发射光谱法定量测定岩矿、土壤中的Ag,B,Sn

对土壤中的银、硼、锡测定通常用光谱法,以焦硫酸钾、氟化钠、三氧化二铝和碳粉为缓冲剂,改善各元素的蒸发行为,采用较短的摄谱时间,大大降低光谱背景,以锗作为内标元素,实现了试样中银、硼、锡的同时定量测定,方法应用于岩石、土壤等地质样品测试中并取得了满意的结果。     

发射光谱法测定化探样品中的Cu、Pb、Zn、Co、Ag、Sn、Mo和B

以Al2O3、K2S2O7、NaF、C作为缓冲剂与样品混匀,装入石墨电极中,以平头石墨电极为上电极,样品电极为下电极进行摄谱,由光电译谱仪测定谱线的黑度值,以锗为内标用内标法测定样品中Cu、Pb、Zn、Co、Ag、Sn、Mo和B的质量分数。     

发射光谱法同时测定地球化学样品中微量银铍硼锡铋钼

采用垂直电极装样,二米平面光栅交流电弧摄谱测定地质样品中的微量元素银、铍、硼、锡、铋、钼,以三氧化二铝、焦硫酸钾、氟化钠、碳粉和硫粉作缓冲剂,锑、锗作内标。方法检出限为:银0.019μg/g、铍0.11μg/g、硼0.85μg/g、锡0.26μg/g、铋0.031μg/g、钼0.12μg/g。各元素12次测定的相对标准偏差(RSD)均小于10%。用水系沉积物、土壤、岩石国家一级标准物质进行验证,测定值与标准值基本一致,符合多目标地球化学填图的质量要求。     

交流电弧直读发射光谱法测定地球化学样品中银、硼、锡、钼、铅的方法研究

本文建立了交流电弧直读原子发射光谱法测定地球化学样品中银、硼、锡、钼、铅的分析方法。以K2S2O7、NaF、Al2O3、碳粉为缓冲剂,Ge为内标,优选了分析线对,曝光时间为25s,同时扣除分析线和内标线背景。选取国家一级地球化学标准物质（GBW07103、GBW07104、GBW07107、GBW07312、GBW07302a、GBW07304a、GBW07305a、GBW07307a、GBW07406、GBW07446、GBW07454、GBW07456）作为标准系列,以对数坐标二次曲线拟合标准曲线,并采取两次平行分析取平均值的计算方法。方法检出限为:Ag:0011×10-6、B:054×10-6、Sn:019×10-6、Mo:0034×10-6、Pb:066×10-6,精密度为:Ag:401%～833%、B:377%～786%、Sn:294%～817%、Mo:303%～1094%、Pb:201%～1111%。经岩石、水系沉积物、土壤国家一级标准物质验证,测定值与认定值符合。本方法操作简便、工作效率高,是一种新的测定地球化学样品中银、硼、锡、钼、铅的分析方法,可推广应用于大批量地球化学样品的分析测试。     

发射光谱法测定区域化探样品中的Pb、Sn、Mo、V元素

采用发射光谱法测定区域化探样品中Pb、Sn、Mo、V元素,以焦硫酸钾、氟化钠、三氧化二铝和碳粉的混合物为固体缓冲剂,采用外加内标法以锗（Ge）作为内标元素,选择合适的分析线对,选取国家一级地球化学标准物质（GBW水系沉积物、土壤）平行测定（n=12次）.测试结果准确度达到规范要求,满足区域化探样品的检测要求.     

发射光谱法测定勘查地球化学样品中银硼锡钼铅

以K2S2O7、NaF、Al2O3和炭粉为缓冲剂,Ge为内标,电弧发射光谱法测定勘查地球化学样品中Ag、B、Sn、Mo、Pb。方法检出限为Ag0．013μg／g、B0．83μg/g、Sn0．23μg／g、Mo0．073μg/g、Pb0．37μg／g。方法精密度（RSD,n=12）为Ag4．2％～11．3％、B3．2％～6．5％、Sn2．6％～7．1％、Mo2．9％～6．3％、Pb1．57％～5．18％。测定了国家一级地球化学标准物质,结果与标准值相符。     

发射光谱深孔大电极法测定硼、锡、银

以Al2O3、NaF和K2S2O7作为缓冲剂,以Ge为内标,与样品研磨混匀,装入石墨深孔大电极中作为样品电极,石墨电极平头柱形空腔为上电极,样品电极为下电极进行摄谱,由光电译谱仪测定谱线的黑度值。用发射光谱法深孔大电极一次性摄谱,对农业地质样品中硼、锡、银的测定,经过反复实验取得了较好的效果。本法测定了国家一级标准物质,结果与标准值相符。本法灵敏度高,背景浅,能满足多目标地质样品分析的要求。     

发射光谱法测多目标区域地球化学调查中银、硼、锡三元素的分析总结

以K2S2O7、NaF、Al2O3和碳粉的混合物为固体缓冲剂,Ge为内标,样品和缓冲剂以质量比为1：1的比例混匀后装入石墨电极中,通过发射光谱法测多目标区域地球化学调查中银、硼、锡三元素的含量.对存在的问题进行了分析总结,并提出解决办法.该方法在实际应用中取得良好效果.     

