液作卤化剂，样品不需化学预富集，使测金的检出限达到１：５万化探扫面要求，同时还可测定砷、铋、锑。各元素检出限分别为：１．ｌ×ｌ０－９Ａｕ，ｌｘ１０－６Ａｓ，０．ｌ×ｌ０－６Ｂｉ，２×ｌ０－６Ｓｂ，试样分析的ＲＳＤ（ｎ＝１０）在４．２％～１９．８％范围，质量符合要求。     

小锍试金—无火焰原子吸收法测定地质样品中超痕量金铂铑钯

将锍试金改成小锍试金，用小锍和捕集法把分解样品同富集金属与分离基体成份结合在一起进行，炼得的锍和经酸处理除去贱金属硫化物，富集的贵金属采用无火焰原子吸收光说测定。取一份样可以测定Ａｕ，Ｐｔ，Ｒｈ和Ｐｄ。测定方法的特征质量：Ａｕ１．１×１０＾－１１，Ｐｔ１．３×１０＾－１９Ｐｄ１．３×１０＾－１１，Ｒｈ１．２×１０＾－１１；线性范围（μｇ／ｍｌ）；Ａｕ０－０．４０Ｐｄ和Ｒｈ为０－０．０５０，ＰｔＯ