盐酸介质下火焰原子吸收光谱法测定铅精粉中的高含量银

对于铅精粉中银含量高的样品,特别是银含量大于1000μg/g和含有机质及含硫量高的铅精粉样品,在湿法处理样品过程中因存在难溶解、易包裹、易沉淀,使得银含量的测定结果偏低。针对上述问题,本文从优化样品消解方法出发,研究了铅精矿中银的最佳分析条件。即首先用盐酸除硫,再用硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解试样,在20%盐酸介质中,用火焰原子吸收光谱仪于波长328.07 nm测定银的含量。在此实验条件下溶矿完全,提取液清澈,无沉淀。用铅精粉国家标准物质GBW07167、GBW07172和标准样品Pb-3进行验证,方法精密度(RSD,n=12)为1.0%~3.2%,银的测定结果与其标准值吻合较好。本方法制备的样品溶液稳定性较好,分析快速,可测定的银含量高达3000μg/g。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定含重晶石的银铅矿中的铅

测定银铅矿中的铅,常规分解方法是采用酸溶法（王水和四酸）处理样品。当银铅矿中重晶石含量为40%~80%时,酸溶法不能完全分解样品,造成铅的测定结果偏低;且样品中大量硫酸钡的存在易与铅生成铅钡复盐沉淀而影响铅的准确测定。本文采用过氧化钠碱熔法分解样品,在试液中加入氯化钡,应用电感耦合等离子体发射光谱法测定重晶石含量高的银铅矿中铅的含量,通过优化取样量与稀释倍数等参数,配合高盐雾化器的使用有效避免了基体干扰。方法检出限为0.013%,相对标准偏差（RSD）为1.1%~1.6%,回收率为97.9%~102.9%,标准样品的测定结果可靠。本法采用过氧化钠碱熔,可完全彻底地分解样品;氯化钡的加入使重晶石含量高的银铅矿样品中硫酸钡对铅的干扰被消除,而对不含重晶石的铅矿样品中铅的测定无影响。本法解决了银铅矿与高含量重晶石共生时样品难分解的问题,同时解决了硫酸钡干扰测定铅的问题。     

运用电子探针和质子探针分析确定Izok湖块状硫化物矿床中含银黄铜矿为银的主要来源

对于硫化物矿床中微量元素的深入研究已有100多年的历史了。Fleischer(1955)把已获得的关于方铅矿、闪锌矿、纤锌矿、黄铜矿、白铁矿、磁黄铁矿以及砷黄铁矿等硫化物的可资利用的大量资料进行了总结。他把8种测定结果(含量为10—2300ppm)的黄铜矿含银总量制成表。Hawly等(1961)测定了许多铜矿床样品中微量元素的含量及某金矿山的一个样品中微量元素的含量。他们获得铜矿床中银的平均品位为91—310ppm;金矿山黄铜矿中银的品位为165ppm。在对加拿大不列颠哥伦比亚Rossland地区的矿床研究中,Thorpe(1967)总结了黄铜矿中贵金属含量的资料,大部分是关于金的含量,少部分是银     

铅锌矿床中微量元素富集及关键测试技术研究新进展

铅锌矿床中微量元素的富集特征、富集机制及对矿床成因指示是当前矿床学研究的热点之一。对铅锌矿床微量元素富集及关键测试技术研究新进展进行了综述,指出:①富集微量元素的铅锌矿床不仅分布于古陆边缘,造山带也是有利的构造背景;②不同成因类型铅锌矿床所富集的微量元素种类和含量不同,元素组合、含量及比值可以指示矿床成因;③微量元素以类质同象、固熔体、微细矿物包裹体形式甚至是独立矿物形式存在于闪锌矿和方铅矿中,富集过程受扩散速率、结晶温度、氧化还原条件、硫逸度、成矿物质和成矿流体等物理化学条件控制;④硫化物LA-ICP-MS微区分析能精确测定硫化物中微量元素的含量,了解其赋存状态,可为铅锌矿床成因研究提供微观证据。最后指出微量元素研究过程中要加强LA-ICP-MS原位微区测试技术的应用,并与宏观矿床地质特征研究相结合。     

浅谈火焰光度法对钾钠测定的影响因素

测定水样、岩石试样中钾、钠的含量,目前广泛采用火焰光度法.试样在测试中,由于某些因素的影响,使测试结果不稳定,重现性差,影响分析结果的准确性.为了提高测试结果的准确性,本文通过试样测试,从影响因素入手,对影响因素进行了分析,并提出了消除或减小这些影响因素的方法.     