发射光谱载体蒸馏法测定地质样品中微量硼铍锡银

选择了适合的缓冲剂,利用载体蒸馏法将被测元素与基体元素分离,使Be转变为易挥发的氟化物与B、Sn、Ag同时蒸发;降低了谱线背景及元素检出限;加入内标元素Au、Bi,提高了方法的准确度和精密度;采用普通 3mm×3mm×0.7mm杯型电极,装样量少,操作简单。方法检出限(wB/10-6)分别可达B1.5、Be0.3、Sn0.8、Ag0.02;准确度(Δlog C)基本在-0.05～0.05,精密度(RSD,n=8)为2.9%～17%。     

深孔电极发射光谱法测定地质样品中Be、B、Pb、Mo、Sn、Cu、Ag、Zn

本法是在样品中加入适量的缓冲剂,使难发挥元素Be形成易挥发的氟化物,与B、Pb、Mo、Sn、Cu、Ag、Zn等元素在同一时间内蒸发,利用深电孔极的分馏效应,有效地降低光谱背景以及被测元素的检出限。加入内标元素,提高了方法的准确度和精密度。采用深孔电极,取样量大,代表性好。一次摄谱,同时检测多个元素,大大提高了工作效率,又减少了测试费用。方法操作简便,适合于大批量样品的测试。检出限ω(B)/10-6分别达到:Be:0.50、B:0.91、Sn:0.50、Ag:0.02等,均满足《覆盖区多目标地球化学调查样品测试及质量监控暂行规定》规定。     

化探样品中微量铅、锡、铬、钼和钴的发射光谱法同时测定

本文以CdCl_2·2.5H_2O为反应剂,采用“下垫上滴”缓冲刺的装样形式,通过大量镉盐的蒸发控制电极温度,使被测元素预先分馏,有效地改善了它们的蒸发行为,同时,减小了基体效应、光谱背景。本法其有良好的精密度和准确度,各元素的检出限(×10~(-5))分别为:Pb(1),Sn(0.37),Cr(1.8),Ni(3.51,Mo(0.1)和Co(0.38),其相对标准偏差(RSD)为±3.7—9.5%     

水平电极发射光谱法测试多目标生态地球化学土壤样品中的钼

以K2SO4、S粉、C粉、聚三氟氯乙烯粉、Al2O3、MgO混合物作为缓冲剂,以Sb为内标,电极发射光谱法测试多目标地球化学土壤样品中的钼。方法的检出限为0.28μg/g(3S),方法的精密度(RSD)为7.25%~8.66%。测试了国家一级地球化学标准物质,结果与标准值相符合。该方法已用于10000多件土壤样品的分析,并取得满意的结果。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定岩矿中的铌和铈

样品处理采用氢氟酸、盐酸、硝酸、硫酸高温溶解,之后使用HCl和酒石酸提取,再进行电感耦合等离子体发射光谱法测定铌和铈的含量。论文详细讨论了样品分解酸的用量及检测波长的选择。方法简便快捷,测试成果准确可靠。     

电感耦合等离子体发射光谱法快速测定钼铁合金中的钼

用电感耦合等离子体发射光谱法测定钼铁中的钼,优化了仪器操作条件,克服了常规重量法测定钼铁中钼步骤繁琐、耗时长、工作量大的不足。方法简便易行,快速准确,分析误差在化学分析允许的误差范围内,能替代原有的化学分析方法,基本满足生产和科研的要求。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定岩矿样品中的砷

样品经王水溶解,用电感耦合等离子体发射光谱法直接测定其中砷的含量,通过正交实验选定仪器参数和分析谱线,在选定波长189.042(478)nm下,进行测试样品。该方法精密度为0.35%-0.53%,加标回收率为96.5%-103.5%。方法简便、快速,能满足分析要求。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定锡矿石中锡钨钼铜铅锌

锡矿石是难分解的矿物,共生与伴生元素多,其中的锡钨钼在单一盐酸溶液中易沉淀,准确测定锡矿石中的主次量元素一直是分析技术难点。本文以过氧化钠为熔剂,高温熔融样品,在酒石酸-盐酸-双氧水体系中进行酸化,选用该矿种中仅含有少量的钴作为内标,建立了电感耦合等离子体发射光谱同时测定锡矿石中锡钨钼铜铅锌的分析方法。方法线性范围为0.00~40.0 mg/L;方法检出限为锡10 mg/kg,钨30 mg/kg,钼3.3 mg/kg,铜12 mg/kg,铅15 mg/kg,锌40 mg/kg;方法精密度(n = 9)小于5.0%,实际样品的测定值与传统化学方法及国家标准方法的测定值吻合较好。本方法采用过氧化钠碱熔锡矿石,溶样彻底,并省去了氢氟酸挥发硅的蒸酸过程,节约了样品处理时间;采用酒石酸-双氧水-盐酸体系溶解熔融物,有利于溶液中的锡钨钼形成稳定的络合物,避免了单纯盐酸体系下产生钨酸、钼酸和锡酸沉淀导致测定结果偏低的问题。     

发射光谱法快速测定银锡铜铅锌钼铍

使用两台摄谱仪同时接收光谱,以K2S2O7、NaF、Al2O3为缓冲剂,Ge、Sb为内标,测定化探样品中7项元素,检出限(μg／g)分别是：Ag0．02,Sn0．5,Cu 1,Pb 2,Zn 10,Mo 0．2,Be 0．5;精密度(RSD,n=20)在2．9％～16．8％。采用国家一级标准物质验证方法可靠性,测定结果与标准值一致。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定地质样品中次量钨锡钼

研究了电感耦合等离子体发射光谱同时测定地质样品中次量钨、锡、钼的方法。为了避免基体干扰,采用氢氟酸低温分解试样,蒸干除硅,硅以四氟化硅的形式挥发除去。为了减小盐分,用少量过氧化钠熔融未被分解完全的试样残渣,热水提取,盐酸酸化,电感耦合等离子体发射光谱法同时测定钨、锡、钼。方法相对标准偏差(RSD,n=12)为钨10.80%,锡6.67%,钼8.33%。标准曲线线性浓度上限为:三氧化钨30.0 mg/L,锡40.0 mg/L,钼40.0 mg/L。方法经国家一级标准物质验证,分析结果与标准值相符。