农业地质调查研究的几个基本问题

阐述了现今农业地质调查研究中的农业地质环境、土壤元素有效态概念和样品采集控制方法：农业地质环境是忆地区域地质地貌背景的总合;土壤元素有效态含量包括土壤中元素活性态、部分Ｆｅ－Ａｌ共沉淀态和有机结构态含量,它们是植物天然营养元素的来源,根据农业地质环境类型的差异,划分采样单元、进行系统采集农业地质分析样品。     

国际地球化学标准参考样品分析

The analytical procedures used for many years in our institute for rock analysis are tested against 18 international geochemical reference samples provided by CRPG, ANRT and USGS. The validity of our method and its suitability for widely different samples are substantiated by the good agreement between our results and the recommended values.     

浙江农业地质环境调查土壤样品中54种指标配套分析方案和分析质量监控系统

根据有关规定和标准,制定了<浙江省农业地质环境调查>项目土壤样品中54种指标的配套分析方案及分析质量监控系统,并完成全部土壤样品的分析测试,为项目提供了巨量的基础数据,取得了良好的应用效果.     

微量元素分析方法在地质调查植物样品分析中的应用

针对地质矿产实验室对植物样品分析中存在的主要问题,在总结、论述植物叶片中各种微量元素的分析意义及相应的分析方法的基础上,利用地质样品微量元素的现代分析技术,探讨了地质调查植物样品的处理方法。并利用原子吸收、电感耦合等离子体发射光谱、原子荧光对植物叶片中N,P、As、Hg、K、Cu、Pb、Zn、Co、Ni、Cr、Cd、Mo、Mn14个元素进行了应用检测,利用国家标准物质GBW07603、GBW07604进行了验证,其准确度、分析误差、合格率等技术指标符合质量控制的要求,证明方法行之有效,能适应和满足现代地质调查植物样品分析工作的需要。     

1:20万区域化探采样和样品分析工作的质量评分及质量等级的评定

根据约50个1:20万区域化探图幅的评审和验收工作,认为目前地矿部存在的少数图幅质量不高的主要原因是采样和分析工作的质量要求不明确、管理不严所致。作者根据地矿部已有经验编写了《1:20万区域化探野外采样、样品加工及原始资料质量评定标准》和《1:20万区域化探样品多元素分析质量验收评分标准》。这两个标准已经过近三年的实践和执行,证明对提高采样和分析工作质量的效果是好的。本文全文发表了这两个标准的内容,以供全国同行参考。     

应用6σ质量管理方法尝试评价多目标样品氯等项目检测质量水平

应用6σ质量管理方法评价X射线荧光光谱法测定多目标地球化学样品分析中4个日常监控土壤标准物质中Cl、S、总碳、N、Na₂O、MgO、Al₂O₃、SiO₂、P、K₂O、CaO、Ba、Ti、V、Cr、Mn、TFe₂O₃、Zn、Ga、Br、Pb、Th、Rb、Sr、Y、Zr、Nb等27个项目检测质量水平。研究结果显示,随着高精度、自动化仪器的应用,多目标样品分析多个项目的精密度、准确度都得到大幅度的提高,部分检测项目的性能已经达到6σ质量水平;但有少数项目如N、总碳、Cr 等低于3σ质量水平,其精密度准确度均需改进,分析性能有待进一步提高,建议更换检测方法。用6σ质量管理方法评价地质实验分析测试质量水平与地质实验室传统质量控制方法得出的结果具有一致性,其评价方法简便、量化、直观、具有一定的应用价值。     

同位素地质样品分析的质量监控与质量评估

讨论了同位素地质样品分析的质量监控与质量评估问题,提出在同位素地质样品分析中以准确度与精度度并重、标准物质监控与重复样监控相结合的质量监控方法。通过对大量标准样品定值数据与积累的测试数据的统计分析,提出了标准物质测定误差和标准偏差及重复样双份分析的双差允许限的确定方法,并采用准确度分数、精密度分数、空白分数和系统性偏倚分数对测试结果的质量进行定量评估的方法,这些方法适用于实验室内部的质量监控和评估     