云南省墨江县金厂金矿床金银矿物成因矿物学研究

金、银系列矿物在云南墨江金厂金矿床中出现于蛇纹岩、含金石英脉.根据金银矿物的电子探针数据分析,确定了与成因产状对应的形态、赋存状态、矿物共(伴)生组合、化学成分等系列标型.从成矿早期到晚期,金矿物的结晶顺序为自然金→银金矿→自然银,金的成色有下降的趋势,银含量及矿物中微量元素总量却有明显增加的趋势.银金矿中微量元素总量...     

ICP-AES法测定盐岩中的微量元素

向pH值为 9的盐岩溶液中加入毫克量的铁为捕集剂 ,对 10 -9级的微量元素锌、铅、钴等十几种元素进行沉淀分离 ,有效地消除了ICP -AES法测定过程中大量的碱金属和碱土金属等离子的干扰 ,用干扰校正法校正铁和镁的影响 ,测定盐岩中的微量元素取得了较好的效果。经用标准回收法验证 ,对该方法测定结果的精密度和准确度满意。     

硫脲络合-火焰原子吸收光谱法同时测定银精矿中的铜和银

在高氯酸-硫脲介质中用原子吸收光谱法同时测定地质及选冶样品中银和铜已有文献报道;但在王水-硫脲介质中存在铜对银的测定干扰.本文采用盐酸-氢氟酸-硝酸-高氯酸四酸溶矿,王水提取、硫脲络合,用火焰原子吸收光谱法对银精矿中铜、银进行连续测定.通过筛选不同的样品消解方法,试验了硫脲介质浓度的影响,对共存元素的干扰进行消除.结果表明:四酸溶矿效果最好;通过加入过量的硫脲并控制其浓度在20 g/L以内,使溶液中银的白色沉淀与硫脲生成可溶的Ag[SC(NH2)2]3+配离子,消除了铜对银测定的干扰.该方法用于样品分析,相对标准偏差RSD(n =6)铜为1.20％～2.11％,银为0.61％ ～1.18％;加标回收率铜为96.5％ ～ 107.0％,银为97.3％ ～ 104.7％.测定值与碘量法、火试金法结果相符.本法具有简单、实用、成本低等优点,可满足银精矿选矿工艺生产的需要.     

改进氨水-碘量法测定高银铜精矿中铜的含量

在对广西河池地区高银铜精矿中铜含量的测定中,由于样品中银含量较高,极大地影响终点判定,常用国标碘量法无法准确对铜含量进行定量.用氨水-碘量法将样品利用盐酸-硝酸-溴体系处理,样品充分溶解后,用盐酸去除高含量银残留的影响,用氨水-乙酸法调节溶液pH值,用硫代硫酸钠标准溶液滴定测定样品中铜的含量,结果满意.     

原子吸收分光光度法快速测定铅精粉中的高含量铅银

铅精矿中铅银含量较高,对于此类样品,酸溶处理时存在难以完全溶解导致结果偏低的问题,且不能同时测定,本文从前处理方法入手,优化实验分析条件,解决了铅精矿难以完全溶解的问题,解决了一份溶液同时测定铅银的问题。选定国标物进行验证,测定铅、银结果与标准物质结果相符合,达到稳定性好,快速分析的要求。     

黄原酯棉对痕量银吸附条件的探讨

本文通过黄原酯棉对痕量银在不同条件下的吸附试验，找出黄原酯棉对痕量银吸附的最适宜条件，为在分析化学以及环保中利用黄原酯棉分析痕量银提供参考。     

关于方铅矿中银的赋存状态分析方法的商榷

《矿物学报》1984年第二期上发表了用EDTA-NH_4OH、H_2O_2溶解方铅矿测定其类质同象银的报道,实验证明用上述溶剂分解方铅矿时,溶解了的类质同象银(Ag~+)与反应产生的S~(2-)又重新生成Ag_2S沉淀,使类质同象银的结果显著偏低。本文提出加入NaCN可以防止Ag_2S沉淀生成。     

