中性糖对古糖酯含量测定的影响

采用硫酸-苯酚法、硫酸-咔唑法和硫酸-间羟联苯3种方法分别对古糖酯的含量测定进行了研究，并考察了3种方法中加入8种单糖即阿拉伯糖(Ara)、半乳糖(Gal)、葡萄糖(Glc)、果糖(Fru)、木糖(Xyl)、甘露糖(Man)、鼠李糖(Rha)和岩藻糖(Fuc)后对古糖酯含量测定的影响。结果表明3种方法测定古糖酯含量时，其吸收值与古糖酯浓度(在0.1～0.5mg／mL范围内)都呈良好的线性关系，不同的中性糖对3种测定方法影响不同。样品回收率亦不相同。     

海水苦卤中可溶性糖的测定

建立了一种海水苦卤中可溶性糖的测定方法。研究确定了苯酚-硫酸法测定海水苦卤样品中可溶性糖的最佳实验条件。在加入苯酚60mg、90℃水浴加热20min的条件下,显色体系在490nm处的吸光度达到最佳值,糖的浓度在1—100μg.ml-1范围内符合比尔定律,线性相关系数为0.999 7。该方法具有简便、快速、稳定性好、干扰因素少的特点,且样品基本无需预处理。用所拟方法对广东省徐闻县盐场制盐苦卤中的可溶性糖进行测定,相对标准偏差为1.73%(n=6),加标回收率在94.80%—102.70%之间,结果满意。应用该方法还成功测定了生态型人工海水添加剂———苦卤提取物中糖的含量。     

大鼠口服古糖酯后尿液中糖胺聚糖的变化及其对一水草酸钙晶体抑制活性的影响

通过对尿液总糖胺聚糖的含量测定,尿液原型古糖酯的检测以及尿液对一水草酸钙晶体生长和聚集抑制率的变化,研究大鼠一次性口服古糖酯（２００ｍ ｇ／ｋｇ）后,三天内尿液糖胺聚糖的变化,以及尿液对一水草酸钙晶体生长和聚集抑制率的变化。结果表明,大鼠口服古糖酯后,尿总糖胺聚糖含量在第一天和第二天显著升高,第三天恢复到原有水平。与之对应,尿原型古糖酯在第一、二天可以测到,第三天消失,尿液对一水草酸钙晶体聚集抑制活性显著增强,但对晶体的生长抑制没有显著增强作用。该实验部分提供了古糖酯的代谢结果,并为古糖酯作为尿路结石抑制剂提供了有力的实验证据。     

毛细管气相色谱法测定海带提取多糖中的L-褐藻糖含量

建立快速而准确灵敏的方法测定海带(Laminaria japonica)提取多糖——褐藻多糖硫酸酯中的L,褐藻糖含量。海带多糖经酸解后,转化成糖腈乙酸酯衍生物。采用SGEAC225毛细管柱进行分离,实验中以肌醇为内标物。从青岛产海带提取的褐藻多糖硫酸酯中仅含有L,褐藻糖和I)-半乳糖2种单糖,样品10-1,10-2,10-3,1阻4中的L褐藻糖的平均含量分别为32．9072％,32．3147％,31．2924％,32．3571％,回收率为97．1％～99．9％,变异系数为0．23％～0．60％。采用气相色谱法测定海带多糖中的L褐藻糖含量准确、可靠。     

缢蛏中邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱测定方法研究

建立了超声波振荡提取、固相萃取(SPE)小柱净化、气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定缢蛏(Sinonovacula Constricta)中13种邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法.样品用二氯甲烷超声波振荡提取和硅胶-中性氧化铝(2∶1,m∶m)固相萃取小柱对待测PAEs净化后,使用GC-MS对PAEs进行定性、定量分析.在优化实验条件下,方法的相对标准偏差(RSD)≤9.5 ％(20 ng/g,n=5);缢蛏样品中添加标准的回收率,除邻苯二甲酸二甲酯(DMP,58.6％)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP,62.6％)和邻苯二甲酸二丙酯(DPRP,75.5％)偏低外,其他组分在87.9％(邻苯二甲酸丁苄酯,BBP)～111.1％[邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯,DEHP]之间.方法的定量检出限范围为6.3 ng/g (DMP)～ 32.8 ng/g(邻苯二甲酸二异丁酯,DiBP),可满足海洋生物缢蛏中痕量PAEs日常监测的需要.市售缢蛏样品中共检出3种PAEs,分别为DiBP(31.2 ～55.3 ng/g)、邻苯二甲酸二丁酯DnBP(39.7～51.6 ng/g)和DEHP(22.3 ～ 149.2 ng/g),与缢蛏生长环境受PAEs污染种类及PAEs理化性质有关.DEHP污染的地区差异,是样品中DEHP含量差异的原因之一.     