氯胺T-四碱催化分光光度法测定河南省黄淮平原农业地质调查样品中痕量碘

对氯胺T-四碱催化分光光度法测定碘的条件作了部分改进及进一步的优化。标准物质和样品以碳酸钠一氧化锌混合试剂分解，用醋酸中和溶液时生成的醋酸钠缓冲体系控制溶液酸度，以蓝色络合物的最大吸收峰计算结果。在选定条件下，方法选择性好，操作手续简便；检出限为0．15μg／g；经过近3万件样品、几百件国家标样考验，分析的准确度和精密度均能满足要求。     

地质调查样品中有机氯农药分析的灵敏度和准确定性控制方法

有机氯农药是地质调查水和土壤样品中必测的半挥发性有机污染物。该类农药由于含量低,所以在分析检测工作中必须注重细节。文章结合大量地质调查水和土壤样品中有机氯农药分析的数据和实践经验,从石英棉的使用、进样溶剂的选择以及假阳性的判断和排除等3个方面,讨论如何提高分析的灵敏度和定性的准确性。     

地质调查样品中有机氯农药分析存在的困难和解决方法

9种有机氯农药(六氯苯、α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、p,p′-DDE、p,p′-DDD、o,p′-DDT和p,p′-DDT)是国土资源地质大调查项目中水和土壤样品必测的有机污染物。有机氯农药自身结构和性质的特殊性以及地质调查样品的差异性,在采用气相色谱电子捕获检测器(GC-ECD)分析有机氯农药过程中仍然存在许多困难。文章结合大量地质调查样品中有机氯农药分析的实践经验,从溶剂与待测物响应值的关系、基质效应的表现、样品前处理以及仪器日常维护四个方面,介绍了针对不同样品和分析要求正确选择进样溶剂、判断和解决基质效应,并通过良好的仪器日常维护习惯确保地质调查样品中有机氯农药检测灵敏度达到要求。     

关于城市地质调查项目质量控制方法的浅见

论述了城市地质调查的特点、质量要求,地质勘查单位如何结合ISO9001系列质量标准进行质量管理。     

地质标准物质不确定度评估方法初探

在分析地质标准物质标准值不确定度来源的基础上,提出了在多个实验室协作研制地质标准物质时,协作单位除提供重现性检测数据外,还应分别提供各项目检测数据的合成不确定度。分析方法或实验室之间的平均值的合成不确定度按不等精度方法处理。标准物质标准值的不确定度由分析方法、检测实验室、样品均匀性和样品稳定性的不确定度合成后乘以扩展不确定度置信水平下的包含因子而得。     

贵州省耕地质量地球化学调查分析样品测试方法与质量控制——以遵义市、毕节市为例

样品检测数据的质量是贵州省耕地质量地球化学调查评价项目的关键要素之一,影响检测数据质量的人、机、料、法、环等因素在实际检测活动中可简要地从检测机构具备的资质能力、检测过程的内外部质量控制、检测数据的合理性或者与实际的符合性等方面加以评估;在项目总体设计要求各检测机构遵照其制定的检测方法、质量控制规范的前提下,本文以检测机构贵州省地质矿产中心实验室承担的贵州省毕节、遵义辖区所采近20万件样品的检测数据为例,从检测方法、检测过程控制、内外部质量控制、数据成图效果等方面评述样品检测数据质量的可靠性。     

低稀释比制样技术与多类型地质样品X射线荧光分析方法研究

研究制定了在X射线荧光光谱分析中适用于多类型地质样品的低稀释比制样技术。确定了四硼酸锂和偏硼酸锂混合试剂作为熔剂，使用m样品:m熔剂=1:3的稀释比制样，对4种不同种类的地质材料进行了实验，并采用基本参数法和理论α系数法校正基体效应，得到了准确度较高的定量分析结果。     