用于多接收器等离子体质谱测定的铁铜锌同位素标准溶液研制

近十来年铁铜锌同位素研究已经成为热门研究领域,铁铜锌同位素分析方法日趋成熟,但是铁铜锌同位素标准物质却十分匮乏。目前欧盟参考物质及测量研究所(IRMM)有1个铁同位素标准物质和1个锌同位素标准物质,前者售罄,后者价格昂贵;美国国家标准局(NIST)有1个铜同位素标准物质。为了适应我国铁铜锌同位素研究的发展,本文使用铁铜锌元素浓度标准溶液作为备选标准溶液研制了铁铜锌三个同位素标准溶液(CAGS-Fe、CAGS-Cu和CAGS-Zn)。三个备选标准溶液经过F检验均匀性良好;在38个月内δ56Fe、δ57Fe、δ65Cu、δ66Zn和δ68Zn值没有显著性变化,具有良好的稳定性;主要特性值的推荐值及95%置信水平的不确定度为:CAGS-Fe,δ56FeIRMM014(‰)=0.80±0.05,δ57FeIRMM014(‰)=1.20±0.10;CAGS-Cu,δ65CuIRMM976(‰)=0.57±0.06;CAGS-Zn,δ66ZnIRMM3702(‰)=-0.77±0.10,δ68ZnIRMM3702(‰)=-1.55±0.13。本文研制的标准溶液可用于多接收器等离子体质谱仪测定铁铜锌同位素时的仪器校正和质谱分析过程监控,对于不同实验室的测试数据对比具有重要意义。     

腾冲热水沉积金矿床硅质岩特征和金银赋存状态研究

腾冲热水沉积金矿床硅质岩特征和金银赋存状态研究王江海（中国科学院广州地球化学研究所．广州５１０６４０）张丽彦（北京矿冶研究总院．北京１０００４４）关键词硅质岩，热水沉积，金赋存状态，银金矿，腾冲贵金属矿床中有用元素（如腾冲热海金矿床中的金和银）的赋存...     

Transport of gold and silver in oxygen‐saturated fluids and the formation of high‐fineness gold in saprolitic supergene environments

This paper presents the results of thermodynamic calculations on the solubility of gold and silver in low‐temperature, moderately saline, oxygen‐saturated fluids. Based on the solubilities of gold and silver it is argued that the quantity of gold transported by the fluids depends on the concentration of silver in the primary ores. In ores where the silver/gold ratio is high (1 to > 10), the fluids become saturated in silver and can not dissolve geologically significant concentrations of gold. In ores where the silver/gold ratio is low (< 1), the fluids remain undersaturated with respect to silver and are able to dissolve geologically realistic concentrations of gold and silver. The oxidized fluids start depositing gold and silver as they move downwards and are reduced by the Fe⁺²‐bearing minerals of the primary ores. The occurrence of gold in lateritic profiles can be explained by a prolonged process of interaction between the fluid and primary ores, during which gold and silver precipitate and redissolve selectively at the gradually advancing oxidation‐reduction interface.     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量银的研究

传统的应用石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的痕量银,一般采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸电热板加热溶样,使用铱、铂为基体改进剂,但存在分析流程繁琐、成本高等缺点。相比于电热板消解法,微波消解技术的高压密闭消解和微波快速加热等特点,具有酸用量少、消解完全、消解过程损失少等优点。本文对传统的微波消解和仪器工作参数进行了改良,确定了最佳测定条件。建立了HNO_3-H_2O_2高压密闭消解样品,石墨炉原子吸收法测定水系沉积物、土壤、岩石中痕量银的方法。采用65%的HNO_3和H_2O_2微波消解溶样,加入12 g/L硫脲为介质,消除了基体干扰。方法检出限为0.018μg/g,将所建立的分析方法用于沉积物标准物质(GBW07309、GBW07311)、土壤标准物质(GBW07402、GBW07404)和岩石标准物质(GBW07103、GBW07104)验证,结果显示测定值与推荐值吻合,准确度△lg C(GBW)≤±0.024、RE(GBW)≤±5.71%,精密度RSD(GBW)≤5.97%。该分析方法适用于大批化探样品中痕量银的测定。     

用双硫腙－泡沫塑料反相色层萃取原子吸收法测定废水中的微量银

本文研究了双硫腙负载的聚氨酯泡沫塑料对水溶液中银离子的反相色层萃取行为，试验了Ｐｈ，流速、洗脱液及洗脱方法的影响。回收率试验表明，该法能定量捕集废水中银离子，结果令人满意。     