巴戟天盐蒸工艺研究

建立巴戟天多糖、还原糖含量的测定方法,优选巴戟天最佳盐蒸工艺。方法：采用苯酚-硫酸法测定巴戟天中多糖含量,采用3,5-二硝基水杨酸（DNS）法测定巴戟天中还原糖含量,并进行方法学考察;以盐蒸巴戟天色泽、质、味等方面的性状评分和多糖、还原糖及总糖含量为指标,采用拉丁方试验优选巴戟天盐蒸工艺,通过GraphPad Prism 5.0软件分析工艺参数。结果：苯酚-硫酸法测定巴戟天多糖精密度、重复性、稳定性的RSD分别为0.69%、3.00%、2.39%,加样回收率为98.39%。DNS法测定巴戟天还原糖精密度、重复性、稳定性的RSD分别为0.35%、3.10%、2.85%,加样回收率为98.85%。拉丁方试验优选巴戟天盐蒸工艺最佳加盐量、闷润时间、蒸制时间分别为3、4、9 h。巴戟天盐蒸后多糖、还原糖及总糖含量均有增加。结论：通过苯酚-硫酸法、DNS法测定巴戟天中多糖及还原糖含量,获得了最佳的巴戟天盐蒸工艺参数。     

钝顶螺旋藻多糖提取工艺的研究——三氯乙酸(TCA)法的正交实验优化

研究了用三氯乙酸(TCA)脱除蛋白质提取钝顶螺旋藻(Spirulina platensis)多糖的工艺,并以提取率、样品糖含量与蛋白含量为指标,应用正交实验设计优化了提取液pH值、提取温度及提取时间3个因素。结果表明,在提取液pH值为12、提取温度为90℃及提取时间为8h的最佳条件下,所得螺旋藻多糖为白色粉末,提取率为3.10%,糖质量分数为81.79%,蛋白质量分数为0.57%。     

比色法测定海藻植物促生长剂中甜菜碱的含量

为了对商品化的海藻植物促生长剂中甜菜碱的含量进行测定,利用酸性条件下甜菜碱能与雷氏盐发生特异性反应,生成的络合物在λ525nm有最大吸收的特征,用比色法来检测甜菜碱的含量,并对测定条件、络合物的稳定性、方法的回收率进行了系统研究。结果表明,标准曲线的相关系数为0.9985,平均加标回收率是99.07%。用此方法测定了国内外7种海藻植物促生长剂产品中甜菜碱的含量,其中1号样品甜菜碱质量比最低,为0.6193mg/g,6号样品甜菜碱质量比最高,为120.4163mg/g。此方法能快速、简便、准确地测定海藻植物促生长剂中甜菜碱的含量。     

几种海藻多糖硫酸酯碱式铝盐的制备

本文以褐藻胶和κ-卡拉胶为原料通过酸水解分别获得了低聚的甘露糖醛酸、古罗糖醛酸和低聚 κ-卡拉胶 ,并采用 HPGPC法测定了这 3种低聚糖的重均分子量。在此基础上再经硫酸酯化和成盐修饰制备了各自的硫酸酯碱式铝盐。对制得的几种碱式铝盐进行了红外光谱 (IR)分析和有机硫含量 (S% )、铝含量 (Al% )及样品制酸力等部分理化性质的测定。测定结果初步显示出这几种海藻多糖硫酸酯碱式铝盐较好的抗消化性溃疡前景。     

灰树花糖蛋白中总糖含量的测定

探讨糖蛋白中总糖含量测定的简捷方法,以2种灰树花糖蛋白(GF6A,GF6B)为原料,分别以硫酸-苯酚法和次亚碘酸钠法对其中的总糖含量进行了比较分析。结果显示,应用前者方法测定多糖含量分别为85.45%和38.46%,采用后者方法测定结果分别为87.03%,36.51%,2种方法测定的结果相近,其中以硫酸-苯酚法因不需对样品进行预水解,方法简便、可靠,更适合于糖蛋白中总糖含量测定。     

