MI琼脂法同时检测环境水样中总大肠菌群和大肠埃希氏菌

总大肠菌群和大肠埃希氏菌是表征环境水样中粪便污染的两个重要指标。对这两个指标的检测,传统的多管发酵法和滤膜法已经无法满足快速、准确的检测要求。而近年来能够快速测定的固定酶底物技术(DST)已经在国内开始运用,但是由于其检测成本较高,影响了其在基层实验室的推广,MI琼脂法的出现较好地弥补了这个缺陷。本文应用MI琼脂法检测环境水样中总大肠菌群和大肠埃希氏菌,对其方法性能进行了测试和研究,选择国家标准方法——远藤琼脂法作为比较对象,通过菌种加标回收试验比较MI琼脂法和远藤琼脂法的灵敏度差异,通过实际水样的检测验证MI琼脂法和国标法是否具有等效性。结果表明:使用MI琼脂法检测总大肠菌群和大肠埃希氏菌加标样品的平均回收率分别为89.2%和88.8%,分别高于远藤琼脂法的81.0%和81.2%,证明MI琼脂法的灵敏度高于远藤琼脂法。MI琼脂法和远藤琼脂法检测总大肠菌群和大肠埃希氏菌的相关系数分别为0.9627和0.9511,都具有显著相关性,且检测结果没有统计学意义上的差异,证明两种方法检测总大肠菌群和大肠埃希氏菌具有等效性。与国家标准方法相比,MI琼脂法具有灵敏度高、操作简便、检测周期短、检测成本低、可同时检测两个指标等优点,可以替代传统的滤膜法作为检测总大肠菌群和大肠埃希氏菌的新方法。     

菲降解菌的降解特性及酶促反应动力学研究

通过对取自MBR膜生物反应器中的活性污泥加入菲进行富集培养、驯化,分离、纯化出一株能以菲为唯一碳源和能源的短杆状革兰氏阴性菌J-1,细菌长2～5μm,宽1～3μm;研究了初始底物浓度、温度、pH对菌株J-1降解菲的影响,探讨了菌株J-1胞内酶对菲降解的底物抑制动力学。试验表明:菌株J-1在48h内能将不同浓度菲的水溶液中的菲完全降解;菲浓度增加,达到完全降解的时间延长。温度对细菌的降解能力影响较大,菌株J-1对菲降解的最佳温度为28℃。1.15mg·L-1的菲,28℃时48h内能完全降解,而相同时间内10℃时的降解率仅为36.65%。菌株J-1对pH的波动具有一定的适应性,pH在一定范围内(6.0～8.4)变化对菲降解的影响不大,降解反应的最佳pH为7.2。菌株J-1对菲的降解符合一级动力学反应方程。较高的底物浓度对酶促降解反应具有抑制作用,酶促反应的最大速率常数vm=1.17mg·L-1·h-1,米氏常数Km=61.70mg·L-1;底物抑制常数kS=49.60mg·L-1;最佳底物浓度[S]opt=55.32mg·L-1。     

新疆平原区浅层地下水水质评价

本文利用2003年4～8月间386个浅层地下水水样测试结果,以流域与地(州、市)交并划定基本评价单元,选用pH、矿化度、总硬度、NH3-N、C6H5OH、CODMn和总大肠菌群7个项目作为评价因子,以为评价标准,采用一票否决法对各基本评价单元的地下水质量进行分类,并对水质成因作了简要分析.     

