异烷基磷酸（1—甲基—庚基）酯萃淋树脂分离感耦等离子体光谱法测定…

用５７０９萃取树脂还原色层法分离富集高纯氧化铕中微量稀土杂质，随后用顺序扫描等离子体光电光谱法测定。色层分离的条件：上柱稀土基体的质量浓度为２０ｇ／Ｌ，ｐＨ２－３，流速为２．５ｍＬ／ｍｉｎ，洗脱液为６ｍｏｌ／Ｌ的ＨＣｌ溶液。共测定铈，镨，钕钐，钆和镝６种稀土杂质。     

色层分离－端视电感耦合等离子体发射光谱法测定高纯氧化铕中稀土杂质元素

对Ｐ５０７萃淋树脂分离稀土元素的条件进行了实验，拟定了以Ｐ５０７萃淋树脂为固定相，ＨＣｌ为流动相分离４Ｎ级荧光材料Ｅｕ＿２Ｏ＿３中１４种稀土杂质元素的流程，使被测杂质与基体Ｅｕ＿２Ｏ＿３达到了较好的分离；再用阳离子交换树脂分离被测液中非稀土杂质元素。选择了端视ＩＣＰ－ＡＥＳ测量稀土杂质元素的最佳条件。称样量５０ｍｇ时各杂质组分的测定下限（ｕｇ／ｇ）为：ＣｅＯ＿２、Ｐｒ＿６Ｏ＿（１１）、Ｎｄ＿２Ｏ＿３、Ｓｍ＿２Ｏ＿３、Ｔｂ＿４Ｏ＿７、Ｈｏ＿２Ｏ＿３、Ｅｒ＿２Ｏ＿３，Ｔｍ＿２Ｏ＿３、Ｌｕ＿２Ｏ＿３０．４，Ｌａ＿２Ｏ＿３、Ｇｄ＿２Ｏ＿３、０．２，Ｄｙ＿２Ｏ＿３、Ｙ＿２Ｏ＿３０．０４，Ｙｂ＿２Ｏ＿３０．０２。６次取样分析，各杂质组分加入量为１０ｕｇ／ｇ（ＣｅＯ＿２为２ｕｇ／ｇ），加入回收率在８４％～１１２％；ＲＳＤ＜１３％。方法可用于纯度在９９．９９％～９９．９９９５％Ｅｕ＿２Ｏ＿３中１４种稀土杂质元素的测定。     

三烷基氧膦纤维素富集－感耦等离子体质谱法测定地质样品中钨钼锡

研究了三烷基氧膦（ＴＲＰＯ）纤维素色层分离富集痕量元素Ｗ、Ｍｏ和Ｓｎ的条件，根据吸附与洗脱实验中的现象初步探讨了ＴＲＰＯ与Ｗ、Ｍｏ、Ｓｎ的反应机理。以Ｒｈ为内标采用感耦等离子体质谱法进行测定。标准加入回收率为９８％～１０１％；Ｗ、Ｍｏ、Ｓｎ的测定下限分别为０．０２、０．０１、０．１μｈ／ｇ；重复取样测定的ＲＳＤ（ｎ＝１５）均小于１０％。经对地球化学标准物质分析，结果与推荐值相符。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯氧化钇中稀土杂质元素

拟定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯氧化钇中１４个稀土杂质的方法,选择了仪器的最佳工作条件,考察了基体效应的影响,在选定条件下,１４个稀土元素的检出限为（０．０６～１．１０）μｇ／ｇ,相对标准偏差（ｎ≥１０）为０．９８％～９．３％,加标回收率为９３％～１１４％。方法不经预分离富集处理,在大量基体中成功地测定了含量在μｇ／ｇ级的稀土杂质元素。     

等离子体质谱法分析原油中超痕量稀土元素的研究

报道了用等离子体质谱仪测定原油中超痕量稀土元素的研究工作。试验了不同地区原油样品前处理的各种方法,确定以浓Ｈ２ＳＯ４为炭化剂,克服了原油样品炭化过程中试样膨胀外溢和跳溅诸问题。考察了共存元素的干扰情况,采用Ｒｅ内标补偿测定信号的影响。各稀土元素的检出限在０．９～１６．１ｎｇ／Ｌ,标准加入回收率为９９．８％～１０７．７％,方法精密度好,ＲＳＤ（ｎ＝１０）为４．３６％～１６．５３％。该方法已成功地用于不同地区原油样品的测定。     

感耦等离子体质谱法测定商代原始瓷中的稀土

以混合酸溶样电感耦合等离子体质普法测定了商代古陶瓷中稀土元素,采用Ｉｎ内标补偿测定信号所受的影响,同时讨论了干扰因素及其校正方法。方法经国家一级标准物质分析验证,其分析结果与标准植吻合;经１０次重复测定同一样品,方法的精密度ＲＳＤ在１．６％～７．３％。该方法已用于不同地区的商瓷样品中稀土的测定,并对古瓷的地球化学特征作了探讨。     

