X射线荧光光谱法测定水系沉积物、土壤等样品中Cl,Br和S三元素

采用粉末压片法制样,使用经验系数和散射线内标法校正元素间的吸收-增强效应,用3080E2X射线荧光光谱仪对试样中的Cl,Br,S三元素进行直接测定,其分析结果的精密度和准确度能满足区域化探样品的分析质量要求.     

发射光谱法测定化探样品中的铜、铅、锌元素

本法以氧化铝、焦硫酸钾、氟化钠、石墨粉的混合物为缓冲剂,锗为内标元素,一次取样,用垂直电极发射光谱法,同时测定铜、铅、锌元素.方法检出限,精密度及准确度均能满足化探样品的要求.并提供了一个简便、快速、成本低的光谱分析方法.     

发射光谱法同时测定电解银中的铜、铋、铁、铅、金、锑

提出以 Ag 309. 91nm谱线作为 Cu、 Bi、 Fe等元素内标,提高了方法准确度。     

氢化物-原子荧光法快速测定化探样品中微量硒和碲

在沸水浴中用王水分解样品，以盐酸为还原剂，三价铁盐为干扰元素抑制剂（一般化探样品均含有铁，故无须另外加入），直接用氢化物一原子荧光光谱法测定化探样品中微量硒和碲。方法检出下限分别为：LD（Se）=0．1ng／L；LD（Te）=0．01ng／L。方法准确、简便、快速，可满足大批量化探样品中微量硒和碲的测定要求。用本分析方法测定不同基体成分的六个国家级化探标样中的硒、碲，测定结果与标准值基本一致，8次测定的标准偏差（RSD）分别为RSD（Se）=6．6％～9．5％，RSD（Te）=3．6％～8．4％。     

地质样品中40个微量、痕量、超痕量元素的ICP-MS分析研究

以基体匹配的混合标准溶液为外标校正溶液, 采用115In - 10 3 Rh双内标校正系统, 通过单个元素Ca, Cr, Ti, Ba, La, Ce, Pr的氧化物、氢氧化物产率的测定, 计算其等效干扰离子浓度, 并进行校正, 从而有效地抑制了分析信号的漂移、基体效应及多原子离子干扰.针对不同岩性的地质样品, 分别采用酸消解、碱熔融样品制备体系, 在POEMSⅢ上建立了等离子体质谱法同时测定微量、痕量、超痕量元素的分析方法.用于国际地质标样AGV - 1 (安山岩), BH VO - 2 (玄武岩), GSR - 3 (玄武岩), DNC - 1 (橄榄岩), RGM - 1 (流纹岩), G - 2 (花岗岩), JG- 2 (花岗岩) 的分析, 结果令人满意.      

CCD-Ⅰ型平面光栅电弧直读发射光谱仪测Ag、B、Sn、Pb、Mo

采用垂直电极直接燃烧法,以交流电弧为激发光源,在改造完成的摄谱仪上进行摄谱,采用国家一级标准物质硅酸盐系列GSESⅠ为标准,河北廊坊物化探研究所配制的固体缓冲剂,以Ge为内标,电弧发射光谱法测定地球化学样品中的Ag、B、Sn,Pb、Mo对谱图进行分析。利用这种方法有效的抑制了基体元素的干扰,极大的改善了测定方法的准确度和精密度,降低了元素的检出限。     

水系沉积物中25个主元素和微量元素的X射线荧光光谱测定

本文适应1:20万区域化探样品的测试的需要。 采用低压聚乙稀镶边垫底的粉末压饼法制样,使用3080E2型X射线光谱仪对化探样品中的钠、镁、铝、硅、钾、钙、铁、磷、钛、锰、钡、钒、钴、铬、镧、铌、锆、钇、锶、铷、钍、铅、锌、铜和镍25个元素进行直接测定。用铑靶的Kα线的康普顿散射线作内标和经验系数法校正元素间的效应。方法的检出限、精密度和准确度均较好,满足了区域化探上的要求。方法简便、快速、成本低、效率高。     