基于高密度电阻率法的上海粉砂土在冻结条件下的导电特性试验

根据测温孔在冻结壁温度场检测中存在的不足和高密度电阻率法勘探的特点,进行了高密度电阻率法检测冻结壁温度场的可行性探讨.在初始含水量和密度与原位土一致的情况下,采用高密度电阻率法中的温纳四极、温纳偶极和温纳微分3种装置,分别对上海地铁四号线的粉砂土进行了在30~-30℃条件下的导电性试验研究.结果表明,视电阻率随温度降低而增大,导电性随温度的降低而减弱,导电性与温度密切相关;在温度高于-4℃条件下,粉砂土的电阻率随温度变化相对较小,温度低于-4℃时,粉砂土电阻率随温度变化较明显;同时,在30℃≥t>-4℃、-4℃≥t>-10℃、-10℃≥t≥-30℃三个温度段分别拟合出相关度较高的温度-电阻率回归方程.试验表明高密度电阻率法检测冻结壁是可行的,可为今后上海乃至长江三角洲地区类似土层采用冻结法施工时检测冻结壁的发育状况提供参考.     

TiO_2-I~-/γFe_2O_3磁性复合催化剂的制备及性能

以四氧化三铁、钛酸四丁酯和氢碘酸等为原料,采用溶胶-凝胶法制备了一种新型磁性复合催化剂TiO_2-I~-/γFe_2O_3.通过X射线衍射分析、热重差热分析、透射电镜以及红外光谱进行分析,研究了热处理时间、温度以及碘掺杂量对光催化剂性能的影响.结果表踢:最佳碘掺杂量为0.5%,烧结温度为400℃,最佳烧结时间为0.5 h,材料对甲基橙的降解率达99%,3次循环使用后甲基橙的降解率仍保持在80%.     

粉煤灰基地质聚合物水热原位转化NaP型沸石分子筛的研究

以固体废弃物粉煤灰基地质聚合物为基本骨架,通过水热合成法将其原位转化为自支撑Na P型沸石分子筛型体,并研究了水热过程中碱液浓度、碱液体积、水热温度和水热时间对NaP型沸石分子筛结晶程度、形貌和机械强度的影响,得到粉煤灰基地质聚合物原位转化Na P型沸石分子筛型体的适宜条件为水热温度100℃、NaOH浓度2.0mol/L、NaOH体积50 m L、水热时间24 h。所得Na P型沸石分子筛型体的抗压强度为23.21 MPa,BET比表面积为50.46 m~2/g,已达到工业生产P型沸石的水平。该法工艺简单,环境友好,可控成型。在此方法的基础上通过改变原料配比和反应条件,可以合成其他类型的沸石分子筛型体。     

酶法催化餐饮废油制备生物柴油的研究

以废物资源转化为宗旨,利用固定化脂肪酶催化餐饮废油与乙醇反应制备生物柴油,通过实验获得最佳酯化反应条件:反应温度47℃、有机溶剂为正己烷、醇油比3∶1,5次投加乙醇,酶用量为0.3g,反应时间32h时,生物柴油产率可达81%。     

青藏铁路含融化夹层路基热力响应监测分析

基于青藏铁路沿线P32和P33监测断面连续10年的含融化夹层路基的地温和变形场地实测数据,分析了该两处监测断面左路肩下多年冻土人为上限、季节冻结最大深度、融化夹层厚度及多年冻土人为上限附近地温的年变化过程;同时分析了P32和P33监测断面左右路肩的总沉降年变化过程、P32监测断面左路肩地温场对变形的影响及P33监测断面左右路肩地温场差异对左右路肩差异沉降的影响。结果表明:P32和P33监测断面左路肩下多年冻土人为上限逐年下降、季节冻结最大深度基本不变、融化夹层厚度逐年增厚及多年冻土人为上限附近地温逐年升高;观测期内,P32和P33监测断面左右路肩变形均以沉降为主,且P32监测断面左右路肩的总沉降变形量均小于P33监测断面;其中P32监测断面左路肩暖季沉降变形明显,冷季发生轻微的冻胀变形,且发生沉降和冻胀的时间略滞后于路基下部温度场的变化;P33监测断面左右路肩地温场的差异导致左右路肩存在差异沉降,且其差异沉降值随时间逐年变大。     