电感耦合等离子体质谱法测定生物样品中超痕量稀土时氧化物干扰的研究

试验了１００～７００ｕｇ／ＬＢａ的氧化物对Ｅｕ产生的干扰,干扰程度与Ｂａ量呈线性,其相关系数ｒ在０．９９８６～０．９９９５。用模拟样品溶液对不同含量的Ｂa对Ｅu的干扰采取了简单的数学方法校正,校正后的结果在误差允许范围之内。．对小麦和人发标准物质中Ｂa氧化物对Ｅu的干扰及校正效果进行了比较。结果表明,在所使用的仪器条件下,这两个标准物质中的Ｂa对Ｅu的干扰必须校正。研究了ｕｇ／Ｌ水平的轻稀土氧化物对重稀     

大洋多金属结核中稀土元素的测定及其地球化学特征

大洋多金属结核经碱熔分解，氢氧化物沉淀和阳离子交换树脂富集稀土元素后，主元素（也是富线光谱元素）Ｍｎ和Ｆｅ的残留量（ｗＢ）仅０１％左右，不干扰ＩＣＰ＿ＡＥＳ法测定稀土元素。方法的检出限为１μｇ／Ｌ（Ｌｕ）～７５μｇ／Ｌ（Ｎｄ），ＲＳＤ（ｎ＝１１）小于５％。采用此法测定了国家一级多金属结核标准物质中１５个稀土元素，结果与标准值相符；同时为东太平洋多金属结核待定值标准物质提供了１５个稀土元素数据；并对其地球化学特征做了初步探讨     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅铁中微量元素

应用电感耦合等离子体发射光谱法对硅铁中微量元素的测定进行了研究,采用基体匹配法消除了大量基体的干扰,选择了最佳激发条件,样品的加标回收率在97％－107％。方法用美国硅铁标样分析验证,测定结果与标准值吻合较好,各元素8次测定的RSD％＜7％。     

基体分离-电感耦合等离子体质谱测定重晶石中超痕量稀土元素

采用Na2O2、Na2CO3 碱熔重晶石,水提取,氨水沉淀稀土元素,经氢型阳离子交换树脂交换分离富集稀土元素,应用电感耦合等离子体质谱对重晶石中超痕量稀土元素进行测定,用铑作内标元素补偿基体效应和灵敏度漂移。重晶石中钡的分离效率达到99. 999%,检出限为0. 11~6. 9ng/g,相对标准偏差(RSD,n=9)≤13. 7%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅锑合金中九个杂质元素

拟定了电感耦合等离子体原子发射光谱（ＩＣＰ－ＡＥＳ）测定铅锑合金中Ａｓ、Ｂｉ、Ｃａ、Ｃｄ、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｓｅ和Ｚｎ等九个元素的分析方法,考察了Ｐｂ、Ｓｂ基体对待测元素的干扰情况。样品以ＨＮＯ３分解,酒石酸抑制Ｓｂ水解,ＩＣＰ－ＡＥＳ同时测定多元素。方法对各元素的测定限在０．０７～５．２μｇ／ｇ,相对标准偏差（ｎ＝８）为０．７８％～２５．５％,加标回收率均大于８６％,经与原子吸收光谱法和原子荧光     

流动注射在线分离预浓集—同位素稀释—电感耦合等离子体质谱测定地质样品中的铕

建立了一种利用P507树脂微柱在线分离预浓集－同位素稀释－电感耦合等离子体质谱测定地质样品中铕的方法。样品消耗量为7．5mL时，实现了16倍的预浓集因数。通过分析标准地质样品验证了该方法的可行性，结果与标准值一致，相对标准偏差（n＝5）为6．9％－9．2％。用于分析重晶石样品并作加入回收实验，进一步验证了该方法的可行性，回收率为82％－98％。该方法测定Eu的检出限为22ng／L。     

等离子体发射光谱法测定大气颗粒物中的无机元素

建立了用等离子体发射光谱（ＩＣＰ－ＡＥＳ）测定大气颗粒物中无机元素的分析方法,包括样品消解体系的选择,仪器的操作条件及采样滤膜的选择,产对自行采样分析测得的无机元素数据作了初步的讨论。实验结果表明：采用ＨＮＯ３－ＨＣｌＯ４消解体系,操作方便,样品消解较完全;选用石英滤膜查减低空白值,保证测定质量以及同时在一张滤膜上测定大气颗粒物中的有机碳、元素碳及无机元素;内标法可有效降低由于仪器漂移等因素对测定