高纯无硒电解金属锰混合添加剂的研制

采用新型无硒混合添加剂制取高纯无硒电解金属锰，可以使电解金属锰中硒含量控制在O．001％以内，锰含量达到“三九”锰标准，具有显著的经济价值。     

磷铋钼蓝分光光度法测定电解金属锰中的痕量磷

采用磷铋钼蓝分光光度法测定电解金属锰中的痕量磷。对w(P)=0．00080％的电解金属锰样品平行测定10次,其相对标准偏差为6．9％,加标回收率为90％～110％。     

氢化物发生—原子荧光光谱法快速测定粉煤灰中微量硒

随着环境科学与人体健康研究的深入,硒作为人体必需的15种微量元素之一,尤为科技工作者所重视。硒属于一种稀散微量元素,主要用于电子和电器工业以及导弹,高空通讯设备等。在半导体﹑橡胶﹑石油工业中,硒也有着广泛的用途。人体硒水平偏低,可致老年期衰减速度加快,合理地补充硒可以预防和治疗心血管疾病,增强体液的免疫力,并能有效地防止肿瘤的扩展,起到预防和治疗癌症的作用。本文应用专属性强的AFS方法分析证实,对测定粉煤灰中的硒,具有简单快速﹑准确灵敏、取样量少、测定范围宽等优点。其加标回收率在:90.0%~101.0%之间,RSD为:3.36%~6.02%。     

碘量法测定锰矿中二氧化锰

本法基于MnO在酸性介质中与KI发生氧化还原反应而定量析出I_2,然后以淀粉为指示剂,用Na_2S_2O_3标准溶液滴定I_2间接测定MnO_2。Cu~(2+)、Fe~(3+)在上述条件下干扰测定。在锰矿中Cu~(2+)含量甚微,不足以影响结果。在H_3PO_4溶矿的测定体系中,H_3PO_4掩蔽了Fe~(3+),同时控制了酸度。本法快速、简便、准确度高,适用于锰矿中MnO_2的测定。     

碘量法测定铜矿石中铜方法的改进

针对铜矿石中铜含量的测定方法——碘量法在应用过程中存在碘的挥发及碘化铜沉淀对碘的吸附所引起的误差问题,通过大量的调研和试验提出改进方案,即在聚乙烯醇存在下碘量法测定铜,增大了碘化铜沉淀的溶解度;聚乙烯醇与碘生成较稳定的络合物,减小了碘的挥发损失,操作简单;聚乙烯醇可直接代替淀粉作指示剂,成本低廉。     

白云石中痕量锰的催化光度测定

在pH 4.4的NaAc-HAc介质中,Mn(Ⅱ)对KIO_4氧化罗丹明B的褪色反应具有催化作用。在最佳实验条件下,logAn/Ac同反应时间相关,同Mn(Ⅱ)量相关。基于此提出一个动力学催化光度法测定痕量锰。     

锰的催化动力学分析法概况

本文就催化动力学测定锰的概况作一介绍,引用直接有关的原始文献60篇。     

甲基红褪色光度法测定地质样品中痕量锰

本文研究了MnO_4~-对甲基红的褪色作用,并借此分光光度法测定Mn。在1.0—2.0mol/L的H_2SO_4介质中,测定波长为515nm,Mn浓度在0—80μg/50ml范围同吸光度的减少值呈线性关系,灵敏度比MnO_4~-比色法高10倍。用于测定地质样品中的痕量Mn时,结果满意。     

吸光光度间接法测定痕量锰

在酸性介质中，过量Ｆｅ（Ⅱ）存在下，Ｍｎ（Ⅶ）被完全还原为Ｍｎ（Ⅱ），余下的Ｆｅ（Ⅱ）与邻二氮菲生成桔红色的络合物，溶液的颜色随Ｍｎ（Ⅶ）量的增加而呈线性降低，借此建立了吸光光度间接测定Ｍｎ的方法，提高了灵敏度。在５１０ｎｍ处测量，其表观摩尔吸光系数为４６×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，Ｍｎ（Ⅶ）的质量浓度在０～０８ｍｇ／Ｌ时服从比尔定律。方法用于测定一些岩石中的Ｍｎ时，获得了满意的结果     

自动电位滴定测定锰矿石中锰的方法研究

多批次的锰矿石锰含量滴定分析消耗大量人工,随着自动化电位滴定仪的普及,利用仪器完成容量滴定成为可能,而将手工滴定向自动电位滴定移植是当前需要解决的课题。本文建立了一套自动电位滴定仪测定锰矿石中锰含量的方法,确定了相关滴定参数和等当点识别标准。锰矿石样品采用盐酸、磷酸分解,硝酸去除碳和有机物,高氯酸氧化,形成样品溶液。自动电位滴定仪先用硫酸亚铁铵标准溶液对预先移取的重铬酸钾标准溶液和标定空白溶液分别进行氧化还原滴定,用铂复合电极指示,计算得到硫酸亚铁铵标准溶液浓度,再对样品空白溶液和样品溶液进行氧化还原滴定,得到样品锰含量,方法检测范围为5%～60%。采用本法分析国家一级标准物质,测定结果的准确度和精密度高;分析多个产地不同水平的锰矿石样品,测定结果与手工方法进行对照,经t检验无显著性差异。建立的滴定方法自动化程度高、方法稳健,适用于冶炼企业、港口商检等行业,具有推广价值。     

荧光分光光度法测定黄铁矿中的硒

利用ＨＳ２ｅ同８－羟基喹啉－５－磺酸钯发生的取代反应，测定释放出的８－羟基喹啉－５－磺酸与Ａｌ＾３＋生成配合物的荧光，间接法测定了黄铁矿中Ｓｅ，分析结果与地质学结论一致。     

过硫酸铵氧化容量法测定矿石中锰方法的改进

采用过硫酸铵氧化容量法测定锰时,可在低酸度(0.18mol/LH2SO4、0.29mol/LH3PO4)和大体积(300mL)溶液中氧化Mn2 至Mn7 。所测得的结果十分稳定,回收率为100%。采用管理样分析验证方法,其结果与铋酸钠容量法结果一致。对于w(Mn)=11.36%的试样进行10次分析测定,RSD=0.33%。方法可测定w(Mn)≥0.01%的常见矿种样品。     

氢化物发生-原子荧光光谱法直接测定多金属矿中的硒和碲

用硝酸-氢氟酸-高氯酸分解多金属矿物样品,在6 mol/L盐酸介质中,以Fe3+盐为减缓剂,直接在双道原子荧光光度计上同时测定多金属矿中硒和碲。该方法用同一混合酸一次分解样品,不经分离富集,同时测定硒和碲,过程简单快捷,适合于批量样品的检测。将样品与标准曲线同时分解至冒高氯酸白烟,从而准确地测定多金属矿物样品中硒和碲的含量。方法检出限为硒0.032μg/g,碲0.023μg/g;方法精密度(RSD,n=8)为硒<4.0%,碲<7.0%。经国家一级标准物质GBW 07283、GBW 07233、GBW 07234验证,硒和碲的测定值与标准值吻合。