低分子量壳聚糖及其衍生物的制备与溶菌酶对其降解的实验研究

将大分子质量壳聚糖用壳聚糖酶法降解成分子质量为3ku左右的低分子质量壳聚糖,再将其分别化学修饰成低分子质量的羧甲基壳聚糖和羧甲基甲壳素,并进行结构表征。在最适条件下,用溶菌酶分别对3种多糖进行降解实验,并进行酶解前后多糖的还原糖浓度测定和HPLC分析,确定溶菌酶对不同结构多糖的水解能力。结果表明,溶菌酶对羧甲基甲壳素水解作用最快,羧甲基壳聚糖次之,壳聚糖最慢。该研究为甲壳素衍生物在生物医用材料中的应用和降解速率调控提供了依据。     

Preparation of pure gum raw materials-low brown algae application

Octenylsuccinate starch ester,also called pure gum,is non-toxic and odourless modified starch which is widely used in many food fields.This study synthesized pure gum in a reaction kettle using the low molecular weight trehalose and octenyl succinic acid.An orthogonal test was carried out to find how the reaction factors aff ect the synthetization of octenylsuccinic acid polysaccharide ester and to optimize the reaction at single factor level.The optimal products were obtained using 1:2 of octenylsuccinic acid:alginic acid,catalysed by 0.1% p-toluenesulfonic acid catalyst for 1.5h at 200℃ under vacuum conditions.The gained product contains up to 46%of seaweed gel monoesters.The degree of esterification of the polysaccharide is controlled by the use of the small-molecule trehalose.Compared with the traditional methods,our process can reduce raw material cost and improve emulsification stability of pure gum.These all can significantly improve the market competitiveness of pure gum products.     

两种方法制备壳寡糖平均分子质量与氨基含量分析

采用氧化降解和酶降解两种方法制备壳寡糖.并对降解产物的氨基质量分数变化,平均分子质量进行了分析和测定.结果表明,氧化降解法降解速率快,降解产物的平均分子质量都低于2 ku,但降解产物的氨基质量分数均有部分损失;酶法降解产物的氨基含量基本没有损失,但酶法降解的时间较长,得到的产物平均分子质量较高.分别采用木瓜蛋白酶和纤维素酶时壳聚糖进行降解,经过24 h降解,平均分子质量从630 ku分别降至43 ku和25 ku左右,表明纤维素酶的水解能力强于木瓜蛋白酶.     

壳聚糖硫酸酯金属配合物的抗氧化活性

以吩嗪硫酸甲酯-NADH为超氧阴离子自由基(O_2~(·-))产生、检测体系和EDTANa_2-Fe(Ⅱ)-H_2O_2为羟自由基(~·OH)产生、检测体系,对壳聚糖硫酸酯铜、锌配合物和不同分子质量壳聚糖进行了抗O_2~(·-)和~·OH自由基的活性研究.结果表明,壳聚糖硫酸酯金属配合物对于O_2~(·-)自由基的清除能力明显高于壳聚糖,在质量浓度为0.025 g/L时,壳聚糖硫酸酯铜配合物对O_2~(·-)自由基的清除能力达到94.18%,壳聚糖硫酸酯锌配合物达到93.19%;壳聚糖硫酸酯铜、锌配合物对~·OH自由基的清除能力(67.39%、60.46%)低于相同分子质量的壳聚糖(88.06%),而高于高分子质量壳聚糖761 ku(18.71%);壳聚糖分子质量大小对O_2~(·-)和~·OH自由基的清除能力有较大影响,质量浓度为1.6 g/L壳聚糖分子质量为20 ku时,对O_2~(·-)清除率达54.69%,而分子质量在761 ku时,对O_2~(·-)清除率仅为35.50%;各样品对O_2~(·-)和~·OH自由基的清除能力均随着质量浓度的增加而上升,壳聚糖硫酸酯铜、锌配合物在相当低的浓度下(0.025 g/L)就可以达到明显清除O_2~(·-)自由基的效果(≥90%).     