偏高岭土基地质聚合物原位水热合成P型沸石分子筛的研究

本文以偏高岭土基地质聚合物(SiO_2/Al_2O_3=3.2)为基体,通过水热合成法将其原位转化成P型沸石分子筛。研究水热温度、NaOH浓度及水热时间对P型沸石分子筛的结晶程度及形貌的影响,得到偏高岭土基地质聚合物原位合成P型沸石分子筛的适宜条件为:水热温度100℃,NaOH浓度2.0 mol/L,水热时间24 h。该法工艺简单,环境友好,可控成型。在此方法的基础上通过改变原材料和反应条件,可以合成其他类型的沸石分子筛。     

向山垃圾填埋场-尾矿混合带硫酸盐还原菌分离

马鞍山向山垃圾填埋场建设在向山硫铁矿尾矿库之上、混入玢岩铁矿尾矿和酸性排水,是富含有机质的废物与富含硫酸盐、铁氧化物废物混杂的地带,这是一个微生物电子受体和电子供体长期共存的场所。对这样一个特殊的体系进行微生物矿物交互作用研究具有十分重要的意义。本文对向山垃圾填埋场-尾矿混合带的微生物进行富集培养,经过富集培养和平板划线分离得到一株纯菌。经光学显微和扫描电镜观察、16SrDNA测序、还原硫酸盐能力检测,鉴定该纯菌株为梭状硫酸盐还原菌(Clostridium Sulfate Reducing Bacteria,简称C.SRB)。其生理生化特性研究结果表明,该菌可以利用葡萄糖和乳糖为碳源生长,甲基红试验为阴性,吲哚试验、接触酶试验均为阳性。考查该菌株的生长代谢以及温度、pH、盐度等外界环境影响因素发现,培养该菌株36 h消耗硫酸盐比速率最高为0.73 mmol/g·h;最适生长条件为温度35℃、pH值7、盐度0.5 g/L。     

灼烧法中有机质与总有机碳换算关系的重建及其在页岩分析中的应用

有机质与总有机碳(TOC)的换算关系为wo=1.724×wTOC,难以满足当前页岩气开发的现场测定要求,需要作出修正。本文以鄂尔多斯盆地南部页岩样品为研究对象,在传统灼烧法基础上,采用X射线荧光光谱仪测定页岩组成,得出影响烧失量的因素;用热重-差热仪研究页岩灼烧情况,确定了无机盐不分解而有机质分解的最佳灼烧温度和时间。通过线性拟合灼烧法测得的有机质含量与仪器法测得的有机碳含量间的换算关系,建立了一种通过测定烧失量来换算总有机碳含量的新方法。在页岩最佳灼烧温度480℃,灼烧时间1.5 h条件下线性拟合建立了两种新的换算关系,获得TOC测定值与仪器法的标准值相对误差分别为1.691%、0.486%,检出限分别为0.41%、1.60%。综合它们的优缺点,可将测定页岩类样品的换算关系重建为wo=2.125×wTOC。重建的方法通过严格控制灼烧温度,解决了传统灼烧法中烧失量因无机盐高温分解造成有机质代表性不足的问题,可用于精确测定页岩中的有机质或有机碳含量。     

酸碱两种方法消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)分析空气滤膜样品中的19种元素

特氟龙空气滤膜试样用反王水浸泡预消解,电热板加热,反王水-高氯酸-氢氟酸四酸体系分解滤膜样品吸附的空气颗粒物。在无合适监控样品的情况下,采用国家一级标准物质GBW07401模拟滤膜吸附的空气颗粒物与空白滤膜一起消化分解、上机测定,优化ICP-AES光谱仪的最佳测试条件,分析样品中的Ba、Cr、Cu、Li、Mn、Ni、P、Pb、Sr、Ti、V、Zn、Al、Ca、Fe、K、Mg、Na共18种元素,测定值与标准物质的认定值相符,各元素分析结果的相对标准偏差RSD在1.42%～9.21%之间,方法回收率在89%～112%之间,元素检出限在0.002 0～0.35 μg/g 之间。滤膜中的Si元素测定采用微波马弗炉碱熔法,水提取酸化定容,同步采用国家一级标准物质GBW03105a模拟空气颗粒物样品加入空白滤膜,灰化碱熔,进行ICP AES测定。相对标准偏差RSD为7.68%,检出限为0.12 μg/g。采用酸溶法和碱熔法2种方法分解样品,实现了空气滤膜样品中19个多元素的快速测定。     