A Preliminary Review of Metallogenic Regularity of Silver Deposits in China

China has widely distributed silver deposits,and is rich in silver resources.Although silver deposits are mainly associated with Pb-Zn deposits,a number of independent silver deposits have also been discovered in recent years.Silver deposits include different types,such as submarine volcanism and continental volcanism related type,intrusion related type,and sedimentary related type.This study summarized the metallogenic regularity of China’s silver deposits systematically based mainly on the data from 490 silver deposits.It is shown that submarine volcanic sedimentary type,continental volcanic or sub-volcanic type,skarn type,hydrothermal type(including vein type and stratabound type),sedimentary metamorphic type,sedimentary type and regolith type should be regarded as the most important prediction types of silver deposit.A total of 32 silver mineralization belts and 111 silver concentration areas have been delineated.The map of "Spatial distribution of silver mineralization belts in China" and other series of maps finished in this study may provide a theoretical basis for the evaluation and prognosis of silver resources potential in China.     

青海玛温根矿区氧化铅银矿工艺矿物学特性及分析研究

结合光学显微镜鉴定、扫描电镜、X射线能谱探针、筛析等技术手段,系统研究了青海省玛温根矿区产出的有代表性的氧化铅矿石的工艺矿物学特征。结果表明:矿石主要有价元素是Pb(2. 76%)和Ag(204. 4×10-6);矿石中铅的赋存状态较复杂,主要赋存于铅铁矾等难溶铅中,其次赋存于氧化铅、硫酸铅中,矿石中的铅矿物主要是铅矾、白铅矿、砷铅铁矾,少量方铅矿、砷铅矿等;银的赋存状态亦较为复杂,独立银矿物为硫铜银矿,含量甚微,部分银呈类质同像赋存于其他的金属硫化物中。通过偏光显微镜和扫描电镜分析发现,主要的铅矿物如铅矾、白铅矿等相互交代连生现象明显,且嵌布粒度细小,这与筛析检测结果相一致,同时矿石中As含量较高,达到了5. 43%,含砷矿物主要为毒砂、臭葱石,经X射线能谱分析,部分铅矿物与砷元素关系密切,并形成了砷铅铁矾、砷铅矿等复杂砷铅矿物。所以预测在选矿过程中,砷会随铅矿物同步富集,银的独立银矿物主要是硫铜银矿,且嵌布粒度微细,大部分银矿物以微细粒包裹态赋存于石英、褐铁矿等硅酸盐或氧化物中。根据以上研究成果,可判定该氧化铅银矿属于极难选矿石,建议采用浮选-化学选矿工艺综合回收铅、银金属的技术路线。     

内蒙古额仁陶勒盖银矿床地球化学研究

额仁陶勒盖银矿床位于内蒙古新巴尔虎右旗境内.燕山晚期本区受太平洋板块的边缘影响,额尔古纳断裂带复活,产生强烈的花岗质岩浆活动.综合岩石的常量元素、微量元素、稀土元素及氧、锶同位素等证据表明花岗质岩浆为壳幔混合作用的产物.由花岗岩体向东依次排列Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ号矿带,其中Ⅱ、Ⅲ为主矿带,上述矿带在矿带规模、矿脉的矿石组成、矿石的结构构造和矿物成分、流体包裹体成分和均一温度等诸方面存在明显的水平分带;同时,各矿带均显示一样的矿石类型的垂向分带,即地表是氧化矿石（次生氧化富集带）,向下是石英脉-硅化带,深部是硫化物-蚀变岩型矿石带.不同类型矿石的流体包裹体成分一致,均为H₂O-CO₂-Ca²⁺-Na⁺-K⁺-SO₃^2--Cl^-型成矿流体,说明它们有相同的来源.氧同位素表明,大气水在成岩成矿过程中起重要作用,大气水的作用使矿液量大增.含氧大气水的加入还有以下两方面的作用：（1）可能发生OH^-取代Cl^-,从而使与岩浆平衡的富矿流体及其后形成的成矿热液Cl^-大增,提高了萃取岩浆及围岩中银的能力;（2）导致成矿流体的氧化-还原条件及酸碱度的变化.成矿各阶段形成的石英脉型矿石中的稀土元素、微量元素及氧、氢、硫、铅同位素特征表明,花岗岩、石英斑岩与矿石之间存在着显著的物源上的联系.由于石英斑岩是花岗质岩浆成岩期的最后产物,分异作用导致银在成岩期及期后成矿热液中富集.因此,石英斑岩是矿床的直接母岩.地表大气水在成岩和成矿作用的全过程中起重要作用.