区域化探中应用因子分析方法的探讨

本文根据1:20万竹山幅区域化探的1911件样品28种元素定量分析结果,进行了因子分析方法试验。表明区域化探中因子分析能够提供解释异常中元素组合模式信息,能说明地质构造岩浆岩等地质问题和地球化学的规律。     

发射光谱法定量测定岩矿、土壤中的Ag、B、Sn、Mo

样品以焦硫酸钾、氟化钠、三氧化二铝和碳粉为缓冲剂,改善各元素的蒸发行为,采用较短的摄谱时间,大大降低光谱背景,以两根装样电极两次重叠摄谱,分别对长波、短波相板采用不同显影时间,以锗作为内标元素,实现了试样中银、硼、锡、钼的同时定量测定.方法应用于岩石、土壤等地质样品测试中取得了满意的结果。     

原子荧光光谱法测定化探样品时有机质对As,Sb,Bi的干扰

通过研究黑龙江省森林沼泽景观区有机水系沉积物（泥炭）、土壤中As,Sb,Bi的测定结果，发现样品中的有机质对王水消解氢化物原子荧光法测定上述元素存在极大的干扰，提出采用低温（＜450℃）灰化处理可完全消除干扰。对比研究还发现，过去森林沼泽景观区的区域化探扫面资料中的As,Sb,Bi数据存在问题，应专门对其进行评价研究。     

原子荧光光度法测定地质化探样品中的砷、锑、铋

原子荧光光度法分析As、Sb、Bi已被广泛应用，但由于仪器没有色散系统，所以干扰因素较多。阐述了原子荧光光度分析法中常见的干扰及其消除方法。方法简单、快速、灵敏、低耗。     

CCD-1型平面光栅电弧直读发射光谱仪测定化探样品中硼锡银的含量

用WP-1米平面摄谱仪改造升级为CCD-1型平面光栅电弧直读发射光谱仪。天然地球化学标准物质系列基体与样品基体一致,采用国家一级土壤水系岩石地球化学标准物质作为标准系列,测定地球化学样品中硼锡银元素含量。检出限Ag:0.013×10^-6;Sn:0.26×10^-6;B:0.54×10^-6,精密度均小于7.6%(n=12)。检测数据经验证准确度精密度检出限合格率等各项指标均满足地质矿产实验室管理规范(DZ/T0130.4-2006)的要求。     

油气化探荧光指标量化方法初探

选择适当的芳烃标准物质,采用标准曲线法,对油气化探样品荧光光谱测试中320nm,360nm,405nm波长处的荧光强度指标进行量化处理,把相对荧光强度转换为某标准物质的浓度值,从而改进了该测试技术并使油气化探荧光指标具有了传递性、可比性。     

正态分布在区域地球化学调查样品分析质量评价中的应用探讨

区域地球化学样品长期以来一直是采用间接方法对实际样品元素分析质量进行评价,有效地提高了区域地球化学样品的整体分析质量,但是当实际样品和外部质量控制样品含量范围差别较大时,间接评价的效果会减弱。本文从区域地球化学样品大部分元素符合标准(对数)正态分布的规律出发,运用SPSS、Excel等软件对区域地球化学调查样品元素含量正态分布情况进行研究,通过计算元素含量实际正态分布图和标准正态分布图的重合度直接评价元素的分析质量。运用整套方法对实验室分析的江西某地多目标区域地球化学样品的分析数据进行了质量评价,正态分布检验表明微量元素需要通过对数转换才能进行正态分布分析,该地区钛、钨、铬等元素不适合用本方法进行质量评价;钴、汞、镓等18个元素的重合度都在0.9以上;氧化钙和氧化钠重合度小于0.9,样品实际结果分析表明需降低分析方法检出限,提高低含量氧化钙和氧化钠的分析质量。本方法对区域地球化学调查样品的分析数据质量的直接评价作了有益的尝试,可以作为现有区域地球化学调查样品质量评价办法的参考和补充。     

Geochemical Reference Samples, Drainage Sediment GSD 1 - 8 from China

A set of eight geochemical standard reference samples of stream sediments was prepared. The original purpose was to use these samples as primary standards for the data quality monitoring of a nation-wide regional geochemical survey program in China. But their use has been soon extended to other fields. Forty-one laboratories in China have joined in a collaborative venture to analyse these samples, using a variety of analytical procedures. Recommended values for over 50 trace and minor elements were derived by a method of repetitive elimination of outliers and calculation of central "tendency" from several central values.     