铁路工程地质勘察钻孔质量的层次-模糊综合评判

通过对铁路工程地质勘察钻孔质量评价因素的多层次、多因素研究,建立铁路勘察钻孔质量综合评判指标体系层次模型,运用层次分析法确定每个影响因素的权重,并采用模糊数学基本原理对铁路钻孔质量进行综合评判。在评判模型中,综合考虑影响铁路工程钻探质量的定量、非定量指标,以其成孔条件、钻探记录、原位测试为基本准则层,根据实际现场判断手段确立每个准则下的指标层,将指标层针对评判分级标准转换成隶属度矩阵,利用模糊数学原理综合评判铁路钻孔钻探质量等级。     

Multi-Element Isotope Dilution Sector Field ICP-MS: A Precise Technique for the Analysis of Geological Materials and its Application to Geological Reference Materials

We present a multi-element technique for the simultaneous determination of twelve trace elements in geological materials by combined isotope dilution (ID) sector field inductively coupled plasma-mass spectrometry (SF-ICP-MS) following simple sample digestion. In addition, the concentrations of fourteen other trace elements have been obtained using the ID determined elements as internal standards. This method combines the advantages of ID (high precision and accuracy) with those of SF-ICP-MS (multi-element capability, fast sample processing without element separation) and overcomes the most prevailing drawbacks of ICP-MS (matrix effects and drift in sensitivity). Trace element concentration data for BHVO-1 (n = 5) reproduced to within 1–3% RSD with an accuracy of 1–2% relative to respective literature values for ID values and 2–3% for all other values. We have applied this technique to the analysis of seventeen geological reference materials from the USGS, GSJ and IAG. The sample set also included the new USGS reference glasses BCR-2G, BHVO-2G and BIR-1G, as well as the MPI-DING reference glasses KL2-G and ML3B-G, and NIST SRM 612. Most data agreed within 3–4% with respective literature data. The concentration data for the USGS reference glasses agreed in most cases with respective data of the original rock powder within the combined standard uncertainty of the method (2–3%), except the U concentration of BIR-1G, which showed a three times higher concentration compared to BIR-1.     

地球化学普查样品实验室分析异常点抽检改进方法

在地球化学样品多元素分析过程中,为了实现地球化学异常点抽查和整批测试质量监控的双重目的,本文提出了一种基于地球化学异常统计的多区间分元素组异常点抽样方法。该方法主要包括:(1)按照正态分布或对数正态分布假设,对各元素,将该元素的测量值集,划分为离群低值区间、累积频率分布区间(有多个区间)和离群高值区间,统计每个样品中各元素测量值所属区间;(2)将测量元素分为几个元素组,统计各元素组中每个样品的总异常元素数、高异常元素数和低异常元素数;(3)对Au元素组,设置各个区间的抽检比例,随机抽取异常点抽检样品;对其他元素组,按照"总异常元素数"为第一顺序、"高异常元素数"为第二顺序和"低异常元素数"为第三顺序,按降序排序所有样品,顺序抽取异常点抽检样品;(4)必要时进行分析批补充抽检样品。该方法兼顾了地球化学异常和实验室测试"异常"的抽查;同时考虑非异常点抽查和分析批平衡抽检,有效解决了有限抽样数量和抽样代表性不足两者之间的矛盾;并开发了EXCEL应用程序,应用于实验室地球化学样品分析异常点抽检取得了满意效果。     

火山岩型铀矿山环境地质调查评价方法研究

通过对典型火山岩型铀矿山及周边地区的环境地质调查及样品分析测试,厘定矿山放射性气态、液态、固态源项特征及分布,开展放射性迁移循环途径研究及矿山周边公众潜在附加剂量评价研究,初步建立放射性矿山环境地质调查评价体系。结果表明,该研究可以为查明火山岩型铀矿山开发过程中对环境介质的影响程度和范围提供方法指导。