重楼中薯蓣皂甙元提取方法的比较研究

以云南重楼为实验材料采用正交实验设计方法,对从重楼中提取薯蓣皂甙元的方法--直接提取法、改进酸水解法、加酶水解法、微波加热水解法的工艺条件进行了优化,对比了选定最佳条件下不同提取方法的提取效果.实验结果表明:在实验室务件下.直接提取法中采用无水甲醇为溶剂,最优实验条件为:样品粒度20-40 目、温度80 ℃、提取时间6 h时提取率最高,微波其次.通过对比各种提取方法,对制定从重棱中提取薯蓣皂甙元的工艺具有参考价值.     

应用响应曲面法优化凯氏定氮法的消解条件

经典凯氏定氮法是通过观察消解反应现象来控制温度和时间,对于数量较多的样品同时消解会耗费大量的人力及时间,因此需要采用合理的试验设计方法确定最佳消解温度和时间,以实现批量消解样品,提高分析效率。本文利用响应曲面法对凯氏定氮法中的消解条件进行了优化分析,选择料液比、消解温度和消解时间作为优化因素,研究三因素的不同水平对氮含量测定的影响。通过响应曲面分析得到最优的消解条件为:料液比(g/mL)=0.3∶5,消解温度260℃,消解时间60 min。重复实验结果表明,样品在优化的条件下能够很好地消解,重现性较好;标准物质的氮含量的实验测定值(1310×10-6)与标准值(1300×10-6)基本一致,两者的对数误差绝对值为0.003,方法的准确性高。应用响应曲面试验设计方法,对于评价凯氏定氮法中三个消解条件对氮含量的非线性影响起到了很好的优选作用,能更好地预测实验因素对分析结果的影响趋势,可以准确控制消解温度和消解时间,对于提高分析效率具有实用意义。     

1,4-丁二醇插层高岭石的实验研究

以二甲亚砜为前驱物,1,4-丁二醇为插层剂,采用二步插层法制备1,4-丁二醇与高岭石的复合材料。实验研究了温度、时问对插层效果的影响及该复合物在水中的稳定性。采用XRD和IR法对试样进行分析表征。结果表明,在140℃,180℃条件下插层一定时间,均可获得1,4-丁二醇插层高岭石,在180（、条件下反应16h以上,同时高岭石的层间距增大到1．157nm,制备的1,4-丁二醇插层高岭石结构稳定,180℃反应32h可导致高岭石层间1,4-丁二醇转变为其他物质,形成稳定的有机插层高岭石。     

温度对水中碳酸平衡的影响浅析

本文通过理论分析和计算探讨了0～100℃范围内不同温度下的碳酸平衡问题,分析了H2CO3*、HCO3-和CO32-三种碳酸在不同温度和pH条件下的水中所占比例及分布规律。认为0～100℃范围内pH0在8.60～8.22之间变化,变化范围较小;三种碳酸在不同温度下随pH变化过程中所占比例存在差异,但差异也不大;在0～100℃范围内不管温度高低,均表现出酸性水中H2CO3*占优势,碱性水中CO32-占优势,偏酸、偏碱及中性水中HCO3-占优势;在较低pH下由于水中CO32-含量很少,因此用常规方法一般是难以检测到的。      

吉林通化地区煤系高岭岩合成4沸石研究

以吉林通化地区煤系高岭岩为原料,采用水热法合成了4沸石,讨论了煅烧温度、用碱量、晶化时间和温度等对生成产物的影响。实验表明：合成4沸石的适宜条件为：煅烧温度650-850℃,用碱量Na2O/SiO2=2.80,晶化时间2 h,晶化温度80℃,胶化时间2 h,老化时间10 h,在此条件下合成的4沸石,其钙离子交换量为233.51 mg.CaCO3/g。     