原子荧光法测量痕量汞的预处理实验

用原子荧光法测量地质样品中痕量汞,对两种不同的预处理方案进行了试验。通过国家一级地球化学标准物质中汞的测定,试验证实预处理时加入高锰酸钾的样品测量值更接近于标准值。     

等离子体质谱法直接测定地球化学样品中金铂钯

建立了王水分解地球化学样品报直接用等离子体质谱法测定Au、Pd和Pt的分析方法。方法测定下限为Au4,0ng/g,Pd3.6ng/g,Pt2.4ng/g，方法精密度（RSD，n=12）为Au14.2%,Pd3.6%-5.2%,Pt6.6%-10.8%，三个元素的线性范围都为0.02-300μg/L。采用文中制定的分析方法直接测定了国家一级地球化学标准物质中的Au、Pd、Pt，在测定下限以上的测定结果与标准值吻合。     

Uranium content and distribution in whole-coal samples,Sydney coalfield (Upper carboniferous), nova scotia,Canada

Uranium-poor bituminous coal-channel samples (mean and standard deviation 0.51±0.99 ppm) from the Sydney Coalfield in Nova Scotia show top and bottom enrichment trends as are known from German, British and American coals of Upper Carboniferous age (Breger and Schopf, 1955; Francis, 1961; Gluskoter et al., 1977). The trends appear to be related to sedimentary processes rather than to secondary geochemical enrichment effects on the coal.     

碱熔-阳离子交换树脂分离ICP-MS法测定厚覆盖区地球化学调查样品中硼锗溴钼锡碘钨

多目标地球化学填图是多目标区域地球化学调查中重要的区域性基础性工作之一,为了更好地反映出地球化学背景变化,要求分析方法具有更高的准确度、精密度以及更低的检出限。地球化学调查样品中的硼锗溴钼锡碘钨主要采用单独或分组熔矿的方法进行制备和测定,操作流程长且涉及6种测定方法。本文基于前人研究,对以上7种元素的分析方法进行系统总结,采用过氧化钠-氢氧化钠碱熔,分取溶液加入柠檬酸,利用阳离子交换树脂,静态交换2～3h,除去溶液中大量的阳离子减少基体干扰,利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定硼锗溴钼锡碘钨含量。结果表明：7种元素的检出限分别为0.66、0.096、0.78、0.11、0.15、0.29、0.27μg/g,相对标准偏差(RSD,n=11)在2.1%～7.5%之间,均小于10%。该方法操作简便、快速,应用成本低,并且整合了相关6种分析配套方法,应用于测定厚覆盖区地球化学调查样品,精密度和准确度均满足《多目标区域地球化学调查规范(1∶250000)》(DZ/T 0258—2014)要求。     

东南极格罗夫山地区铷含量初步调查及手持矿石分析仪的可行性研究

本文对东南极格罗夫山地区出露的基岩样品进行实验室地球化学分析,结果显示出该地区明显的铷元素富集。所测试的123个样品主要为花岗岩、闪长岩、花岗片麻岩、片麻岩等,其中15个样品的铷含量达到0.04%,2个样品的铷含量达到0.1%以上。同时,利用手持快速矿石分析仪(NITON XL3t-500S GOLDD)对该地区213件岩石样品以及92件粉末样品进行测试,并将测试结果与实验室分析结果进行对比分析。分析对比发现,虽然手持快速矿石分析仪相对实验室测试存在一定误差,但是两种测试方法的铷含量随样品表现出一致的变化趋势,且粉末样品相对岩石样品误差明显偏小。