海洋硫酸多糖916在2种酶作用下稳定性的研究

利用高效凝胶渗透色谱法(HPGPC)和明胶比浊法研究了海洋硫酸多糖916在溶菌酶和胰蛋白酶作用下的稳定性，分别考察了酶作用下916的重均分子量、分子量分布系数和游离硫酸根含量的变化。结果表明：在所选定的实验条件下，916的重均分子量、分子量分布系数和游离硫酸根含量均未发生显著变化，表明在所选择的实验条件下916对溶菌酶和胰蛋白酶是稳定的。     

壳聚糖的脱乙酰度、分子质量和性状对其体外促凝血活性的影响

制备不同脱乙酰度、分子质量的壳聚糖固体粉末和溶液,并利用试管法比较了不同浓度、不同性质及不同状态的样品的体外凝血时间.结果表明:当分子质量相近时,壳聚糖溶液的体外凝血时间随脱乙酰度的增加而减少,脱乙酰度中等的固体粉末具有最强的促凝血能力;当脱乙酰度相近时,只有高分子质量的壳聚糖溶液具有一定的促凝血活性,但固体粉末状态的三种壳聚糖均具有一定的缩短体外凝血时间的能力;同等剂量的壳聚糖溶液和粉末,除了高脱乙酰度、高分子质量的壳聚糖外,其余样品的固体粉末对于缩短体外凝血时间更为有效     

纤维素酶-过氧化氢降解法制备低聚壳聚糖的研究

利用纤维素酶-H2O2降解法制备低分子量壳聚糖，分别研究了pH值、温度、酶浓度、H2O2加入量及反应时间等因素对产品的收率及平均分子量的影响。结果 表明最佳反应条件为：pH为5．6、酶／糖为0．1、反应温度为54℃、反应时间为6h。在反应结束前0.5h加入一定量H2O2进行氧化降解可以得到平均分子量为1500的低聚壳聚糖。而且由于H2O2的作用产物的颜色较浅。     

酶法制备几丁寡糖和壳糖研究现状与进展

对用酶法制备几丁寡糖和壳寡糖研究现状与进展进行了综述。几丁质酶、壳聚糖酶、溶菌酶和 N-乙酰葡萄糖胺酶等专一性的水解酶及糖酶、蛋白酶、脂肪酶等水解酶对几丁质和壳聚糖都具有部分或完全非专一性水解作用。介绍了这些酶类的作用机理及相关微生物的种类和作用条件     

无氧功实验适宜负荷确定方法的研究

为更准确的确定自行车无氧实验的适宜负荷，对４３名（１５岁～２１岁）受试者进行了Ｗｉｎｇａｔｅ法无氧功复实验，并对三种间接推算无氧功率适宜负荷的方法进行了比较。结果显示：用直接筛选法确定的适宜负荷与体重、腿围、腿力均高度相关。但与腿力的相关程度最高，与腿围的相关程度次之，与体重的相关程度最低。作者认为，体重、大腿围只能间接的反映腿部力量。用形态系数法和Ｗｉｎｇａｔｅ法确定无氧功率实验适宜负荷时，其准确性易受肌肉质量、训练水平等个体差异的影响。腿力百分比法确定的适宜负有适合于各个项目不同层次的受试者。腿力百分比法会成为一种新的更为准确的无氧功率实验适宜负荷间接确定法。     

水溶性低分子量壳聚糖对糖尿病大鼠血糖的影响

研究不同化学修饰的水溶性低分子量壳聚糖对糖尿病大鼠血糖的调节作用,以探讨其结构与功能的关系。本研究对低分子量壳聚糖、低分子量羧甲基壳聚糖和低分子量羧甲基甲壳素进行化学表征和分子量测定。通过腹腔注射链脲佐菌素建立大鼠糖尿病模型,并随机分为糖尿病治疗组和模型组。治疗组大鼠每日按180 mg/kg体质量分别灌胃低分子量壳聚糖、低分子量羧甲基壳聚糖、低分子量羧甲基甲壳素,模型组按体质量灌胃相同体积的蒸馏水,连续灌胃45 d,于末次灌胃后测定大鼠空腹血糖、糖耐量、肝肌糖原含量,大鼠胰腺做病理组织切片观察。结果表明,不同化学修饰的水溶性低分子量壳聚糖的分子量在10 000~25 000 Da间,低分子量壳聚糖乙酰基取代度为52.71%,低分子量羧甲基壳聚糖的乙酰基取代度为7.50%、羧基取代度为98.16%,低分子量羧甲基甲壳素的乙酰基取代度为89.96%、羧基取代度为98.65%;三者均可显著降低糖尿病大鼠空腹血糖水平,改善糖耐量,提高肝肌糖原含量。其中,低分子量羧甲基甲壳素组效果最好,低分子量壳聚糖效果次之,推测水溶性低分子量壳聚糖的乙酰基可能在糖尿病大鼠血糖调节中发挥重要作用。