镁铝铟类水滑石的合成与表征

采用共沉淀法合成了含有金属铟离子的碳酸根型水滑石，研究了沉淀方式、温度、pH值、老化时间和镁铝铟摩尔比这些对镁铝铟类水滑石（Mg-Al-In HTlc)的纯度和结晶度有影响的合成条件。通过XRD及IR表征，结果表明以恒定pH值的高过饱和沉淀法，控制其沉淀和老化温度在65℃、洗涤温度为室温，pH值为10－11.5，老化时间为8h,n(In^3 )/n(M^3 )在0.1-0.8之间可以得到纯度高和结晶好的镁铝铟类水滑石。     

累托石/聚丙烯酸(钠)-丙稀酰胺吸水保水复合材料的制备及性能

采用焙烧-磁选法、酸洗提纯法、煅烧法均能有效减少湖北钟祥累托石粘土中的黄铁矿.实验用累托石粘土中黄铁矿含量为4.37%, 硫含量为2.32%.采用焙烧磁选法, 温度300℃、时间2.0h、二次磁选后, 累托石粘土中硫含量降为0.52%;酸洗法, 酸液浓度60%、时间1.0h、温度60℃时, 硫含量为0.57%;煅烧法, 当温度550℃、时间为0.5h时, 硫含量为0.78%.研究发现所得粘土矿物对聚合复合法制备累托石/聚丙稀酰胺-丙烯酸(钠) 吸水保水复合材料的阻聚作用不明显, 且不影响后续聚合反应最高硫含量约为0.78%.在65~70℃反应条件下, 含煅烧累托石粘土20%、丙烯酰胺15%、引发剂0.25%、交联剂0.08%, 丙烯酸中和度为80%的吸水保水复合材料的吸去离子水倍率为870, 吸自来水倍率为250, 吸生理盐水倍率为68.累托石粘土添加量在0%~30%之间时, 吸水保水复合材料的吸液倍率比不含累托石的吸水树脂高.吸水保水复合材料吸液倍率从870g/g降到84g/g时, 凝胶强度从49g/cm2上升到235g/cm2.      

氧化条件对样品有机碳同位素测定的影响因素讨论

有机碳同位素在全球变化、古气候和古环境恢复研究中的应用日益广泛和深人。有机碳同位素分析的基本原理是在高温下过量的氧气中将样品有机物氧化为CO2，通过分离纯化得到纯净的CO2气体送人质谱测定其护δ13C值。 在已发表文章中，对于有机碳同位素的研究，人们所采用的氧化温度和氧化时间都有很大差异，但很少系统地研究有机碳同位素分析氧化条件对样品有机碳同位素测定结果的影响。为了解不同的氧化条件是否会造成样品的有机碳同位素分馏，以及不同氧化条件对样品有机碳同位素测定结果的影响程度，笔者采用封管法，选取了不同类型的样品（有机碳标准、植物、表土、黄土以及红粘土等），采用不同的氧化温度：500℃,550℃,650℃,750℃,850℃,900℃以及950℃等，恒温2.5 h,然后炉冷至室温。 实验结果表明：氧化温度为850℃，恒温时间为2.5 h，对于有机碳标准、植物、表土和较年轻的黄土样品，足以确保样品有机质氧化充分，δ13C值达到稳定，不会产生同位素分馏。 但对于深层黄土和红粘土样品，氧化温度为850℃，恒温时间为2.5 h，其δ13C值不能达到一个稳定值，仍有偏正趋势。这可能是由于深层样品成岩化作用强，样品中含有一些含碳的矿物包裹体，随温度上升到一定程度，才逐渐分解，释放出气体。对于深层黄土和红粘土样品，采用850℃甚至更高的氧化温度其δ13C值仍未达到稳定，合适的氧化温度需进一步的研究来确定。